健脾益肾颗粒中补骨脂的薄层鉴别的研究

舒俐 雷露 程汝勇

摘要：健脾益肾颗粒被广泛应用于机体免疫功能增强与脾肾虚弱所致疾病的治疗、肿瘤术后放化疗不良反应改善中有极好疗效，属于棕色颗粒，味甜、微苦，补骨脂是该药物的主要组成成分，为保障药品质量，有必要对对其进行薄层色谱鉴别。

关键词：健脾益肾颗粒;中补骨脂;薄层鉴别

【中图分类号】R4  【文献标识码】A  【文章编号】1673-9026（2021）10--01

《中药成方制剂》第八册由卫生部颁布实施，其中就记载有健脾益肾颗粒，标准号：WS3-B-1606-93，收载的项目有：性状、化学鉴别、补骨脂薄层鉴别及颗粒剂常规检查项。通过对现标准的分析及制剂处方中君臣佐使及药味成分的分析，而本文致力于补骨脂的薄层色谱鉴别展开分析探讨。

1健脾益肾颗粒简介

健脾益肾颗粒规格组方为党参150g、 枸杞子150g、女贞子150g、白术90g、补骨脂（盐灸）30g与菟丝子50g。制作方法为以上六味，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，滤过，合并滤液，静置，滤过[1]。滤液浓缩到相对密度1.26～1.30（50℃）的清膏，取1份清膏，6份蔗糖与一定量乙醇，制成颗粒，干燥，即得[2]。

2实验材料与设备

2.1药品和试剂

对照品：补骨脂素，异补骨脂素

2.2设备

上海科学艺光血仪器厂生产的紫外分析仪。

2.3补骨脂薄层色谱鉴别

取一袋健脾益肾颗粒作为样品材料，与50ml水充分混合后的溶液经乙酸乙酯振摇并完成2次提取，50ml/次，蒸干，将1ml乙酸乙酯添加到残渣里溶解，用作供试品溶液。再取0.5g补骨脂对照药材与30ml水充分混合，展开半小时的加热回流处理，取出后滤过，滤液采取一致的流程进行对照药材溶液制作，根据薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0502）试验，分别取10μl以上三种溶液，依次点在同一硅胶G薄层板，将环己烷-乙酸乙酯（4：1）作展开剂，展开并取出，晒干处理后放在365nm紫外光灯下供检视，供试品色谱里和对照药材以及对照品色谱对应之处，可见颜色一致的荧光斑点。缺补骨脂的阴性样品无干扰，故将补骨脂的TLC鉴别列入正文。另将展开剂换为正己烷-丙酮（3： 1），结果相似，作为验证系统，未列入正文。（见图1、2）

展开剂：环己烷-乙酸乙酯（4：1）           展开剂：正己烷-丙酮（3： 1）

吸附剂：硅胶G薄层板（美国进口MERK预制板）

展开温度：28℃        展开湿度：60%

显色剂：紫外光灯（365nm）下检视

1.补骨脂对照药材（中检院：12056-201605）

2.补骨脂素对照品（中检院：110738-202016）和异补骨脂素对照品（中检院：110739-201918）

3.样品（批号：191101）

4.样品（批号：191102）

5.样品（批号：191103）

6.缺补骨脂阴性

另采用不同的薄层板及不同试验环境对收入标准方法进行试验，结果方法耐用性良好。（见图3、4）。

吸附剂：硅胶G薄层板（天津思利达铝箔预制板）  吸附剂：青岛海洋硅胶G预制板

展开温度：4℃        展开湿度：18%     展开温度： 19℃    展开湿度：75%

1.补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品       1.补骨脂对照药材

2.补骨脂对照药材       2.补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品

3.样品（批号：191101）               3.样品（批号：191101）

4.样品（批号：191102）               4.样品（批号：191102）

5.样品（批号：191103）               5.样品（批号：191103）

6.缺补骨脂阴性                               6.缺补骨脂阴性

展开剂：环己烷-乙酸乙酯（4：1）

显色剂：紫外光灯（365nm）下检视

10批样品薄层图，见图5。

1.补骨脂素对照品（中检院：110738-202016）和异补骨脂素对照品（中检院：110739-201918）

2.补骨脂对照药材（中检院：12056-201605）

3.样品（批号：191101）   4.样品（批号：191102）   5.样品（批号：191103）   6.样品（批号：191104）

7.样品（批号：191105）   8.样品（批号：191106）    9.样品（批号：191107）   10.样品（批号：191108）

11.样品（批号：191109） 12.样品（批号：191110） 13.缺补骨脂阴性

3鉴别结论

样品中均检出与补骨脂对照药材、补骨脂素与异补骨脂素对照品對应斑点，健脾益肾颗粒中可以采用补骨脂对照药材和补骨脂素对照品进行对照。

参考文献：

[1]贾林，曾宏亮，贾昀涛，等.健脾益肾颗粒的质量标准改进研究[J].中南药学，2020，18（9）：1562-1568.

[2]刘蔚，宋卫中，杨磊.补骨脂与混淆品的鉴别[J].中国实用医药，2011，6（33）：238-239.