方良材 吴钊龙 刘梦姣 黄卫萍 黄浩 刘雨湘 雷东东 黄小妹
摘要:【目的】探討不同热风温度、切片厚度及装载量对牛大力切片热风干燥速率的影响,并建立牛大力切片热风干燥动力学模型,为牛大力干燥工艺探索提供理论依据。【方法】以热风温度(50、60、70、80 ℃)、切片厚度(2、4、6、8 mm)和装载量(100、200、300 g)为考察因素,实时测定各条件下牛大力切片热风干燥过程中水分变化,对常见的5种干燥模型进行筛选,并计算干燥过程中的有效水分扩散系数和活化能。【结果】随着热风温度的升高,切片厚度和装载量的降低,牛大力切片的干基含水量明显减少,干燥速率明显增加。牛大力切片在热风干燥过程分为加速和降速2个阶段,其中大部分干燥过程为降速阶段。牛大力切片热风干燥动力学模型符合Page模型,该模型预测值与试验值拟合度较高(R2=0.969),拟合方程为ln(-lnMR)=-3.174-0.242H+0.029T-0.006L+(0.721+0.015H+0.002T)lnt,可求得k=e-3.174-0.242H+0.029T-0.006L,n=0.721+0.015H+0.002T,不同干燥条件下牛大力切片的有效水分扩散系数在1.62114×10-10~12.96913×10-10 m2/s,均随着热风温度的升高和切片厚度的增加,总体呈上升趋势;活化能为60.7388 kJ/mol。【结论】Page模型可较好地描述不同切片厚度的牛大力切片热风干燥过程中水分的变化规律,且通过拟合方程能较准确预测热风干燥过程中某时刻牛大力切片的水分比。
关键词: 牛大力;热风干燥;干燥速率;动力学模型
Abstract:【Objective】To explore the influence of different hot air temperatures,slice thicknesses and material loads on Millettia speciosa Champ. slice hot air drying rate,establish model of thermal wind drying kinetic,and provide referen-ce for perfecting M. speciosa Champ. drying processing technology. 【Method】Taking hot air temperature(50,60,70,80 ℃),slice thickness(2,4,6,8 mm) and material load(100,200,300 g) as investigating factors,real-time measurement of moisture changes during hot air drying of M. speciosa Champ. slices under various conditions. The 5 kinds of drying models were screened and fitted,calculated the effective water diffusion coefficient and theactivation energy in the drying process. 【Result】With the increase of the hot air temperature, the slice thickness and material load decreased,the moisture content of dry basis was greatly reduced,and the drying rate was greatly increased. The hot-air drying process of M. specio-sa Champ. slices was divided into two stages:acceleration and deceleration,and most of the drying process was the dece-leration stage. The kinetic model of hot-air drying of M. speciosa Champ. slices conformed to the Page model,and the predicted value of the Page model had a good fit with the experimental value(R2=0.969). the fitting equation ln(-lnMR)= -3.174-0.242H+0.029T-0.006L+(0.721+0.015H+0.002T)lnt,k=e-3.174-0.242H+0.029T-0.006L,n=0.721+0.015H+0.002T,the effective diffusion coefficient Deff of M. speciosa Champ. under different drying conditions was 1.62114×10-10-12.96913×10-10 m2/s,with the increase of hot air temperature and slice thickness,the material load decreased,and the overall trend was increa-sing,and the activation energy was 60.7388 kJ/mol. 【Conclusion】The Page model can better reflect the moisture change law of hot air drying process of M.speciosa Champ. slice with different slice thicknesses,and by fitting the equation,the content of water ratio in the hot air drying process at a certain time can be accurately predicted.
Key words: Millettia speciosa Champ.; hot-air drying; drying rate; kinetic model
0 引言
【研究意义】牛大力为豆科崖豆藤属植物,又名美丽崖豆藤(Millettia speciosa Champ.),其根可入药,是我国海南、广东、广西等地常用的药食两用植物(黄浩等,2016;曹海丽等,2019;刘雅兰等,2019)。牛大力根部含多种化学成分,包括黄酮类、苯丙素类、萜类和多糖等,具有提高免疫力、抗疲劳、抗氧化、抗肿瘤、消炎、祛痰、镇咳、平喘及保肝等功效(赵强忠等,2015;陈晨等,2016;苏芬丽等,2019)。牛大力入药部位是根茎,含水量较大,采后易变暗和发霉,有效成分在贮存过程中稳定性降低,甚至可能产生毒性,无法满足市场需求(杨玺文等,2016)。干燥是有利于保存中药材的方式之一,而热风干燥是药材主产区的常用方法之一,具有干燥速度快,不受天气等自然因素的影响,非常适合工业化、规模化生产等特点(杨亮,2019;桂青等,2021)。因此,研究牛大力热风干燥,延长其保质期,对促进牛大力产业发展具有重要意义。【前人研究进展】牛大力主要在多糖(冯梦莹,2015;曹志方,2016;苏芬丽等,2019)和脂溶性成分(陈德力等,2015)等化学成分方面研究较多,尚未见对牛大力进行热风干燥的研究报道。目前,热风干燥在其他药材得到广泛研究。孟岳成等(2014)选用常见的8个薄层干燥模型进行拟合,经对比选定Modified Page作为姜片干燥过程的最优模型,姜片的有效水分扩散系数在1.763×10-8~1.054×10-7 m2/s,其活化能为35.23 kJ/mol(R2=0.9480)。张卫鹏等(2015)分别采用自然晾晒、普通热风干燥、真空脉动干燥和气体射流冲击干燥方法对茯苓进行干燥,并对其干燥过程进行拟合,研究干燥特性及建立Weibull函数动力学模型,结果表明,水分扩散系数为3.90×10-9~20.40×10-9 m2/s,干燥活化能为29.45~40.09 kJ/mol。杜伟锋等(2019)研究延胡索热风干燥特性及动力学模型,结果表明,Modified Page模型对干燥过程的拟合度较好,水分有效扩散系数为3.972×10-10~1.362×10-9 m2/s,活化能为30.17 kJ/mol。张雪峰(2020)采用Weibull分布函数对黄芪热风干燥的动力学特性进行分析,结果表明,尺度参数α值与热风温度和热风风速呈负相关,与切片厚度呈正相关,干燥前期可适当提高热风温度以保持较高的干燥速率;形状参数β值均小于1,表明黄芪的热风干燥过程为较典型的降速干燥过程,其活化能为47.174 kJ/mol。【本研究切入点】目前尚未见针对牛大力切片进行热风干燥,并建立动力学模型的相关报道。【拟解决的关键问题】通过测定不同热风温度、切片厚度和装载量下牛大力切片热风干燥曲线和干燥速率曲线,探讨3个因素对牛大力切片热风干燥速率的影响,并通过建立牛大力切片热风干燥动力学模型,掌握其干燥过程中的水分扩散系数有效值和活化能,为牛大力干燥工艺探索提供理论依据。
1 材料与方法
1. 1 试验材料
试验材料购自广西玉林市中药材市场,为5年生同一批次采收的新鲜干净牛大力块根。主要仪器设备:电恒温鼓风干燥箱(型号DHG-9246A,上海精宏实验设备有限公司)、电子水分测定仪(型号DHS-20A,宁波市鄞州华丰电子仪器厂)、电子天平(型号JJ500,常熟市双杰测试仪器厂)。
1. 2 试验方法
1. 2. 1 加工流程 新鲜牛大力→清洗干净→不同厚度切片→称量→摆盘→热风干燥→干燥样品。
1. 2. 2 热风温度对牛大力切片热风干燥特性的影响 固定牛大力切片厚度4 mm、装载量200 g,将牛大力切片均匀摊开,分別记录热风温度50、60、70和80 ℃对牛大力切片热风干燥特性的影响。每隔10 min记录1次牛大力切片重量,干燥至干基含水量小于5%为止,每组试验重复3次,取平均值,下同。
1. 2. 3 切片厚度对牛大力切片热风干燥特性的影响 固定热风温度60 ℃、装载量200 g,将牛大力切片均匀摊开,分别记录切片厚度2、4、6和8 mm对牛大力切片热风干燥特性的影响。
1. 2. 4 装载量对牛大力切片热风干燥特性的影响
固定热风温度60 ℃、切片厚度4 mm,将牛大力切片均匀摊开,分别记录装载量100、200和300 g对牛大力切片热风干燥特性的影响。
1. 2. 5 测定项目及方法
1. 2. 5. 1 含水量和绝干物料重量测定 采用电子水分测定仪对牛大力切片含水量进行测定,重复3次后取平均值,测得牛大力切片初始湿基含水量为61.76%。由公式GC=G0(1-w0)[GC表示牛大力切片绝干物料重量(g),G0表示牛大力切片初始重量(g),w0表示牛大力切片初始湿基含水量(g/g)]计算获得牛大力切片绝干物料重量为76.49 g;由公式Xt=(Gt-76.49)/76.49[Xt表示牛大力切片热风干燥至t时刻的干基含水量(g/g),Gt表示牛大力切片干燥至t时刻的重量(g)]计算获得干基含水量;根据公式Xt=(Gt-76.49)/76.49,要使200 g牛大力切片经干燥后的干基含水量小于5%,则要求其干燥后牛大力切片重量低于80.35 g。
1. 2. 5. 2 干燥速率测定 干燥速率反映干燥时间与干燥水分含量之间的关系,热风干燥速率公式(张记等,2020)如下:
式中,DR表示干燥速率[g/(g·min)],[?]t表示相邻2次测定的时间间隔(min),Xt表示干燥至t时刻牛大力切片干基含水量(g/g),Xt+△t表示干燥至t+[?]t时刻牛大力切片干基含水量(g/g)。
1. 2. 5. 3 水分比测定 根据公式计算水分比:
式中,MR表示水分比,Xt表示干燥至t时刻牛大力切片干基含水量(g/g),Xe表示牛大力切片干燥达到平衡时干基含水量(g/g),X0表示牛大力切片初始干基含水量(g/g)。因牛大力切片干燥达到平衡时的Xe远小于X0和Xt,故通常忽略不计,可将公式(2)简化成MR=Xt/X0。
1. 2. 5. 4 有效水分扩散系数计算 有效水分扩散系数描述水分通过扩散迁移脱除的能力,由第二菲克定律转换得到(张记等,2020),其表达式如下:
1. 2. 5. 6 干燥模型拟合 目前用于描述干燥过程的模型很多,其中根茎类中药材热风干燥的动力学模型也有研究(李坤,2020),本研究选用常见的5种干燥模型(表1)筛选适宜的牛大力切片热风干燥模型,并通过线性拟合分析处理试验数据。
1. 3 统计分析
采用SPSS 20.0对试验数据进行统计分析,以Origin 7.5绘制曲线图。
2 结果与分析
2. 1 牛大力切片的热风干燥特性
2. 1. 1 热风温度对牛大力切片干燥过程的影响
固定牛大力切片厚度4 mm、装载量200 g,不同热风温度条件下的牛大力切片干燥曲线如图1所示,干燥速率曲线如图2所示。牛大力切片热风温度是影响热风干燥的重要因素,由图1可知,牛大力切片干基含水量随干燥时间延长而下降;热风温度越高,热风干燥曲线越陡峭,且达到相应干基含水量(<5%)的干燥时间也会缩短。当热风温度为50 ℃时,干基含水量达到小于5%的干燥时间为240 min,当热风温度为80 ℃时,干基含水量达到小于5%的干燥时间最短,为110 min,较热风温度50 ℃的干燥时间缩短54.17%。
由图2可知,热风温度为50、60、70和80 ℃时的干燥速率曲线均有明显的加速和降速2个阶段,其中整个干燥过程的大部分为降速阶段。热风温度越高,相应的干燥速率也会越快,整个干燥过程无恒速阶段,说明牛大力切片热风干燥的主导因素是其内部的水分扩散。
2. 1. 2 切片厚度对牛大力切片干燥过程的影响
固定牛大力切片热风温度60 ℃、装载量200 g,在不同切片厚度下牛大力切片的干燥曲线见图3,干燥速率曲线见图4。由图3可知,随着干燥时间的延长,不同切片厚度条件下的牛大力切片干基含水量呈下降趋势;切片厚度越小,干燥曲线越陡峭,达到规定干基含水量的干燥时间也越短。当切片厚度为2、4、6和8 mm时,牛大力切片干燥结束所需时间分别为 140、170、250和290 min。
由图4可知,切片厚度为2、4、6和8 mm时所对应的干燥速率曲线均有明显加速和降速2个阶段,其中降速阶段占干燥过程中的大部分。随着切片厚度增大,干燥速率越慢。
2. 1. 3 装载量对牛大力切片干燥过程的影响 固定牛大力切片热风温度60 ℃、切片厚度4 mm,不同装载量的牛大力切片干燥曲线如图5所示,干燥速率曲线如图6所示。由图5可知,随着干燥时间的延长,不同装载量条件下的牛大力切片干基含水量呈下降趋势;装载量越小,干燥曲线越陡峭,达到规定干基含水量的干燥时间也越短。当装载量为100、200和300 g时,牛大力切片干燥结束所需时间分别为 130、170和260 min,即装载量100 g较装载量300 g所需干燥时间缩短50%。
由图6可知,不同装载量的干燥速率曲线均有明显加速和降速2个阶段,恒速阶段不明显,其中降速阶段在干燥时间中的占比较大。装载量越小干燥速率越快,装载量越大干燥速率越缓慢。
2. 2 牛大力切片热风干燥模型的建立
2. 2. 1 牛大力切片热风干燥过程试验数据的拟合结果 以表1的5种常见动力学模型对牛大力切片热风干燥过程进行线性拟合,干燥动力学模型经线性处理后,对比吴钊龙等(2020)的研究结果,得出模型Newton、Lagarithmic和Henderson and Pabis的 -lnMR-t均呈線性,模型Page的ln(-lnMR)-lnt呈线性,模型Wang and Singh的MR-t呈线性。从图7~图9可看出,在不同热风温度、不同切片厚度及不同装载量条件下,牛大力切片热风干燥过程中的MR与干燥时间t呈非线性关系,因此,牛大力切片的热风干燥特性不适合用Wang and Singh模型进行描述。
从图10~图12可看出,在不同热风温度、不同切片厚度及不同装载量条件下,牛大力切片热风干燥过程的-lnMR与干燥时间t呈非线性关系,因此,牛大力切片热风干燥特性也不适合用Newton、Henderson and Pabis和Lagarithmic这3种模型进行描述。
从图13~图15可看出,在不同热风温度、不同切片厚度及不同装载量条件下,牛大力切片热风干燥过程的ln(-lnMR)与干燥时间lnt呈线性关系,因此,模型Page可很好用于描述和预测牛大力切片热风干燥特性。
2. 2. 2 牛大力切片热风干燥动力学模型计算结果
2. 2. 3 动力学模型验证结果 为验证建立的动力学模型是否准确,设定热风温度为80 ℃、切片厚度为2 mm、装载量为200 g进行验证。由图16可知,Page模型预测值和试验值拟合度较好,Pearson相关系数为0.999,表明Page模型可很好地反映和预测牛大力切片在热风干燥过程中的水分变化。
2. 3 牛大力切片热风干燥Deff分析结果
采用SPSS 20.0对lnMR和干燥时间t进行回归分析,由1.2.5.4的公式(3)计算Deff。如表2所示,不同干燥条件下牛大力切片的Deff在1.62114×10-10~12.96913×10-10 m2/s,其中切片厚度为8 mm、热风温度为60 ℃、装载量为200 g条件下的Deff最大,达12.96913×10-10 m2/s,且在食品干燥Deff范围内(10-12~10-8 m2/s)。切片厚度越厚,热风温度越高,Deff越大。
2. 4 活化能分析结果
由图17可知,lnDeff与1/T呈线性关系,線性函数为Y=-261.48X-3.3369,其决定系数R2=0.9247,拟合效果较好。将拟合斜率k0代入公式(6),利用线性回归分析方法计算出牛大力切片热风干燥活化能为60.7388 kJ/mol,在大多数食品物料活化能范围之内(12~110 kJ/mol)(吴靖娜等,2020)。
3 讨论
通过研究热风温度、切片厚度和装载量3个因素对牛大力切片热风干燥的影响,发现热风温度越高、切片厚度越薄、装载量越小,所需的干燥时间越短,其干燥速率越快;牛大力切片厚度越大,水分由内部向表面迁移的距离越长,内部的传热传质阻力越大,干燥时间就越长。这与张记等(2020)研究黄芪切片厚度对热风干燥特性影响的结果一致。装载量在100 g比在300 g时所需的干燥时间缩短了50%,故在试验范围内的装载量对牛大力切片干燥时间有明显影响,与尹爱国等(2021)研究装载量对番石榴热风干燥特性影响的结果一致。这可能是因为装载量较少,在一定的空间内空气流动速度较快,与干燥空气接触的相对表面积越大,单位水分吸收的热风能量越多,干燥越迅速,达到规定的干基含水量所需时间越短。初始干基含水量相同的牛大力切片,在不同热风温度条件下,其水分变化随着温度的升高而加快。因此,在一定的范围内,适当升高热风温度可缩短干燥时间,与应泽茜等(2019)研究乌药产地鲜切加工热风干燥特性及其动力学的结果一致。这是因为热风温度对牛大力切片干燥速率的影响主要在干燥前期,干燥后期不同温度的干燥速率随着干基含水量的不断降低相差较小,即热风温度不同时其相应干燥速率曲线的变化也减小,说明在后期对干燥速率影响最大的已不是温度。
本研究通过对5种干燥模型拟合分析,得到牛大力切片热风干燥过程中MR与干燥时间t之间呈非线性关系,-lnMR与干燥时间t也呈非线性关系,而ln(-lnMR)与干燥时间lnt呈线性关系。通过对比发现Page模型在各条件下的拟合度均较其他4种模型的拟合度好,综合考虑,Page模型为牛大力切片热风干燥的最优模型。得到拟合回归方程为:ln(-lnMR)= -3.174-0.242H+0.029T-0.006L+(0.721+0.015H+0.002T)lnt,其中R2=0.969。熊鑫等(2019)采用5种常用的薄层干制数学模型描述草菇切片的热风干制过程,通过比较R2、卡方(x2)和均方根误差(RMSE),发现Page模型是描述草菇切片热风干制过程的最适模型。林子木等(2020)研究发现花生热风干燥过程符合Page模型。曾睿(2020)研究发现四川泡菜热风干燥符合Page模型(R2>0.97),此模型拟合度较好,可准确描述四川泡菜在干燥过程中的水分变化规律。可见,通过数学模拟方法建立热风干燥特性及动力学模型,准确预测热风干燥过程中牛大力切片的含水量,对研究其内部和周围介质的质热传递极为重要。
本研究中,不同干燥条件下牛大力切片的有效水分扩散系数在1.62114×10-10~12.96913×10-10 m2/s,随着热风温度的升高和切片厚度的增大而增加,与装载量无关。牛大力切片的热风干燥活化能为60.7388 kJ/mol,处于常见物料的活化能范围之内(Doymaz,2016),说明牛大力切片热风干燥较易实现,与陈建福等(2020)研究海鲜菇热风干燥特性及其动力学的结果基本一致。所以在试验所设温度范围内热风温度越高,牛大力切片热风干燥过程中的水分有效扩散系数也会越大,从而提高干燥效率。
4 结论
采用热风干燥方式对牛大力切片进行干燥,其干燥曲线符合Page模型。Page模型预测值与试验值拟合度较好,可较好地描述牛大力切片在热风干燥过程中的水分变化规律,且通过拟合方程能较准确预测热风干燥过程中某时刻牛大力切片的水分比。
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