低碳IF钢薄板纯铁素体组织显示方法

孙 静, 刘向明, 王 伟, 张洋阳

(首钢京唐钢铁联合有限责任公司, 唐山 063200)

IF钢(无间隙原子钢)是一种超低碳新型深冲压成型钢，广泛应用于汽车、家电行业。IF钢由于碳、氮含量低，生产过程中会加入一定量的钛、铌用以固定钢中的碳、氮间隙原子，从而形成了碳、氮化合物，同时使得钢中存在无间隙原子[1-5]。

含钛IF钢的碳及合金元素含量极低，显微组织为铁素体；由于晶界处的合金元素及析出物很少，按照常规金相制备方法，采用常规试剂(体积分数为4%的硝酸酒精溶液)浸蚀IF钢试样时很难观察到晶界清晰的铁素体组织[6]。这给IF钢试样晶粒度级别的评定带来困难，影响了IF钢产品的生产检验及新牌号产品的研发。此外，对于IF钢的制样方法，行业内一直无统一规范。

为了找到合适的制样方法，作者采用浸蚀法和电解抛光法对IF钢试样进行腐蚀，以获得组织清晰的IF钢试样，并利用金相显微镜和扫描电镜测试了试样的晶粒尺寸。

1 试验材料

IF钢试样取自首钢京唐钢铁联合有限责任公司生产的DC06钢和CR5钢薄板，化学成分如表1所示。

表1 DC06钢和CR5钢的化学成分(质量分数)

2 浸蚀法制备试样及效果

2.1 磨制

由于DC06钢试样厚度较薄，先对试样进行镶嵌。超低碳钢的显微组织近乎为纯铁素体，其硬度较低，在磨制过程中极易出现划痕，因此在磨制过程中使用颗粒较细的砂纸(依次为600目，800目，1 200目)进行磨制。在磨制过程中每换一次砂纸将试样旋转90°，并观察试样表面的划痕方向，保证研磨面的划痕都沿同一个方向[7-8]。

2.2 抛光

将研磨好的试样表面清洗干净，在呢子抛光布上进行粗抛，抛光时使用粒径为1.5 μm的金刚石抛光剂并不断加水，至抛光面无明显划痕后在丝绒材料的抛光布上进行细抛；细抛过程中只加水不使用抛光剂，以免试样抛光面上留下抛光剂的细微划痕，抛光后用金相显微镜观察试样表面抛光情况，直至表面光亮无划痕。

2.3 浸蚀

将抛光后的试样放入体积分数为4%的硝酸酒精溶液中浸蚀15 s左右，然后用流动的水冲洗，再迅速放入酒精中清洗后吹干,在GX51型金相显微镜上观察显微组织。试样浸蚀15 s后的显微组织如图1a)所示，可以看出铁素体晶粒的晶界没有完全显示出来，仅能观察到部分铁素体晶界。延长浸蚀时间至50 s后的显微组织如图1b)所示，可见局部组织浸蚀过度，晶界线过粗，仍不能清晰地观察到全部的铁素体晶界。

图1 DC06钢试样经4%硝酸酒精溶液浸蚀不同时间后的显微组织

采用硫酸铜盐酸溶液(1 g硫酸铜+5 mL盐酸+5 mL去离子水)浸蚀试样，浸蚀时间为6～25 s。浸蚀6，10 s后的显微组织分别如图2a)和图2b)所示，可见晶界清晰完整；浸蚀15 s后的显微组织如图2c)所示，也可见清晰的晶界，但出现了局部晶界浸蚀过度的现象;继续延长浸蚀时间至20，25 s，发现显微组织整体发黑，并出现沟壑现象,如图2d)和图2e)所示。综上，浸蚀6，10 s时，试样的浸蚀效果较好，方便试样晶粒尺寸的统计。

与DC06钢相比，CR5钢的碳含量更低。在试验过程中，分别使用体积分数为4%的硝酸酒精浸蚀25 s、硫酸铜盐酸溶液浸蚀10 s，采用显微镜观察试样的显微组织。由图3和图4可以看出，2种浸蚀剂浸蚀后均仅有部分晶界显示出来。

图3 CR5钢试样经4%硝酸酒精溶液浸蚀25 s后的显微组织

图4 CR5钢试样经硫酸铜盐酸溶液浸蚀10 s后的显微组织

3 电解抛光法制备试样及效果

3.1 试样制备

CR5钢试样较薄，而EBSD试样的制备需要电解抛光，因此不能直接对试样进行镶嵌。将大小适中的CR5钢试样用导电胶固定在自制研磨样品台上进行砂纸磨制和机械抛光，自制研磨样品台如图5所示。

图5 自制研磨样品台示意

机械抛光后，将试样从磨具夹上拆除，对试样进行电解抛光以去除表面应力。电解抛光参数为电压30 V，电流0.71 A，电解液为5%(体积分数)的高氯酸酒精溶液，流量10 mL·s-1，电解时间20 s，电解液温度10 ℃，试样经电解抛光后，表面较机械抛光的光亮。在EVO18型扫描电镜(SEM)的二次电子模式下观察试样显微组织，发现试样晶粒晶界清晰可见，说明试样的电解抛光效果较好[9]。

3.2 晶粒尺寸测量

将制备好的试样用导电胶固定到EBSD专用的样品架上，观察面与水平面成70°夹角，样品架如图6所示。

图6 EBSD样品架示意

采集EBSD数据前，需确定步长(扫描过程中相邻数据点之间的距离)。根据GB/T 36165-2018《金属平均晶粒度的测定 电子背散射衍射(EBSD)法》的技术要求，步长一般不大于平均晶粒直径的1/10。

对图4中的清晰晶粒进行晶粒尺寸估算，初步估算得到其晶粒度级别在10.0级左右，晶粒的平均直径为11 μm，综合考虑扫描时间及效果选择步长为0.8 μm，放大倍数为1 000倍，显微组织如图7所示。利用系统软件对视场内所有晶粒的尺寸进行统计,计算得到平均晶粒尺寸为11.2 μm。

图7 电解抛光后CR5钢试样的EBSD形貌

4 结论

(1)浸蚀法制备试样较电解抛光法简单，但浸蚀法需要通过多次试验才能确定最佳浸蚀时间；电解抛光法的制样过程复杂，但制样效果较好，可获得晶界清晰的试样。

(2)使用体积分数为4%的硝酸酒精溶液浸蚀DC06钢和CR5钢时均仅有部分晶界显示出来，浸蚀效果较差；对于碳质量分数大于1×10-5的DC06钢，选用硫酸铜盐酸溶液浸蚀6，10 s时，可以观察到清晰的铁素体晶界；对于碳质量分数小于1×10-5的CR5钢，用硫酸铜盐酸溶液的浸蚀效果较差，电解抛光效果较好。