三氯异氰尿酸中钠含量检测方法的改进

段春霞，潘 瑞

(中盐内蒙古化工股份有限公司，内蒙古 阿拉善 750336)

1 前言

三氯异氰尿酸中钠含量检测方法改进有三：(1)原子吸收光度计检测三氯异氰尿酸产品中钠含量称取的质量约为1 g，在实际检测中发现，当加入酸加热时，样品全部溶解，当稀释至刻度摇匀，放置到室温后，部分三氯异氰尿酸产品重新析出，溶液已饱和。(2)将3 mL盐酸(1+3)替换成5 mL浓盐酸，有助于样品更好溶解。(3)在检测钠含量过程中一直加入10%氯化钾溶液，通过实验数据，因三氯异氰尿酸溶液中普遍没有干扰物，添加基体改进剂和取消基体改进剂结果变化较小。

2 实验部分

2.1 工作原理

利用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光，待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收，通过测定此吸收的大小来计算待测元素的含量。

2.2 仪器与设备

原子吸收仪器(TAS-990型)；分析天平；可调电炉；容量瓶，100 mL；直吸管，1 mL、5 mL；烧杯，200 mL。

2.3 标准溶液、一般溶液

钠标准溶液，100 mg/L、1 mg/L、3 mg/L、5 mg/L；盐酸，1 ∶1；氯化钾溶液，10%。

2.4 实验条件

(1)原子吸收分光光度计，附钠空心阴极灯。

(2)灵敏度。在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.01 μg/mL。

(3)乙炔气。出口压力应在0.05 MPa～0.08 MPa，纯度99.9%，乙炔钢瓶须配有气压调节阀。

(4)波长，589.0 nm；光谱带宽，0.4 nm；灯电流，2.0 mA ；负高压，300.0 V；燃气流量，1 100 mL/min；燃烧器高度，5 mm；燃烧器位置，4.0 mm。

(5)空压机压力，0.25 MPa。

2.5 实验方法

2.5.1 原实验方法

(1)称取1 g±0.000 2 g样品于200 mL烧杯中，加几颗沸石，加入500 mL纯水，加入5 mL(1 ∶1)盐酸，加热5 min溶解样品，除去氯气；

(2)冷却至室温，转移至100 mL容量瓶中，加1 mL 10%氯化钾溶液，稀释至刻度，摇匀备用；

(3)加5 mL盐酸(1 ∶1)，加1 mL 10%氯化钾溶液，稀释至刻度，摇匀，作为空白。

2.5.2 改进后实验方法。

取三氯异氰尿酸样品0.15 g(精确至0.000 2 g)于100 mL烧杯中,加入50 mL水、5 mL浓盐酸，煮沸至30 mL左右取下，冷却至室温后转至100 mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀待测，同时制备样品空白。

2.6 调试仪器最佳性能

2.6.1 火焰原子化法测铜的检出限

(1)11次空白吸光值分别为：

A1=-0.000 8，A2=-0.001 0，

A3=-0.000 8，A4=-0.000 1，

A5=-0.000 3，A6=-0.000 7，

A7=-0.000 4，A8=-0.000 9，

A9=-0.001 2，A10=-0.000 8，

A11=-0.000 1，A平均=-0.000 7

SA=0.000 4 mL/min

(3)检出限CL：

2.6.2 火焰原子化法测铜的重复性RSD

A1=0.178 5,A2=0.175 0,A3=0.171 9,A4=0.176 5,A5=0.174 6,A6=0.175 8,A7=0.175 8,A平均=0.176 7

SA=0.001 3 μg/mL

2.6.3 火焰原子化法测铜的线性误差△χ

I平均=0.060 9ci+0.008 5

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以上数据显示，仪器已达到最佳分析条件，可以绘制曲线并测试样品。

2.7 绘制标准曲线

2.7.1 原绘制标准曲线方法

将100 mg/L钠标准溶液分别准确移取1 mL、3 mL、5 mL于100 mL容量瓶中，各加入1 mL 10%氯化钾溶液后，稀释至刻度，即配制成1 mg/L、3 mg/L、5 mg/L钠标准溶液，再依次将1 mg/L、3 mg/L、5 mg/L钠标准溶液进入原子吸收分光光度计，绘制标准曲线。

2.7.2 改进后绘制标准曲线方法

准确移取0.00 mL、1 mL、3 mL、5 mL、100 mg/L钠标准溶液于5个100 mL容量瓶中，加入3 mL盐酸(1+3)，稀释至刻度，摇匀。此时钠标准溶液溶液浓度分别为0.00 mg/L、1 mg/L、3 mg/L、5mg/L，用5 mg/L钠标准溶液调整燃烧头位置，当吸光值达到0.5左右时，证明位置最佳，绘制曲线。

2.8 分析结果的表述

以质量分数表示的钠(以Na+计)含量X4(%)：

式中：A——工作曲线中的试样溶液待测元素的浓度，μg/mL；B——试样溶液的体积，mL；m——试样质量,g。

3 对比实验

分别称取10组样品，原实验方法和改进后方法进行对比实验，结果见表1、表2。

表1 称取1 g和0.15 g样品对比结果(n=10)Tab.1 Comparison results of 1 g and 0.15 g sample(n=10) mg·L-1

从表1看出，称取1 g和0.15 g样品，结果相差约200 mg/L，称取1 g样品由于样品未完全溶解导致结果偏低，误导生产车间工艺，因此需要将称取样品质量由1 g修改为0.15 g。

表2 添加基体改进剂和取消基体改进剂对比结果(n=10)Tab.2 Comparisoon results of adding matrix modifier and canceling matrix modifier(n=10) mg·L-1

从表2看出，对同一工艺流程下的三氯异氰尿酸样品，原子吸收法条件相同，添加基体改进剂和取消基体改进剂测定Na+含量，测定结果相近，为节约成本，可以取消添加基体改进剂。

3.2 改进后精密度试验

准确移取试样溶液，连续进样6次，记录结果。结果见表3。

表3 精密度试验结果(n=6)Tab.3 Precision test results(n=6) mg·L-1

3.3 改进后回收率试验

在待测样品中分别加入300 mg/L Na+标准溶液，仪器参数设定一致，计算回收率。该方法的Na+回收率在98.66%～109.67%之间，测定结果满足分析要求,如表4。

表4 Na+回收率试验结果(n=5)Tab.4 Na+ recovery test results(n=5) mg·L-1

综合考虑，将样品质量修改为0.15 g可以将三氯异氰尿酸中钠含量准确测出，将3 mL盐酸(1+3)替换成5 mL浓盐酸有助于样品更好溶解，取消基体改进剂对结果没有影响。因此，三氯异氰尿酸钠含量建议按新方法检测。