掺杂二硫化钼的穿水凝胶对重金属离子的吸附性能研究

房爱敏

摘要：本文以羧甲基壳聚糖、聚异丙烯酰胺以及二硫化钼为原料，通过交联法制成掺杂二硫化钼的半互穿水凝胶（CMCS-PNIPAAm semi-IPN水凝胶），并利用紫外分光光度法研究了其在不同条件下（凝胶投放量、温度和吸附时间）对铜离子去除率的影响。研究结果表明，投放量在250 mg、温度在25℃、震荡时间在12 h时为最优实验条件，去除率达到75%。由此说明CMCS-PNIPAAm semi-IPN水凝胶可作为吸附材料用于重金属离子的去除。

关键词：半互穿水凝胶;铜离子;吸附能力

本文主要研究以二硫化钼，羧甲基壳聚糖（CMCS）与聚异丙烯酰胺（NIPAm）制成温度敏感性的半互穿网络水凝胶（CMCS-PNIPAAm semi-IPN水凝胶）为材料，对重金属离子在不同反应条件下进行吸附实验，探究其吸附能力，寻找其最优条件。主要不同反应条件有：温度对水凝胶吸附能力的影响、时间对水凝胶吸附能力的影响以及投放量对水凝胶吸附能力的影响。

一 、实验

1.1 实验试剂与仪器

1.2 实验方法

1.2.1掺杂二硫化钼的羧甲基壳聚糖聚（N-异丙基丙烯酰胺）半互穿水凝胶的制备

称取0.0261 g二硫化钼、1.0408 g NIPAm单体和0.0206 g交联剂BIS并溶于10mL去离子水中，磁力搅拌1 h，随后加入0.0652 gCMCS与上述溶液中混合均匀，通N2 20 min，加入0.0214 g引发剂APS（用3 mL去离子水溶解）和50 μL促进剂TEMED，密封试管后置于冰水中反应24 h。之后，为了去除未反应单体、残余引发剂及促进剂等，将得到的半互穿凝胶用去离子水浸泡3天，每天定期换水。最后将半互穿水凝胶切片，室温晾干，备用。

1.2.2 铜离子的测定方法

本文使用紫外分光光度法测定模拟废水中Cu2+的浓度，其原理是Cu2+与双环乙酰草酰二腙（BCO）在pH=9.25的氯化铵的缓冲溶液中生成蓝色溶液，稳定30～60分钟，用舜宇横平 UV2000 紫外可见分光光度计测定吸光度，吸光度的大小依照公式（Ⅰ）计算Cu2+浓度以及去除率。

E= （CO-Ce）/CO×100%                   （Ⅰ）

其中：E-去除率，%;

C0-未进行吸附反应的溶液中Cu2+的浓度 （mg/L） ;

Ce-水凝胶吸附溶液中Cu2+达到平衡后，此时溶液中Cu2+的浓度 （mg/L）;

1.2.3 铜离子标准曲线的绘制

取5个50mL容量瓶，分别配制1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mg/LCu2+标准溶液，加入3 mL BCO溶液，再加入6 mL氯化铵缓冲液，用去离子水定容至50 mL在 300～800 nm 波长范围扫全谱，寻找 Cu2+最大吸收峰。以蒸馏水加显色剂和缓冲液为空白，然后用不同浓度的 Cu2+溶液在最大吸收峰处测定吸光度（平行测定3次），绘制 Cu2+标准曲线。

1.2.4投放量对水凝胶的吸附能力的影响

取5个锥形瓶，分别加入40 mL浓度为4 mg/L的铜离子溶液，在分别加入100 g，150 g，200 g，250 g，300 g的（CMCS-PNIPAAm semi-IPN）水凝胶，在恒温水浴振荡器中震荡12 h后。在空白参照下，去除水凝胶以绘制标准溶液相同条件测定溶液吸光度（平行测定3次）。

1.2.5温度对水凝胶的吸附能力的影响

取5个锥形瓶，每个加入40 mL浓度为4 mg/L铜离子液，再加入150 g的（CMCS-PNIPAAm semi-IPN）水凝胶，分别在17℃，20℃，25℃，28℃，35℃的恒温水浴振荡器中震荡12 h后，以绘制标准溶液相同条件测定吸光度（平行测定3次）。

1.2.6 震荡时间对水凝胶的吸附能力的影响

取5个锥形瓶，每个加入40 mL浓度为4 mg/L铜离子液，再加入150 g（CMCS-PNIPAAm semi-IPN）水凝胶，在25℃下恒温水浴振荡器中震荡，分别在1 h，2 h，4 h，8 h，12 h时取出，以绘制标准溶液相同条件测定其吸光度（平行测定3次）。

二、结果与讨论

本实验使用的的水凝胶中聚异丙烯酰胺大大加强了水凝胶的温敏能力。这种水凝胶的体积相转变温度（TVPT）约为32℃， 当环境温度低于32℃时 ，水凝膠吸水溶胀;当环境温度高于32℃时， 水凝胶剧烈收缩并失去水分。所以由图2-3可以看出水凝胶在30℃以下时，水凝胶膨胀变大，吸附能力相比30℃以上时明显提高，但是30℃以下吸附能力并没有明显的变化，而且这种水凝胶在25℃时有着较高的吸附能力。随着温度的升高，在大于30℃时水凝胶开始失水收缩，使水凝胶的吸附能力大幅度减小，在35℃时，水凝胶已经不再吸水膨胀，已经失去吸附能力。温度在25℃时的条件下作为实验的最优条件。

三、结论

以羧甲基壳聚糖、聚异丙烯酰胺以及二硫化钼为原料，通过交联法制成掺杂二硫化钼的半互穿水凝胶（CMCS-PNIPAAm semi-IPN水凝胶），并利用紫外分光光度法研究了其在不同条件下（凝胶投放量、温度和吸附时间）对铜离子去除率的影响。研究结果表明，投放量在250 mg、温度在25℃、震荡时间在12 h时为最优实验条件，去除率达到75.49%。由此说明CMCS-PNIPAAm semi-IPN水凝胶可作为吸附材料用于重金属离子的去除，为治理环境中重金属污染提供了理论依据。