冷冻取心测定煤层瓦斯含量的可靠性研究

王 俏，王兆丰，2，3，张康佳，范道鹏，邢 医

（1.河南理工大学 安全科学与工程学院，河南 焦作 454003；2.煤矿灾害预防与抢险救灾教育部工程研究中心，河南 焦作 454003；3.煤炭安全生产与清洁高效利用省部共建协同创新中心，河南 焦作 454003）

煤层瓦斯含量作为煤层瓦斯突出危险性区域预测、区域防突措施效果检验的主要指标，也是落实区域和局部综合防突措施的基本前提，更是煤层气资源勘探开发不可或缺的基础参数，其测定结果的可靠性和准确性对煤矿和煤层气的安全开采至关重要[1]。井下煤层瓦斯含量测定方法分为直接法和间接法，由于间接法对采样工艺要求严格、测定周期长、成功率受限制且累积误差较大，我国井下煤层瓦斯含量测定主要采用直接法，且首选取心管取心[2]。在使用取心管取样过程中，由于干式钻进，煤心管、钻杆与煤壁摩擦产生的热量会加速煤样瓦斯解吸，且煤样暴露时间较长，导致推算出的瓦斯损失量远小于实际的损失量，时常造成被鉴定为低瓦斯矿井发生瓦斯突出的现象[3]。为了解决该问题，基于“低温促进吸附、抑制解吸”的试验结果，2014 年，王兆丰[4]首次提出了冷冻取心技术，即在取样过程中，取心管在制冷剂的作用下将煤心温度迅速降至0 ℃以下，尽可能降低取心过程中的瓦斯解吸速率和解吸量，以减少瓦斯损失量的计算误差，从而提高瓦斯含量测定的准确性。近年来，国内外学者对高、低温环境下煤瓦斯吸附解吸规律进行了一系列研究[5-11]，促进了冷冻取心技术的发展。然而，目前针对冷冻取心技术在煤层瓦斯含量测定中的定量优势研究尚少。鉴于此，通过自主设计研发的冷冻取心模拟测试装置，采用试验测试与理论分析相结合的方法，开展不同取样深度下常规取心及冷冻取心过程煤样瓦斯解吸试验，通过对比分析解吸参数（解吸量、解吸速度）的变化规律，实际考察冷冻取心在测定煤层瓦斯含量中的可靠性及优势，以期完善冷冻取心技术的理论。

1 试 验

1.1 试验装置

试验采用自行研制的含瓦斯煤冷冻响应特性模拟测试装置，该装置由真空脱气系统、充气定量系统、瓦斯解吸测定系统、数据采集系统和冷热交换与控制系统组成。真空脱气系统极限真空度为2 Pa，用来给煤样罐和各管路抽真空。充气定量系统主要功能是向煤样罐中充入定量甲烷气体，确保煤样罐中煤与甲烷在设定压力下吸附平衡。数据采集系统用来实时采集和记录压力及温度传感器的数据。冷热交换与控制系统包括制冷系统和模拟摩擦制热系统，主要由内侧低温冷却夹套和外侧油浴夹套、隔热层、温度测控模块以及相关电路组成，该系统对煤样罐和煤样实现降温和升温的程序性变温控制，用来模拟冷冻取心过程中煤层与管壁摩擦生热及制冷剂制冷的“外冷内热”环境。试验原理示意图如图1。

图1 试验原理示意图Fig.1 Schematic of experimental principle

1.2 试验方案

试验煤样采集自古汉山矿的软煤，属于高变质程度无烟煤，煤样的工业分析、真/视相对密度及孔隙率测定结果见表1。

表1 煤样工业分析、真/视相对密度及孔隙率测定结果Table 1 Results of industrial analysis, true/apparent relative density and porosity of coal samples

试验步骤如下：

1）煤样制备。将所取的新鲜煤样用粉碎机粉碎，筛选出60～80 目（0.18～0.25 mm）煤粉，添加适量的蒸馏水，用压力加载机制成ϕ50 mm×100 mm 规格的型煤。在压制处理好的型煤中心和靠近边缘处使用多功能精密微型台钻钻出2 个直径3.5 mm，长度分别为8.5、5.5 mm 的深孔，用来插入长8.5、5.5 mm的温度传感器，以测定冷冻取心模拟过程中煤样温度变化的实时数据。将钻好孔的型煤放入烘箱（105℃）干燥12 h，待质量不再变化后将其置于干燥皿中冷却到室温称重，称重后小心地放入已标定体积的煤样罐中。

2）煤样真空脱气。在试验煤样装入煤样罐后，首先检查装置中所有阀门均为关闭状态，启动真空泵，缓慢打开解吸气体出口阀门，观察复合真空计示数小于10 Pa 时再缓慢打开平衡阀门和煤样罐出口阀门，对煤样及管路进行真空脱气，当真空计示数小于10 Pa 时关闭煤样罐出口阀门及真空泵，结束脱气。

3）充气吸附平衡。当煤样罐内煤样温度至设定的初始吸附平衡温度30 ℃时，通过定量充气系统使气体充入充气罐，待充气罐气体压力为煤样罐设定吸附平衡压力的1.5 倍左右时，关闭高压甲烷钢瓶阀门，打开充气罐与煤样罐之间的连接阀门，由充气罐对煤样充气，使煤样罐内煤样在预设压力下保持吸附平衡。当煤样罐内压力保持12 h 不变时，即可认为吸附达到平衡。

4）冷冻取心过程瓦斯解吸模拟测试。启动制冷，设置制冷温度为-40 ℃，开启搅拌功能，待反应浴内温度达到-40 ℃后，开启循环制冷系统，持续为煤样罐和煤样提供一个恒温低温环境。然后启动制热循环系统，设置好试验取心温度，观测温度显示器到达预设温度后，连通煤样罐解吸管路，并打开解吸仪，与此同时，立即打开煤样罐阀门，放出游离甲烷气体，待5 s 左右，游离气体完全放出，关闭阀门，打开煤样罐解吸阀门。通过温度传感器可实时记录煤样冷冻取心模拟解吸试验过程中煤样温度变化数据；通过气体自动计量装置可自动计量解吸量。

按照上述步骤，在给定煤样的瓦斯吸附平衡压力（2.0 MPa）、制冷温度（-40 ℃）和摩擦制热温度（80℃）条件下，依次开展不同取心深度（20、30、40、50 m）的常规取心及冷冻取心瓦斯解吸试验，共8 组。

2 试验结果

2.1 取心方式对瓦斯解吸量的影响

不同取心深度冷冻取心及常规取心瓦斯解吸量对比如图2。

图2 不同取心深度冷冻取心及常规取心瓦斯解吸量对比Fig.2 Comparison of gas desorption in different coring depths and different coring methods

从图2 可以看出，相同瓦斯吸附平衡压力下冷冻取心瓦斯解吸量远远小于常规取心瓦斯解吸量，这说明冷冻取心下的变温环境抑制了瓦斯解吸。在吸附平衡压力为2.0 MPa 的条件下，取心深度为20 m 时，常规取心瓦斯累计解吸量为10.07 mL/g，而冷冻取心瓦斯累计解吸量为1.75 mL/g；在取心深度为50 m 时，常规取心和冷冻取心的累计瓦斯解吸量分别为14.165、3.23 mL/g。与常规取心过程相比，冷冻取心中瓦斯解吸量出现中期减少现象（即倒吸现象），此阶段维持时间随着取心深度的增加而增加。冷冻取心产生倒吸现象的主要原因是：煤样罐的温度受到低温冷冻环境的影响，罐内温度不断减小，由气体状态方程可知煤样罐的压力也不断减小；且试验装置的气体计量装置主要采用气排水平衡法原理自动计量，煤样罐内压力小于气体计量装置压力时，气体计量装置内的储气管内液面上升，即发生倒吸；在倒吸作用下，瓦斯解吸量减少。

不同深度下冷冻取心和常规取心瓦斯解吸量对比见表2。从表2 可以看出，取心深度分别为20、30、40、50 m 时，冷冻取心比常规取心分别降低了82.6%、80.5%、77.8%和77.2%的解吸量，表明冷冻取心对煤的瓦斯解吸抑制效果显著，冷冻取心在煤层瓦斯含量测定中的优势明显。

表2 不同深度下冷冻取心和常规取心瓦斯解吸量对比Table 2 Comparison results of gas desorption between freezing coring and conventional coring at different depths

2.2 取心深度对冷冻取心瓦斯解吸量的影响

不同取心深度下的冷冻取心瓦斯解吸量变化如图3。

图3 不同取心深度冷冻取心瓦斯解吸量变化Fig.3 Change curves of desorption gas with frozen coring at different coring depths

由图3 可以看出，同一瓦斯吸附平衡压力下冷冻取心，不同取心深度的瓦斯解吸量变化曲线相似。冷冻取心过程中，瓦斯累计解吸量变化分为4 个阶段：前期快速增加阶段、短暂稳定阶段，中期减小阶段和后期稳定阶段。

打开解吸阀后，煤心残存瓦斯压力减小，煤心瓦斯解吸快速增加，而后瓦斯解吸量趋于稳定，随着时间的继续进行，煤样温度不断降低，低温对瓦斯解吸抑制作用增大，瓦斯累计解吸量减少。最终，随着时间的推移，瓦斯累计解吸量保持恒定不变。

另外，取心深度对瓦斯解吸量影响明显，随着取心深度的增加，瓦斯解吸量增加，这是由于随着取心深度的增加，管壁和煤壁摩擦的时间更长、强度更大导致煤样温度越高，越有利于瓦斯的解吸。

为探究取心深度和不同取心方式下瓦斯解吸量的定量关系，将不同取心深度的冷冻取心和常规取心解吸量进行线性拟合，不同取心方式瓦斯解吸量和取心深度的关系如图4。从图4 可以看出，不管是何种取心方式，随着取心深度的增加，瓦斯解吸量增加，瓦斯解吸量和取心深度呈单调递增函数的规律。且冷冻取心拟合直线的斜率0.05、截距0.844 远小于常规取心斜率0.13、截距7.86，这说明冷冻取心抑制煤样的瓦斯解吸，对煤质的保真效果更好。

图4 不同取心方式瓦斯解吸量和取心深度的关系Fig.4 Relationship between gas desorption and core depth with different coring methods

2.3 取心方式对煤样瓦斯解吸速度的影响

不同取心深度不同取心方式的瓦斯解吸速度如图5。由图5 可知，同一取心深度下，冷冻取心瓦斯解吸速度低于常规取心的瓦斯解吸速度，冷冻取心对瓦斯解吸速度影响显著；随着解吸作用的进行，冷冻取心瓦斯解吸速度下降更快，更早的达到解吸速度为0 时刻。这是因为冷冻取心给煤样营造了低温变温环境，这种环境有利于煤样的吸附，导致解吸速率较小，瓦斯不易解吸。

图5 不同取心深度不同取心方式的瓦斯解吸速度Fig.5 Gas desorption velocity at different coring depths with different coring methods

2.4 取心深度对冷冻取心瓦斯解吸速度影响

不同取心深度冷冻取心煤样瓦斯解吸速度变化曲线如图6。

图6 不同取心深度冷冻取心煤样瓦斯解吸速度变化曲线Fig.6 Change curves of gas desorption velocity of coal under different frozen coring depths

由图6 可知，不同取心深度冷冻取心过程瓦斯解吸速度变化趋势一致。煤样瓦斯解吸速度的变化均分为3 个阶段：快速减小阶段、缓慢减小阶段和稳定阶段。瓦斯解吸速度快速减小主要受到3 个因素的影响：①解吸速度的自然衰减，在恒温常压下解吸时可以观察到解吸速度自然衰减过程；②瓦斯在煤中的解吸是吸热反应，瓦斯解吸造成煤样局部温度降低，抑制瓦斯的解吸；③在冷冻取心制冷作用下煤样温度降低，对瓦斯解吸起到抑制作用。

3 结 论

1）不同取样深度冷冻取心过程瓦斯解吸量变化趋势一致。冷冻取心时，存在倒吸现象，有利于减小取心时的瓦斯损失量。

2）不同取样深度冷冻取心过程瓦斯解吸速度变化趋势一致。冷冻取心煤样瓦斯解吸速率比常规取心时下降得更快，更快的趋于0。

3）与常规取心相比，在同一煤层钻取不同深度的煤心，利用冷冻取心技术极大的减小了瓦斯解吸量和瓦斯解吸速度，减少了取心过程的瓦斯损失量，使煤层瓦斯含量测定更准确。