优化操作 提高PX单程收率

郭鸿飞(福建福海创石油化工有限公司，福建 漳州 363000)

0 引言

福海创公司对二甲苯装置采用AXENS 成套专利技术和工艺包。装置吸附分离工艺采样ELUXYL 工艺，利用模拟移动床原理实现固液相连续逆向分离，用吸附剂选择吸附混合C8A中的对二甲苯(PX)，再利用对二乙基苯(PDEB) 作为解吸剂将吸附在吸附剂上的PX 进行解吸，经过精馏塔处理得到高纯度的PX。PX 的单程收率是衡量PX 装置运行经济性的基本指标，装置设计PX 理论收率≥97%，经过参数优化目前PX 装置实际收率可达到98%。随着装置运行时间的增加，吸附剂的吸附性能会逐渐下降，为了维持PX 的单程收率，保持装置高效运行，本文主要从生产操作方面对影响PX 单程收率的因素进行了分析，提出优化操作的措施，从而提高PX 的单程收率[1-2]。

1 PX 单程收率的影响因素

1.1 吸附系统操作的影响

1.1.1 吸附塔参数的影响

吸附系统有四个操作变量：A/FA、L2/A、L3/A、L4/A，其中A/FA、L3/A 两个变量对PX 收率的影响最大，A/FA 是选择性吸附孔循环速率与芳烃进料流率之比，它反映出选择性孔体积与进料量的关系。在一定范围内增加A/Fa，PX 收率会增加，当A/Fa 超过某一数值时，PX 收率不会变化，反而会加大解吸剂循环量及公用工程费用。A/Fa 与PX 收率的相互关系如图1 所示。

图1 A/Fa与PX收率的相互关系

Ⅲ区是解吸区，对PX 纯度有着轻微的影响，但是对PX 的收率却有着显著的影响，如果L3/A 过高，PX 的收率只有少量的增加或者不增加，如果L3/A 过低，则造成解吸不完全，未解吸下来的PX 被吸附剂带过Ⅲ区和Ⅳ区而到Ⅰ区，在Ⅰ区中和进料中的PX 争夺吸附剂的选择性微孔位置，PX 收率下降。L3/A与PX 收率的关系如图2 所示。

图2 L3/A与PX收率的关系

1.1.2 封头冲洗流量的影响

为防止吸附室封头死区所造成的污染，吸附塔在运行过程中需要对顶部和底部的封头必须进行持续冲洗[3]。一小部分经过过滤的解吸剂，经过流量调节器向上送入顶部封头和经流量调节器向下送入底封头，并再在流量控制器控制下将冲洗后的物料进入抽余液塔进行分馏，在冲洗的过程中会有一部分PX损失到抽余液中，造成PX 收率的下降。

1.2 精馏塔操作的影响

1.2.1 抽出液塔操作的影响

抽出液塔主要是对富含PX 的C8A 芳烃及PDEB 进行分离。抽出液塔如果操作不当，塔底的解吸剂中就有可能含有对二甲苯，造成底部解吸剂的污染，当含有PX 的解吸剂返回到吸附塔时，PX 通过Ⅳ区损失在抽余液中造成PX 收率下降。

1.2.2 成品塔操作的影响

成品塔的操作好坏对PX 收率有着比较显著的影响，如果成品塔操作不当，塔顶粗甲苯中含有PX，将直接造成PX 跑损，PX 收率下降。

1.2.3 脱庚烷塔操作的影响

脱庚烷塔主要是在塔顶脱去C7 以下烃类，塔底C8A 作为二甲苯塔的进料，在脱庚烷塔的操作中，因为C8 环烷的沸点与甲苯接近，如果脱庚烷塔顶的操作温度偏高，将导致较多的C8N 从塔顶脱去，增加了C8N 的损失，降低了产品收率[4]。

1.3 反应系统操作的影响

1.3.1 异构化单元影响

异构化单元的主要目的是将贫PX 的C8A 转化为平衡浓度的C8A。当异构化反应深度降低时，EB 转化率下降，将导致异构化反应产物中EB 含量上升，进而导致产品纯度和收率下降。

1.3.2 歧化单元影响

组分吸附进料组分对比如表1 所示。吸附分离三股进料中歧化单元反应产物EB 含量仅有0.9%，而PX 含量达到14.74%，是理想的吸附分离进料。歧化单元负荷及转化率直接导影响PX 产品收率。

表1 各组分吸附进料组分对比

2 提高PX 单程收率的方法

2.1 优化吸附分离操作变量

2.1.1 对A/FA 进行优化

增加A/FA, PX 收率将增加到某一最高限，此时如果继续增加A/FA，只会引起解吸剂循环量的增加，这就增加了公用工程的消耗，经过观察，目前吸附塔A/FA 一般控制在0.8 左右为最佳运行点。

2.1.2 对L3/A 的优化

Ⅲ区流量是保证PX 回收率的关键控制变量，如果平稳增加Ⅲ区流量，PX 的边缘位置向Ⅳ区移动，抽余液中PX 量增加，PX 收率降低。因此只要达到要求的PX 回收率(抽余液纯度)，就尽量降低L3/A，以使生产效率最大，目前PX 装置L3/A 一般控制在1.32～1.42 之间为最优参数。

2.1.3 减少封头冲洗流量

在封头冲洗的过程中会有一部分PX 流失到抽余液中，造成PX 收率的下降，因此在保证封头冲洗效果的情况下，尽量减少四个封头冲洗流量，以减少PX 损失到抽余液中的量。通过装置试验，得出表2 数据。

表2 吸附塔封头冲洗流量与PX收率情况

从以上数据可以看出PX 收率随着封头冲洗流量的减少而逐步提高。

2.1.4 做好吸附塔安全阀的维护，减少PX 的损失

吸附塔安全阀的内漏会造成PX 收率的下降，吸附塔安全阀采取“二用一备”的模式，因此在日常生产中要监控好安全阀运行工况，定期对安全阀内漏情况进行检测，发现泄漏情况及时切换处理。

2.2 优化异构化反应参数

异构化反应深度对于进吸附料中EB 含量有重要的影响，通过调整异构化反温度和压力，保证EB 转化率≥22.5% 以上，C8A 反应产物中PX 达成率≥92%，降低进料中EB 含量，从而降低L2/A，提高PX 单程收率[5]。

2.3 优化脱庚烷塔操作

在满足异构化反应所需C8N 的前提下，将异构化反应产生的轻烃和芳烃外送至重整单元，降低吸附进料中非芳和T 含量，提高PX 收率，详见表3。

表3 脱庚烷塔调整效果对比

2.4 维持歧化单元在稳定的高负荷下运转

在吸附的三股物料中，歧化反应产物为最理想原料，在催化剂性能允许的情况下，提高歧化进料中的C9A 比例，优化歧化反应温度及压力，控制歧化反应产物C8A 生产率≥32.5%，在歧化装置运行负荷不变的情况下，尽可能多产C8A，优化吸附进料组分，可有效提升PX 单程收率。

2.5 合理优化回炼物料

由于公司存在重整满负荷运行，无法满足两套PX 装置满负荷运行的需求实际情况。当两套PX 装置满负荷运行时，需要从罐区回炼部分物料为吸附分离提供部分C8A 原料。科学、合理地安排好各种物料的掺炼比例，做好物料回炼期间的参数监控，稳定吸附进料的组分变化，稳定吸附进料组分，降低吸附进料组成波动对PX 收率的影响。

3 结语

PX 的单程收率是衡量PX 装置运行经济性好坏的重要指标，吸附进料中PX 含量是影响PX 单程收率的主要因素，我们通过优化吸附参数、稳定歧化反应中C8A 生成率、提高异构化反应EB 转化率、优化精馏塔操作、合理回炼物料等措施提高吸附进料中PX 含量，稳定吸附进料组分，可以有效提高PX 单程收率。