Mg/PTFE/Viton富燃烟火剂凝聚相燃烧产物的实验和数值分析

章康康，韩玉阁，任登凤，朱晨光

Mg/PTFE/Viton富燃烟火剂凝聚相燃烧产物的实验和数值分析

章康康1, 2，韩玉阁1, 2，任登凤1, 2，朱晨光3

(1. 南京理工大学能源与动力工程学院，南京 210094；2. 南京理工大学电子设备热控制工信部重点实验室，南京 210094；3. 南京理工大学化工学院，南京 210094)

为研究镁/聚四氟乙烯/氟橡胶(MTV)富燃烟火剂的凝聚相燃烧产物，利用扫描电子显微镜和X射线能谱仪对收集的产物进行了定性定量分析，同时使用高速摄影仪记录燃烧过程．为获得凝聚相产物的组分分布特性，建立了三维稳态燃烧流动模型．研究结果表明：Mg的凝聚相燃烧产物包括MgF2和MgO，MgF2为主要燃烧产物且分布在燃面附近的无氧燃烧核心区，并大多聚集成粒径为3～5μm的球形团聚体，MgO位于外围的有氧燃烧扩散区，且大多呈现白色絮状结构．

MTV烟火剂；凝聚相产物；组分分布；数值模拟

由镁(Mg)、聚四氟乙烯(PTFE)以及少量氟橡胶(Viton)混合而成的含能材料，简称为MTV烟火剂[1-2].其中氟橡胶作为黏合剂加入以提高混合物的均匀性，并保护镁颗粒在存储过程中不被氧化．MTV烟火剂燃烧时能够产生高温火焰和颗粒，同时在红外波段也具有很高的辐射能量，已在点火药、推进剂、照明弹、红外诱饵弹等方面得到广泛应用[3-5]．烟火剂的种类繁多且燃烧过程十分复杂，目前还没有形成统一的烟火剂燃烧理论模型．而对燃烧产物的研究有助于揭示其复杂的反应机理，并为燃烧模型的建立提供依据．其中凝聚相燃烧产物的成分、形貌特征以及在流场中的分布特性直接影响着烟火剂的使用效能，因此，有必要对MTV凝聚相燃烧产物进行深入研究．

众多学者对金属-氟碳基烟火剂的燃烧产物进行了分析，并在假设和推论的基础上，建立燃烧模型以反映烟火药剂的燃烧过程，取得了一系列的研究成果．Koch[6]通过X射线荧光分析了镁基烟火剂的燃烧产物MgF2颗粒的核心结构，并通过透射电子显微镜(TEM)观察到了MgF2颗粒的团聚现象．Xue等[7]基于粒子图像速谱仪(PIV)和高速摄影仪(HSC)研究了烟火药火焰中正在燃烧粒子流场分布特性．朱晨光等[8]采用射流取样与HSC相结合的分析方法获得了烟火药火焰中正在燃烧粒子的尺寸与数量分布. Ak等[9]通过建立一维非稳态两相燃烧模型，数值分析了MTV烟火剂在密闭腔中的燃烧流动特征，得出烟火剂颗粒的质量流率和粒径是影响流动的重要参数．林长津等[10]、Ma等[11]对Mg基烟火剂的气相反应过程做了数值模拟，并获得了火焰的射流结构以及反应产物的分布．

以往的研究多以燃烧颗粒在流场中的分布特性为重点，而未深入探究凝聚相燃烧产物的成分和形貌．少数针对MTV燃烧流动特性建立的数值模型仅考虑纯气相反应，未涉及凝聚相组分．为此，本研究借助HSC记录MTV燃烧火焰和颗粒的演变过程，并通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)对凝聚相产物进行了定性定量分析．在实验的基础上，建立了MTV烟火剂三维稳态燃烧与流动的耦合模型，并使用阿伦尼乌斯形式的表达式来表征凝聚相产物的摩尔生成速率，获得了凝聚相燃烧产物的分布特性．

1 实验

1.1 实验样品

MTV富燃烟火剂使用Mg粉作为可燃剂，PTFE作为氧化剂，并添加少量Viton作为黏合剂．Mg粉粒径为75µm，活性Mg质量分数不少于99％，上海龙昕科技发展有限公司生产；PTFE白色粉末的平均粒径为30μm，浙江巨化生产；Viton中氟质量分数约65.9%，中昊晨光化工研究院生产．药品经过混合、造粒等过程后放入直径为10mm的模具中，经油压机完成压药，成型的药柱如图1(a)所示，直径为10mm，高度为15mm，药柱密度达到1.8g/cm3．药柱制备过程中，将少量的Mg和PTFE混合粉末放在主药的顶端作为点火药，具体配方如表1所示．为了防止药柱侧向燃烧，药柱侧面上涂有耐高温绝缘橡胶，药柱的结构如图1(b)所示．

表1 MTV药剂配方

Tab.1 MTV formulations

图1 MTV药柱结构示意

1.2 实验装置

实验时，药柱固定在燃烧室的底盘上，通过电点火方式引燃．采用日本photron FASTCAM Mini UX50 HSC以500帧/s的帧频记录药剂颗粒在环境空气中喷射燃烧的演变过程．药柱燃烧结束后，收集固体燃烧产物并做进一步分析．使用美国FEI公司Quanta 400 FEG SEM对固体燃烧产物表面形貌进行观察与表征；使用美国EDAX公司Appllo xl EDS对燃烧产物固体成分中的元素含量进行分析，进而获得其燃烧产物成分．

1.3 实验结果与讨论

1.3.1 HSC记录结果

MTV富燃烟火剂是通过机械混合压制而成的高能材料，属于典型的非均匀多孔介质．当药柱燃面接收到点火能量的刺激后，首先是碳氟组分发生热分解并完成气化，从而造成体系疏松并有部分Mg颗粒表面受热熔化并经由燃面喷射进入火焰中形成热点；随着温度的进一步升高，Mg的氟化反应在燃面附近区域剧烈进行并置换出高浓度的碳质颗粒，从而形成了靠近燃面的高亮锥形区；此外，部分未完全反应的Mg在高温条件下脱离火焰核心区，与周围卷吸进入的氧气发生复燃反应并形成相对独立的燃烧单元并在化学反应和湍流的双重作用下继续向火焰外围运动直至完全熄灭，至此完成了Mg颗粒的燃烧过程．

实验采用HSC记录烟火药剂在常温常压环境下的燃烧过程，图2中红色标识区域真实地反映了燃烧颗粒从火焰中的脱离过程．可以明显看出，火焰主要是由气体和部分具有高温质点效应的燃烧粒子构成，燃烧粒子形成了脱离火焰核心的相对独立的燃烧单元．在整个连续拍摄的燃烧过程中，同时捕捉到了少数Mg颗粒在脱离燃烧表面时发生了明显的团聚现象，如图2中灰色标识区域所示．这是由于Mg蒸气与氧化剂反应形成的小尺寸的氧化物颗粒，在气流中运动时又会发生碰撞、聚结或破碎等物理过程，从而颗粒不断积累、聚集，最后团聚成较大独立的燃烧质点，随着其逐渐远离核心火焰，燃烧质点很快熄灭．

图2 燃烧颗粒的演变过程

1.3.2 凝聚相燃烧产物分析

为更好地理解凝聚相组分从燃烧表面脱离后的燃烧过程，对实验收集的残余燃烧产物进行了微观结构分析．图3分别给出了未燃烧和已燃烧的烟火药剂表面微观分析结果，图3(a)和3(b)的放大倍数分别为1000倍和10000倍．图3(a)为原始富燃烟火剂未燃烧时的表面微观结构，图中球形成分为Mg粉，Mg粉表面被很多小颗粒的聚四氟乙烯粉末和溶解后的氟橡胶均匀地包覆．在常压下对烟火剂进行点火燃烧，燃烧结束后对收集的凝聚相产物进行微观形态分析，如图3(b)所示．从微观上看，燃烧产物中存在多种形状结构，其中广泛分布的白色絮状结构为MgO．TEM分析结果表明[6]：单个MgF2颗粒为球形结构，且其直径在纳米级别，但其通常会聚集成直径为几微米的团聚体，并仍然呈现球形结构．可以看出燃烧产物中存在大量的平均直径在3～5μm级别的球形颗粒，这些大多是MgF2颗粒的团聚物．少数呈现不规则形状的团聚体应为复合粒子，可能包括未完全反应的碳氟组分和Mg及其反应产物．此外，燃烧产物中有部分球形的Mg粉颗粒残留，说明反应并没有完全进行．

图3 未燃烧和已燃烧烟火剂表面微观结构

图4为EDS分析测试图像，放大倍数为5000倍，为减小测试误差，EDS分析选用了5个点位，其平均测试结果汇总于表2．EDS分析结果表明凝聚相燃烧产物主要由Mg、F、O、C等元素组成，其质量分数分别为51.4%、26.3%、10.1%和12.3%．依据MgF2中Mg元素和F元素的质量比为12∶19，MgO中Mg元素和O元素的质量比为3∶2，假设产物中的F和O分别通过Mg的氟化反应和氧化反应完全消耗生成MgF2和MgO，则反应总共消耗31.8%的Mg．而实际测试结果中Mg元素含量为51.4%，表明烟火剂燃烧不充分，燃烧产物中除含有MgF2，MgO外，还有部分没有完全反应的Mg颗粒．根据以上结果，现假设MTV燃烧产物共有100g，则可以计算出生成物中MgF2为43.4g，MgO为24.0g，C为12.0g，Mg为19.2g．由此可见，Mg的凝聚相燃烧产物包括MgF2和MgO，MgF2为主要燃烧产物，两种组分的质量比为1.8．

图4 EDS测试点位

表2 EDS测试取样平均结果

Tab.2 Average results of EDS test sampling

1.3.3 微尺度燃烧过程

以上静态常压燃烧的实验结果表明MTV富燃烟火剂的燃烧属于层状燃烧和粒状扩散燃烧．燃烧场中存在的具有高温质点效应的燃烧粒子的反应介于单质反应与复杂的烟火药剂燃烧反应之间，体现了微尺度燃烧的概念[7]．Kubota等[12]、Kuwahara等[13]均对Mg颗粒的微尺度反应进行了探究，但均未考虑Mg的复燃反应．在此基础上，结合本文实验结果，现对MTV烟火剂完整的微尺度燃烧过程进行描述，如图5所示：①首先MTV混合物吸收点火热量；②PTFE首先完成气化分解并生成C2F4单体，金属Mg颗粒同时从外层开始熔化、气化；③熔化、气化的Mg被排向气相反应区并首先发生氟化反应生成MgF2；④过量的Mg在气相区继续燃烧并与空气中的O2继续复燃反应生成MgO，药柱则接着进行下一层燃烧.

图5 MTV富燃烟火剂微尺度燃烧过程

2 数值模拟

2.1 数理模型

MTV富燃烟火剂在大气环境中的燃烧首先经历碳氟组分的分解反应和金属Mg的氟化反应．随后，无氧燃烧产物C以及过量的Mg与环境气体中卷吸进入的O2发生复燃反应．随着燃烧产物与环境气体的混合，温度迅速下降，MgO、MgF2等组分开始凝结成凝聚相产物．

基于上述物理模型，采用Realizable-湍流模型模拟燃烧场中气体湍流效应，化学反应源项采用EDC燃烧模型，由于缺乏Mg的非均相反应的动力学和热物性参数以及完整的MgF2和MgO的凝聚机理，当前建立的模型不考虑表面反应、辐射传热以及完整的冷凝过程．以阿伦尼乌斯形式的表达式来表征凝聚相产物MgF2和MgO的摩尔生成速率，并将凝聚相产物视作具有低扩散系数的气相组分．建立如下三维流动与燃烧耦合计算的基本控制方程组[14]：

式中：，，分别表示坐标系的不同方向；非黏性矢通量、和，黏性扩散矢通量、和以及化学反应源项矢量分别表示如下[14]：

式中：，，分别为，，方向上速度分量；是混合气体密度，为组分的密度；为压力；为总能；R为系统内部单位时间内单位体积通过化学反应产生的该组分的质量，即净产生速率；，，，，，，，，为剪切应力张量；，，为热通量矢量；D为组分在混合气体中的质量扩散系数；Y为组分的质量分数；为气体常数；为火焰燃烧温度；M是组分的摩尔质量；ξ为EDC模型中假定的发生化学反应的小湍流结构，称为良好尺度，由湍流特性参数和确定；τ为反应时间尺度；表示经过一个反应时间尺度后，良好尺度组分质量分数.

2.2 反应动力学模型

MTV富燃烟火剂的无氧燃烧过程采用3步简化反应机理描述[11]，有氧燃烧过程主要考虑Mg和C的氧化反应机理[14-15]．为得到燃烧场中凝聚相组分的分布特性，对气态MgO(g)凝聚成液态MgO(l)和固态MgO(s)的物理相变过程进行简化处理，使用阿伦尼乌斯型速率表达式表征反应中凝聚相MgO(l)、MgO(s)的摩尔产率[16]，由于缺少类似的MgF2的相变速率表达式，故采用较高的指前因子来模拟MgF2组分的凝聚过程，实际计算中不断调整这个参数，直到获取可以接受的燃烧火焰物理温度．

详细的MTV反应机理汇总于表3，基元反应中存在的分子M作为反应进程中必要的能量载体；A为反应的指前因子；b为反应的温度指数；E为反应的反应活化能．化学反应的速率常数K通过阿伦尼乌斯公式计算：

表3 MTV反应机理

Tab.3 MTV reaction mechanism

2.3 计算域和边界条件

假设MTV烟火剂的燃烧场是一个如图6(a)所示的三维对称结构．参照实验尺寸，烟火剂药柱的径向长度为10mm，轴向长度为15mm．计算域的径向长度为200mm，轴向长度为1000mm，为了便于后续分析，将坐标原点设在药柱底端面的中心点．初始条件0＝0.1MPa，0＝300K，药柱顶面作为燃面，固相分解反应产生的多组分气体以实验测得的速度0＝10m/s经燃面喷射进入气相反应区；燃烧气流的入口温度取Mg在常压下的沸点温度1366K[20]；计算域的底面设为无滑移绝热壁面，其余边界均设为压力出口．整个计算域采用结构化网格进行离散，药柱附近区域局部加密，图6(b)为计算域中-平面(＝0)的网格划分示意图，并进行了网格无关性验证，网格数量为89万．

图6 计算模型及网格划分(X-Z平面)

2.4 模拟结果及分析

采用本文计算模型，对MTV富燃烟火剂(Mg与PTFE的质量比为55/45)在常温常压下的有氧燃烧过程进行了计算，通过与实验结果对比验证了模型的 合理性，并对其温度和凝聚相组分分布特性进行了分析．

2.4.1 温度分布特性

图7(a)为烟火剂稳态燃烧时刻使用HSC记录的高温火焰图像，通过定量计算可知高温区域火焰纵向扩展距离为8.2，为药柱直径．图7(b)为数值模拟获得的稳态燃烧温度场，可以计算得到高温火焰纵向距离约为8.5，说明使用本文计算模型可以较好地获得燃烧火焰的射流结构．从计算结果中可以明显看出温度场云图呈射流状，燃面上方为锥形高温区，由于中心射流与周围环境发生有分子间的动量、热量和质量交换，从而形成具有一定厚度的射流边界层．从温度分布的结果可以看出在燃面上方存在一个快速升温段，燃烧放热反应在此区域内剧烈进行，热量通过对流向中心传递，导致中心线上温度迅速上升到最大值，随着火焰扩展高度的继续上升，逐渐远离核心反应区，化学反应对温度的影响减弱，与周围环境的换热成为主导，温度开始迅速下降．

图7 燃烧射流实验图像及模拟结果对比

根据模拟结果，MTV燃烧火焰的最高温度为2456K，同样工况条件下相同配方的实验测量温度为2287K[15]，误差为7.4%，由此说明表3中本文数值模型采用的MgF2凝聚反应动力学参数是合理的．

2.4.2 凝聚相组分分布特性

图8分别给出了凝聚相组分MgF2(s)和MgO(s)在面(＝0)上的分布云图．可以看出MgF2主要分布在药柱燃面附近的锥形区域，与火焰高温区域近似重合，这表明MgF2的生成反应为主要放热反应，MgO则主要分布在MgF2的外围区域，且其摩尔分数要小于MgF2，这与EDS的测试结果定性吻合．根据Mg凝聚相组分分布特性，可以将MTV燃烧场分为无氧燃烧核心区和有氧燃烧扩散区．其中无氧燃烧核心区紧邻药柱燃面上方，主要包括金属Mg与药柱自身携带的氧化剂之间发生的氟化反应．具体反应方程如下：

由于药柱采用富燃配方(Mg与PTFE的质量比大于33/67)，氟化反应不足以将Mg完全消耗，在湍流和扩散作用下，过量的Mg继续向外围区域运动，并与环境气体中的O2继续发生以下方程中的复燃反应生成MgO，从而形成有氧燃烧扩散区．

图8 凝聚相组分分布(X-Z平面)

图9给出了火焰温度和Mg及其凝聚相组分的摩尔分数在方向中心线上的分布曲线．可以看出在快速升温段(15mm≤≤53mm)，反应物Mg的摩尔分数急速下降，相反MgF2的摩尔分数则快速达到峰值，而火焰温度此时接近最大值，MgO的生成反应此时尚未发生，因此快速升温段对应无氧燃烧核心区域．随后MgO的生成反应开始进行，持续的能量释放使得火焰温度在＝64mm达到最大值，并在64mm＜≤104mm阶段较为缓慢地下降，此时MgO达到峰值．因此53mm＜≤104mm阶段对应于有氧燃烧扩散区域．此后由于远离核心反应区，在湍流及扩散作用下，火焰温度迅速下降直到与环境温度相等，各组分摩尔分数分布逐渐变得平缓．

图9 火焰温度和主要组分在Z方向上的分布

3 结 论

实验观测了MTV富燃烟火剂在大气中的喷射燃烧过程，并对收集的燃烧产物做了SEM和EDS分析，揭示了MTV微尺度燃烧机理．通过定量对比HSC记录和数值模拟获取的高温区域火焰纵向扩展距离，说明使用本文计算模型可以准确地对燃烧火焰的射流结构进行求解；进一步将火焰温度的计算结果与实验结果进行对比，从而验证了本文中设定的MgF2凝聚过程反应动力学参数的合理性．凝聚相组分的分布特性的计算结果可进一步解释实验结果，并可为进一步发展更完整和更精确的MTV燃烧模型提供依据．

(1) HSC记录的序列图像可以看出少数Mg颗粒在脱离燃烧表面时发生了明显的团聚现象，通过SEM微观分析可进一步发现燃烧产物中大多粒径在纳米级别的球形MgF2颗粒会聚集成平均粒径在3～5μm的球形团聚体，MgO大多呈现白色絮状结构．

(2) EDS的测试结果表明燃烧产物中主要存在过量的Mg及其反应产物MgF2和MgO，且MgF2为主要燃烧产物．数值计算结果表明MgF2主要分布在燃面附近的锥形火焰高温区域，MgO则主要分布在MgF2的外围区域，且其摩尔分数要小于MgF2，与EDS的测试结果定性吻合．

(3) 稳态燃烧时刻的火焰图像和凝聚相组分分布的结果均表明，MTV燃烧场可以分为无氧燃烧核心区和有氧燃烧扩散区．其中无氧燃烧核心区对应燃面附近的锥形高温区(15mm≤≤53mm)，主要包括金属Mg的氟化反应，MgF2的生成反应为MTV燃烧体系中的主要放热反应；有氧燃烧扩散区则位于外围(53mm＜≤104mm)，主要包括过量的Mg与环境气体的复燃反应．

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Experimental and Numerical Analysis of Condensed-Phase Combustion Products of Mg/PTFE/Viton Fuel-Rich Pyrolants

Zhang Kangkang1, 2，Han Yuge1, 2，Ren Dengfeng1, 2，Zhu Chenguang3

(1. School of Energy and Power Engineering，Nanjing University of Science and Technology，Nanjing 210094，China；2. MIIT Key Laboratory of Thermal Control of Electronic Equipment，Nanjing University of Science and Technology，Nanjing 210094，China；3. School of Chemical Engineering，Nanjing University of Science and Technology，Nanjing 210094，China)

To study the condensed-phase combustion products of magnesium polytetrafluoroethylene fluororubber(MTV)fuel-rich pyrolants，the collected products were qualitatively and quantitatively analyzed using scanning electron microscope and X-ray energy spectrometer. At the same time，a high-speed camera was used to record the combustion process. To obtain the component distribution characteristics of the condensed-phase products，a three-dimensional steady-state combustion and flow model was established. The research results show that the condensed-phase combustion products of Mg included MgF2and MgO. MgF2was the major combustion product，which was distributed in the anaerobic combustion core zone near the burning surface and mostly aggregated into spherical agglomerates with a particle size of 3—5 μm. MgO was located in the peripheral aerobic combustion diffusion zone，and mostly presented a white flocculent structure.

MTV pyrolant；condensed-phase product；component distribution；numerical simulation

TK16

A

1006-8740(2021)05-0521-08

10.11715/rskxjs.R202108016

2021-03-02．

国家自然科学基金资助项目(51676100).

章康康（1994—  ），男，博士研究生，zkknjust@163.com.

韩玉阁，男，博士，教授，yugehan1111@sina.com.

(责任编辑：武立有)