纯贵金属产品及其检测技术标准发展历史和现状

钱艺丹

巴州产品质量检验所 新疆巴州 841000

通常来讲，贵金属主要指导电率、导热率等相对较高，化学性质稳定，电、磁、光相等独特的金属。可应用在材料、航天、电子多个领域当中。特别是电子领域当中，如芯片制造，要求银的纯度达到6N 级别，也就是纯度在99．9999%。国内外针对纯贵金属相关产品以及检测技术应用发布了对应标准。在技术发展过程，上述标准也日益完善，对于纯贵金属的检测技术标准加以梳理，分析问题，有助于推动未来检测技术的发展。

1 纯贵金属纯度判断方法

1.1 直接测定

顾名思义，直接测定法主要利用传统形式的火试金、库仑分析等方法进行纯度测定。该方法的应用能够实现金元素含量超过99．50%至99．95%金属的检测，但是，技术应用存在局限性，只能用于首饰检测领域，难以应用在其他行业。

1.2 间接测定

间接测定法主要是对贵金属内部杂质元素及其含量检测的手段，从而间接求出贵金属含量。通常而言，纯贵金属检测标准当中，对于杂质元素的检测要求在5-20 种之间，按照纯贵金属纯度差异，杂质元素的检测范围量级也有不同差异，包括μg、ng、pg、fg等量级，同时，对于杂质元素总量以及单个元素分量的控制有严格要求[1]。

2 纯贵金属的纯度检测现状

粉末状的贵金属，常利用湿法精炼这一工艺，可能导致部分碳、氧、氮等非金属元素混入其中，以往纯贵金属的检测标准对于上述元素限量不明确，导致金属熔炼期间，可能产生过大损耗，导致检测结果的公信力不足。为将此争议问题解决，我国在2015 年对于金属的产品标准当中，对于烧灼失量作出明确规定，并相继颁发了GB/T1419-2015 和GB/T1421-2018 等检测标准。

3 纯贵金属检测技术的发展使和应用

3.1 发射光谱检测技术

发射光谱检测技术主要是分析纯贵金属原子的发射光谱，利用多种方式将试样向电弧源、火花源的间隙当中引入。通常使用石墨电极孔盛装试样粉末，也可利用金属棒作为电极，辅助控制和分析。使用直流电弧展开发射光谱分析具有高度灵敏性，因此在纯贵金属的检测方面有广泛应用。我国在20 世纪50-60 年代之间，对于纯贵金属产品以及分析等方面利用直流电弧的检测技术。在冶金行业当中，使用直流电弧对于纯贵金属展开深度分析。无论是利用电弧发射光频谱还是利用火花原子，检测过程都需要使用粉末或者块状标样的校准设备，纯贵金属的标样在研制方面需要消耗较高成本和时间，检测技术发展过程ICP-AES、ICP-MS、GD-MS 等技术逐渐被应用在检测当中。但是，对比于上述先进的检测技术，电弧、火花原子等发射光谱应用在难熔金属钌Ru 和铱Ir 等纯度检测方面仍然具备优势。

3.2 吸收光谱和光度检测技术

对于电弧、火花原子等发射光谱检测技术，火焰原子吸收光谱以及紫外可见光光度检测技术由于使用过程设备成本低，标准液的配制也相对容易，因此在纯贵金属的纯度检测方面得到了普遍应用。20 世纪80 年代，我国对于原子的吸收光谱以及光度分析相关标准进行发布，主要是针对单元素含量进行测定，在多元素的分析方面速度较慢，并且检测效率低。火焰原子的吸收光谱难以对于高熔点元素的质量进行测定。直到20 世纪90 年代，出现了电感耦合原子的发射光谱以及电感耦合等离子质谱等技术，由于上述技术的应用能够实现对多个元素的同时测定，并且检测出限较低，使得火焰吸收光谱以及紫外可见分光度的应用逐渐被取代。

3.3 ICP-AES 和ICP-MS 检测技术

到二十世纪80 年代，电感耦合的等离子原子发射光谱简称“ICP-AES”由于检出能力优越，并且结果准确，线性范围宽泛，能够高效校正干扰等优势，在纯贵金属的检测方面逐渐普及。之后出现的电感耦合离子体质谱，简称“ICP-MS”。和ICP-AES对比，此技术的检出能力更具优势，可实现对超高纯度金属的检测。但是，两种检测技术也存在着不同程度缺陷，即需要利用溶液进样，就是应将贵金属先制作成溶液，才能展开检测，部分金属像Ru、Rh 和Ir 等难以制备成液态，特别是Ru 和Ir 等金属，因此限制了ICP-AES 和ICP-MS 技术在Ru 和Ir 等金属方面的检测。结合我国当前高纯度金属产品纯度分析过程检测标准的运用，能够看出，存在检测灵敏度这一问题，使得利用ICP-AES 技术只能检测纯度为99．95%的贵金属，利用ICP-MS 技术只能检测纯度为99．999%的纯贵金属。还需注意，需将贵金属在溶解期间存在的污染问题解决[2-3]。

3.4 X 荧光光谱仪的应用

X 荧光光谱仪下文简称“XRF”，其在贵金属的检测方面应用可实现对Au、Pt、Ni、Rh、Pd 等稀有金属和贵金属等元素检测。在稀有金属参与生产期间，对于其成分的检测十分重要，能够控制和降低稀有金属或者贵重金属损失量。以往检测过程，通常使用火试金、试金石、硝酸以及吹灰等方法，对于贵金属和稀有金属具有破坏性和消耗性，而且检测过程还具备危险性，制备样品需要的时间较长。XRF 检测的应用属于非破坏性的检测技术，检测期间不必制备样品，且检测时间仅为几秒，就能将待检测的元素识别出来。能够检测固体、液体或者粉末物质当中金、铂、银等元素的存在，所需的固体样品仅需0．5cm。利用XRF 展开贵金属检测，操作流程简单，不会使检测样品造成损失，且分析速度较快，检测精度较高。

4 结语

总之，随着材料、电子、航空等领域发展，需要更多高纯贵金属应用在生产当中，我国对于纯贵金属检测标准的制定日益完善，但是和国外发达国家对比，技术应用方面还存在差距，主要表现在检测水平、精制工艺以及制造技术多个方面。故此，为提高纯贵金属产品和材料的制备水平以及检测水平，需要持续研究纯贵金属的制备技术，和检测技术相互补充应用。未来，逐渐将研究范围拓宽至纯贵金属电、磁、光、力学等方面检测技术以及标准的建立，不断提高纯贵金属评价质量。