地质矿物中金属元素含量的不确定度化学分析

钱银弟

（甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院，甘肃 张掖 734000）

矿产行业的高速发展，在一定程度上提高了市场内工业制造行业在生产中对于金属物质的需求量，但由于早期矿山开采工作缺少专业的技术与先进的设备作为支撑，导致矿山工程十分不规范，甚至导致了现如今社会的矿产资源缺乏[1]。为了提高矿山内金属资源的保有量，降低矿产资源过度开采造成的地质灾害现象发生概率，需要在矿山工程中深度分析地质矿物中金属元素的含量，采用专业的检测方法，掌握不同区域内矿物质的金属含量，并以此为依据，评估开采资源的价值。但较早时期，地质勘探市场没有重视到与此方面相关的问题，甚至针对市场价值较低的地质矿物，花费较高的成本进行开采，此种不平衡的收支导致我国金属市场的建设一直处于一种负盈利状态[2]。但现如今，在矿产资源急缺的背景下，地质工作者已经意识到了深度分析矿物含量的重要性，并提出了在矿山工程实施前，进行地质采样的方式，进行金属元素含量的定量分析。但在持续开展此方面工作时发现，部分金属元素在检测过程中受到不确定度因素的影响，此种现象对金属检测工作的实施造成了一定的困扰与负面影响，为了提高采样结果检测的准确性，确保产出的地质矿物具有真实的应用价值，本文将针对地质矿物中金属元素含量的不确定度展开化学分析，具体内容如下文。

1 材料与方法

1.1 实验对象

为实现对不同地质矿物中各类金属元素含量的不确定度化学分析，本文选择以某地区矿山为例，在该矿山上随机对五种不同地质矿物进行采集，并将其作为本文实验的主要研究对象，针对其各类金属元素含量进行不确定度化学分析。

1.2 实验材料与设备

实验过程中所需的材料包括氯化钾溶液150g，将其溶解后，与纯KCL配成1L提取液，得到1.5mol/L的氯化钾溶液。将15g四水合酒石酸钾钠放置在清水当中进行溶解，将其作为缓冲溶液。除此之外还需要使用5g磺胺和0.5g盐酸配备的试剂作为显色剂。实验过程中需要用到的仪器设备包括流动分析仪，采用FT6456-550型号流动分析仪，该型号流动分析仪的电源为220V，重量为15kg，测量精度为0.01%，功率为550W。除此之外，实验过程中还需要使用水平摇床、纯水机、电子天平等设备，辅助完成本次实验。水平摇床选用VSZD6854-40型号高端款水平摇床装置，该装置定时范围在0min～990min，旋转频率为15rpm～240rpm，摆振幅度为15mm，尺寸为260mm×210mm（长×宽）。电子天平轩辕红JA685640N型号，该型号电子天平的读取精度为1mg。

1.3 实验方法

在分析过程中，利用化学方法对上述实验研究对象中金属元素的含量进行测定，并将得出的测定结果与相关标准规定进行比较，通过对结果的分散性是否在合理范围内，实现对其不确定度的分析。在对实验研究对象取样后，采用1.5mol/LKCL按照ISO14256标准进行提取，称取地质矿物15g，并加入提取剂45mL，控制水和地质矿物的比例为4：1。将上述提取到的样品放置在摇床当中，将摇床转速设置为150r/min，并进行1.5h振荡，过滤后得到相应的提取液，利用流动分析仪对样品当中的金属元素含量进行测定。实验过程中，将实验环境温度设置为20℃～25℃范围内，将湿度控制在75%左右。针对本文上述选择的实验仪器，对其测定条件设置，取样时间为50s，冲洗时间为55s，隔离空气时间为1.5s，加热过程中的温度为45℃。利用ICP-OES法对实验样品当中的金属元素含量进行测定，其计算公式为：

公式（1）中，w/%表示为实验样品中金属元素含量；C表示为实验样品中金属元素质量浓度；V表示为实验样品的定容体积；m表示为实验样品质量。通过上述公式（1），在明确金属元素质量浓度和定容体积的基础上，对其含量进行测定。

2 实验结果分析

利用上述仪器和试剂，采用ICP-OES法对实验样品当中的金属元素含量进行测定，并通过公式（1）得出最终的测定结果。为方便后续分析，将实验结果进行记录，并利用Excel软件将实验结果绘制成如表1所示。

表1 实验样品金属元素含量测定结果

综合表1中的测定结果，对上述五次重复测定得出的结果进行标准偏差计算，得出的计算结果即为不确定度结果，其计算公式为：

公式（2）中，s表示为实验样品重复测定5次结果的标准偏差；Ci表示为实验样品的浓度；表示为实验样品重复测定的浓度平均值；P表示为实验样品的测定次数，本文选择对实验样品重复测定5次，因此P的取值为5。根据表1中内容，利用ICP-OES法测定实验样品测量重复性引入的不确定度，得出三种金属元素的标准不确定度分别为0.824μg/mL、0.264μg/mL和0.352μg/mL。

3 实验结果讨论

按照上述操作，完成对ICP-OES法测定实验样品金属元素含量不确定度计算后，通过对整个实验过程进行观测和分析得出，在称取实验样品的过程中产生了一定的不确定度，加之电子天平在测量时产生的精度误差也增加了不确定度数值。除此之外，在地质矿物实验样品提取液体积测量处理环节之前也产生了一定不确定度，其中影响测定结果产生不确定度的化学因素主要包括实验样品在消煮过程中发生了化学反应，在消煮液定容时也存在不确定度增加的可能，在实验样品测定稀释时同样出现了不确定度增加的情况。综合最终得出的不确定度结果，其取值在0.264μg/mL～0.824μg/mL。综合本文上述得出的实验结果及上述论述内容，对地质矿物中金属元素含量的不确定度进行化学分析。通过对三种不同地质矿物的金属元素进行测定，采用ICP-OES法测定在实验样品进行称量的过程中，电子天平读数引起了较大的不确定度。在进行实验样品浓度测定的过程中，样品重复测量引入的不确定度相对更大。

因此，在测定的过程中得出，需要通过随时控制测试仪器的方式，达到最佳的测定效果，从而实现对最适合的线性范围拟合。同时，在测定过程中，将周围环境温度控制在15℃左右，可以有效减小ICP-OES法测定过程中相关参数引入的不确定度分量。除此之外，还可通过在测量过程中，针对各个容易产生不确定度的环节设置补偿机制的方式，去除测定结果中可能为不确定度的部分，以此得到更加精准的测定结果，进一步提高地质矿物检测的精准度。

4 结语

地质矿物中的金属资源已成为自然界赋存的重要资源，为了更好地满足市场经济发展需求，本文对地质矿物中金属元素含量的不确定度展开化学分析，并希望通过本文此次的研究，进一步掌握地质矿物中金属元素的化学不确定度，以此种方式提高我国矿产资源的利用率，为实现市场经济持续发展提供帮助。