基于荧光光谱分析的有色金属化学成分鉴定

武永强

（兰州新区石化产业投资集团有限公司，甘肃 兰州 730000）

有色金属的成分是多种多样的，大致可以分为金属化合物、特种金属以及合金金属等，由于有色金属自身所具有的特殊性质，使其在社会中的许多行业都有着广泛的应用，例如：航空、地铁等。为了更加了解这些有色金属的结构和特征，并对其做出进一步的开发，扩大它的适用范围，要对有色金属相关的化学成分进行鉴定。有色金属成分的鉴定通常先对其颜色、形状和坚硬度进行观察，之后再利用特殊的方法将有色金属分解，进行成分的鉴定。传统的有色金属化学成分鉴定方法有很多，分别为光度分析法、化学消解分析法以及滴定法等，这些方法大多数是在假设的条件下对成分进行鉴定的，虽然可以获取到结果，但是会浪费大量的时间，且效率低，鉴定的结果也不是十分准确。且颗粒和矿物也是影响鉴定的主要障碍[1]。因此，本文主要通过荧光光谱的分析，对有色金属的化学成分进行鉴定。以更为科学的方法有效提取有色金属的化学成分，在保证鉴定准确度和速度的同时，将误差控制在合理的范围之内。

1 荧光光谱有色金属化学成分鉴定方法设计

（1）调整光谱参数。在进行光谱分析之前，要对荧光光谱的相关参数进行调整。首先，将光谱的色散波长设置为PE2400的射线波，分析范围调整为U—B段，之后，设置光谱的电压，一般情况下，鉴定金属的电压会设置在50kV，但是由于有色金属的特殊性，将测试电压增加之80kV，以保证光谱分析仪的有效运行。然后将工作电流设置为最大电流140mA，射线光线进行折射操作，并将NH的氮气作为靶材的光路系统[2]。之后，设置荧光光谱的光度鉴定参数，这个参数是需要计算的，计算公式如下：

公式中：A表示荧光光谱的光度鉴定参数，x表示吸光总量，y表示吸光度的实际变化值，n表示光度鉴定的既定因数。通过此公式，得出相应的参数，并进行设置。之后，通过设置值，建立光谱鉴定关系。这是由于荧光光谱仪在对有色金属鉴定的过程中，会发生能量的干扰，所以为了排除干扰，需要建立光谱的鉴定关系。金属样本充分与气体接触。之后，慢慢打开消解罐，将混合溶液倒入消解罐中，浸泡3小时，在这个过程中，溶液会将有色金相关元素如表1所示。

表1 光谱鉴定关系构建元素表

表1主要是光谱分析关系所需要的相关线系，依照这些线系，构架出相应的关系，再将参数代入关系之中，得出最终光谱的调整参数。这个参数不是固定的，可以依照鉴定的实际情况，再次计算参数，构建新的鉴定关系，再次调整参数。

（2）对有色金属元素进行定性定量。在调整好荧光光谱的参数之后。接下来，对需要鉴定的有色金属元素进行定性定量。首先进行定性操作，并进行谱线重叠调整。再将有色金属置于定性仪的视野光度下，使其接受晶体衍射波谱的扫描，之后，解析金属中的异常元素，解析流程如下图1。

图1为有色金属异常元素的相关解析流程。之后，将视野光度选定为0.1mm，并按照既定条件，测量其元素的分布形态。同时利用相机对金属样本表面进行拍摄分析，找出异常元素的分布区域。将异常元素区域进行剔除之后，对剩下的有色金属进行定性，得出相应结果。在完成定性操作之后，接下来，进行有色金属的定量操作。先将需要定量的有色金属切割，打磨，抛光，使其形成光片。在定量机器中输入标准含量和物质代码，并同时选择标准的参数进行设置。参数的选择要保证光谱的谱线足够强大，否则不足以支撑之后光谱分析的光照强度。之后，将定量仪选择100KV的电压，60mA的电流，功率为6.9KW，待相关的设定都完成之后，进行有色金属的定量操作，获得相应的结果。

图1 有色金属分解异常元素流程图

（3）消解有色金属元素中的杂质成分。要对有色金属的成分进行鉴定，就需要在鉴定时，保证测试金属具有单一的元素，并消除相关的杂质。操作者可以根据实际的情况，进行沉淀。因此，需要对有色金属中的杂质成分进行消除。先将已经定性定量的有色金属样本放置在消解罐中，把硝酸盐和硫酸铰以10:1的比例混合，并倒入杯中备用。然后，将高纯度的氨气和氢气充入消解罐中，密封消解罐，静置一天，使有色金属的内部的杂质进行消解。待3小时之后，将样本取出，烘干，此时的有色金属便是单元素，无杂质的测试样本。

（4）实现有色金属化学成分鉴定。当有色金属的样本杂质消解完毕之后，接下来，需要确定有色金属氧化物材料的检出浓度。检出浓度主要指的是有色金属样本在溶液试剂中射线荧光光谱的吸光极值，这个极值一般情况下，是检出限的最小测定值，计算公式如下：

公式中：X表示荧光光谱的极值，也就是最小测定值，f表当前荧光射线吸收标准值的综合，e表示出现的吸收标准的偏差，k表示当前光谱的置信因子。利用公式得出荧光光谱的最小极值之后，将这个数值代入荧光光谱的分析之中，将单元素的有色金属放入鉴定仪中，接受荧光射线照射扫描，在这个过程中，光照射线会利用光谱逐渐分解有色金属的内部，以此对其相关的成分进行鉴定。由于荧光光谱的分析是多角度的，所以对有色金属化学成分的鉴定也相对较为全面，准确。

2 方法测试

（1）测试准备。首先，本次测试需要准备相应的化学试剂，对有色金属样本进行处理。取20g的有色金属，作为化学成分鉴定的样本。准备一定量的硝酸盐和硫酸铰，高纯度的氨气和一定体积的氢气，以及两个消解杯，金属定量仪器、金属定性仪器，荧光光谱分析仪，以及烘干器，实验用蒸馏水等。本次实验会通过两种方法进行测试，一种是传统鉴定法，将其设定为传统法，另一种是本文设计的鉴定方法，将其设定为光谱分析法。为了保证最终结果的可靠性测试一共进行4次，结束之后，将获得的结果进行对比，验证哪种鉴定方法的准确性较高。

（2）测试过程。首先，对光谱分析法进行测试。将切割好的20g有色金属样本置入消解杯中，充入高纯度的氨气和氢气，密封杯子，并静置一天。之后，打开消解杯，取出有色金属的样本，可以观察到此时样本表面呈现青绿色，这是由于混合气体对金属表面的杂质进行了腐蚀作用，使其颜色发生了改变。之后，将样本再次放入杯中，倒入硝酸盐和硫酸铰的混合溶液，浸泡3小时，完成后，取出样本将其放入烘干设备之中，去除表面及内部孔隙的残留溶液。将设置好的荧光光谱分析仪器启动，依照样本的当前情况将金属样本放置在滤纸上，滴入一滴实验用的蒸馏水，利用荧光光谱分析仪对样本进行扫描，在这个过程中，荧光射线逐渐分解金属的内部元素和成分，以此来达到对有色金属化学成分的鉴定。传统法主要是依靠假设条件先对有色金属的成分进行假定，再按照反向推理的方法，结合相似金属的结构成分，来完成样本中有色金属的化学成分鉴定。经过测试，两组方法都得出了相应的鉴定结果，最终，通过对两组金属化学成分的效应因子进行对比，得出测试结果。效应因子的计算公式如下：

公式中：F表示测试得出的效应因子数值，a表示光谱射线的作用面积，b表示光谱射线的总面积，m表示效应因子的变化函数。通过以上公式的计算，可以得出两组测试结果的效应因子数值。

（3）测试结果。通过公式的计算，可以得出两组鉴定方法的效应因子数值，如表2所示。

表2 光谱分析下有色金属效应因子对比表

效应因子的最大标准数值为1.0，在这个结果数值之下，证明结果较为准确，超过这个数值，则说明结果不是十分可靠。因此，从表2中可以看出，传统鉴定法的效应因子数值整体都在1.0以上，而光谱分析鉴定法的数值几乎都在1.0以下。由此可以判断，光谱分析鉴定法的精密度要高于传统鉴定法，对有色金属化学成分的鉴定结果也相对可靠，具有一定的科学性和准确性。

3 结语

综上所述，便是荧光光谱分析对有色金属成分的鉴定过程。这种方法相比于传统方法更加可靠，且鉴定结果精确度也更高。不仅如此，测试的过程也相对较为简洁，节省了大量的测试时间。是一种有色金属成分鉴定的高效方法。希望本文的分析可以给相关领域日后的研究提供一些理论依据。