微波消解-FAAS检测石墨烯材料中钾元素*

耿 薇，郑敏燕，魏永生，张君才

（咸阳师范学院 化学与化工学院，陕西 咸阳712000）

石墨烯已报道了被成功稳定分离，由此推动了石墨烯材料的研究。研究表明石墨烯材料在材料、电子信息、能源、生物医药、环境等领域的应用越来越广泛，尤其在生物医药领域发展迅速。石墨烯及其衍生物良好的生物相容性使其在生物领域中具有重要的应用前景。由于具备独特的物理化学性质，氧化石墨烯已被广泛地应用于生命科学与人体健康等相关领域。氧化石墨烯表面修饰影响其生物效应的主要界面作用机理，包括蛋白冠形成、细胞膜损伤、膜受体作用与氧化应激损伤。近年来，推出了很多相关检测标准，主要是石墨烯的物理性能，而化学成分的分析方法却鲜有报道。由于石墨烯材料的制备方法不同，对微量元素含量的控制要求也越来越高[1-5]。

钾可以调节细胞内适宜的渗透压和体液的酸碱平衡，参与细胞内糖和蛋白质的代谢。有助于维持神经健康、心跳规律正常，可以预防中风，并协助肌肉正常收缩。在摄入高钠而导致高血压时，钾具有降血压作用。参与糖、蛋白质和能量代谢：糖原合成时，需要钾与之一同进入细胞，糖原分解时，钾又从细胞内释出。蛋白质合成时每克氮约需钾3mmol，分解时，则释出钾。ATP形成时亦需要钾，参与维持细胞内、外液的渗透压和酸碱平衡，钾是细胞内的主要阳离子，所以能维持细胞内液的渗透压。维持心肌功能，心肌细胞膜的电位变化主要动力之一是由于钾离子的细胞内、外转移。本文对石墨烯材料样品进行微波消解，采用火焰原子吸收光谱法检测石墨烯材料中钾元素的含量[6-11]。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

NOVAA400型火焰原子吸收光谱仪（德国耶拿分析仪器股份公司）；HL-1型空心阴极灯（河北宁强光源公司）；MDS-6型微波快速制样系统（上海新仪微波化学科技有限公司）；MA50型水分测定仪（Sartorius）；CP 124s型电子分析天平（北京赛多利斯仪器有限公司）。

KNO3、NaCl、HNO3均为分析纯；二次去离子水。

1.2 实验方法

1.2.1 钾标准储备液的配制 含钾100mg·L-1，称取0.1295g基准KNO3用水溶解，转移到500mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

1.2.2 钾标准溶液的配制 取6支100mL的容量瓶，分别加入标准储备液0.00，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL，加入NaCl掩蔽剂2.00mL，用水稀释至刻度，摇匀，待测。其各点的浓度分别为0.00，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mg·L-1。

1.2.3 微波消解

（1）称样 准确称取石墨烯材料样品，放入聚四氟乙烯罐中。

（2）预消解 用移液管分别移取5mL HNO3，2mL H2O2加入样品中，然后放到电子控温加热板上，温度设为110℃，加热10min，加热时不用盖瓶盖。

（3）消解 加热完毕取下，加入2mL HNO3，1mL H2O2,盖瓶盖。固定在消解架上（消解罐放的时候要用垫片，利用架子上的两边旋钮使消解罐固定其中），接着放入微波快速制样系统中消解，先对仪器参数进行设置，按下启动键，放下罩子，再按下运行，样品开始消解。当压力在0.5MPa以下时，取出消解罐放入冷水中冷却，直至旋转可以拧开为止。取出消解罐，打开盖子，用去离子水冲洗盖子，将消解罐放在电子控温加热板上加热至消解罐瓶口不冒黄烟为止，且溶液澄清透明。

（4）定容 将消解罐冷取至常温。将样品倒入至烧杯，将烧杯里的溶液转移至50mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀，待测。

2 结果与讨论

2.1 正交试验设计

2.1.1 钾的正交试验因素水平 本实验采用L16（43）正交试验，实验方案见表1、2。

表1 钾的正交试验因素水平表Tab.1 Orthogonal test factors for potassium

表2 钾的正交试验安排Tab.2 Orthogonal test arrangement for potassium

2.1.2 基本步骤

（1）明确试验目的，确定评价目标。

（2）挑选因素，确定水平。

（3）选正交表，进行表头设计。

（4）明确试验方案，进行试验，得到结果。

（5）对试验结果进行统计分析。

（6）进行验证试验，作进一步分析。

2.1.3 钾元素的吸光度

表3 正交试验法钾元素的吸光度Tab.3 Absorbance of potassium by orthogonal test

2.2 吸收线的选择

吸收线的选择要兼顾到灵敏度、精密度、标准曲线的动态范围，受其他谱线干扰的可能性。通过正交试验法对钾元素吸收线的分析，钾的吸收线为766.5nm。

2.3 狭缝宽度的选择

狭缝宽度的选择要考虑辐射光源的能量利用效率与光谱干扰的可能性两个因素，在不同宽度的光谱通带测定吸光度，以达到稳定的最大吸光度值作为选择的光谱通带。通过正交试验法对钾元素狭缝宽度进行分析，钾的狭缝宽度为1.2nm。

2.4 灯电流的选择

灯电流的选择应综合考虑辐射光源输出强度、放电的稳定性及灯的使用寿命。通过正交试验法对钾元素灯电流进行分析，钾的灯电流为3.0mA。

2.5 不同方法测定结果的对比

分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法对石墨烯材料样品中钾元素进行方法对比，结果见表4。

表4 不同方法测定结果的对比Tab.4 Comparison of measurement results by different methods

3 结论

利用火焰原子吸收光谱法（FAAS），通过正交试验法对钾元素进行分析，钾元素的吸收线为766.5nm，狭缝宽度为1.2nm，灯电流为3.0mA。钾的RSD在0.2353%~1.772%之间。石墨烯材料样品进行微波消解，采用火焰原子吸收光谱法检测石墨烯材料中钾元素的含量。该方法提高了分析结果的准确度和精密度，为更好地指导实际检测工作奠定基础。