果蔬农药残留检测的预处理和检测条件优化研究

王宝新

摘要：本文探究并优化果蔬农药残留检测的预处理和检测条件，采用多种样品预处理的方法确定对检测结果的影响，以促进监测条件的优化，降低执行过程的成本。

关键词：果蔬;农药残留;监测

近些年来，由于果蔬中残留农药导致急性中毒事件时有发生。因此，精准监测果蔬中的残留物，使蔬果真正实现无公害，成为了社会上关注的热点。尤其是有机磷、甲酸酯类毒性较高的农药，更是成为检测的重点内容。

目前，对有机磷、甲酸酯类农药的检测方法通常为色谱法。该方法虽然灵敏度较高，但是成本高、耗时长且需要专业人员和专业仪器，无法进行现场测定。而使用乙酰胆碱酯酶的检测方法，不仅更为简单且可以做到对样品的实时检测，因此受到人们的广泛关注。但该方法投入使用时，也存在配套萃取方法落后、试剂成本高、配套的萃取仪器携带不便的问题。因此，目前对果蔬农药残留的监测，急需优化检测条件，使得操作更简便、效果更精准。

1. 材料与方法

1.1 材料

仪器选择分光光度计以及亚临界萃取仪;试剂选择甲胺磷以及敌百虫作为标准品;显色液使用碳酸氢钠与缓溶液的混合物，底物则采用硫代乙酰胆碱的水溶液。样品可以选择新鲜的大白菜作为参照样品。

1.2 方法

取新鲜的大白菜作为样品，清洗晾干后切碎成约3厘米的小块，并取1克到试管中，然后加入等体积的农药标准溶液，摇匀后密封试管放置12小时。随后往试管中加入5ml缓冲液，并各取1.5ml至3根试管中分别进行进行手动震荡萃取、超声萃取、亚临界萃取三种方法。

2. 结果与分析

2.1 结果

亚临界水萃取法溶解的萃取率最高，达90%，手动震荡萃取率为40%，超声萃取萃取率35%，两者相差不大。

2.2 分析

对于亚临界水萃取法，我国目前的应用相对较少，在这种环境的水温将超过100℃。这时通过控制水温和水压可以改变水的极性、粘度和表面张力，从而影响物质在水中的溶解能力。与其他方法相比，亚临界水萃取法效率更高，农药残留量更高。然而，随着温度的升高，部分不稳定的农药会随着高温分解，导致回收率降低。因此，在使用亚临界水萃取法时，必须考虑温度对取样率的影响。因此温度是影响灵敏度的重要因素之一。随着温度的升高，农药样品在一定浓度的溶液中的抑制率增大。一般來说，在20-40℃之间，抑制率与温度呈正比关系。在没有恒温水浴的情况下，温度可以控制在30℃。试剂的用量也是一个重要因素，由于使用进口显色剂和底物以及酶制剂植被的复杂性，因此试剂用量需要符合国际标准。显色剂用量的改变，也与农药抑制率结果有较大关系，其中显色剂用量为0.25ml为国际标准实际用量，根据国际法，显色剂大于实际测量要求，在应用过程中要求员工必须具备一定的操作技能。在这种情况下，剂量可调整为国际标准剂量的一半。关于调整酶和底物的用量，不同浓度的酶溶液和底物适配的情况，不会影响农药的抑制率，但会影响斜率。如果酶和底物的含量相对较低，则斜率也较低。在适当的验证分析基础上，酶和底物的用量可调整为国际标准的3/4，显色剂调整后可调整为国际标准的一半，与原配方无较大差异。此外，用这种方法实现的灵敏度更为一致。对农药标准溶液的测量反过来为甲胺磷、敌敌畏和敌百虫含量的测定提供了更准确的结果。

结语

将临界水萃取法应用于果蔬农药残留萃取的处理中，能够获得较高的农药残留提取率。基于相关验证，可以在不降低萃取率的情况下，降低成本，改进技术，使其在农药残留检测中发挥更大的作用。