深层页岩气井高强度弹韧性水泥石力学性能研究

张佳滢, 严俊涛, 周迎春, 张 鹏, 徐 璞, 张海志

1中国石油集团工程技术研究院有限公司 2中国石油川渝页岩气前线指挥部3中国石油川庆钻探井下作业公司 4中国石油集团长庆油田公司第七采油厂

0 引言

页岩气属于超低渗气藏，需通过大型水力压裂增产措施提高储集层渗透能力，才能实现经济有效开发[1-4]。普通油井水泥石属于脆性材料，变形能力弱，在大型体积压裂下水泥环易发生不同密封破坏，引起密封失效，造成环空带压[5-12]，影响页岩气井的后续施工作业和安全生产。为了满足分段压裂后水泥环的密封完整性，通常在固井水泥浆掺入弹性粒子、胶乳或纤维等，改善水泥石的脆性，降低弹性模量，形成弹韧性水泥石[13-16]，取得了一定的效果，满足了中浅层页岩气井压裂后水泥环的密封性。随着我国页岩气勘探开发的深入，深层页岩气井逐渐增多。深层页岩气垂深大、地层破裂压力高，压裂荷载较高，普通弹韧性水泥石无法满足更高压裂荷载下水泥环的密封完整性。为了实现深层页岩气安全高效开采，需开发可满足高压裂荷载下水泥环密封完整性的水泥石。

本文首先分析高压裂荷载下水泥环可能发生的密封完整性破坏模式，分析满足深层页岩气井压裂后密封完整性所需水泥石力学性能需求。试验研究单掺和复掺弹性粒子、纳米硅灰和晶须水泥石的力学性能，形成满足深层页岩气井密封完整性需求的水泥浆配比；并测试水泥石的微观形貌和孔隙结构，解释水泥石力学性能改善的机理。

1 力学性能需求分析

1.1 密封完整性破坏分析

固井水泥浆候凝结束后，在地层围岩作用下，水泥环各向一般均处于弹性受压状态。在压裂荷载作用下，套管受压膨胀挤压水泥环，水泥环径向应力增加，逐渐进入塑性受力阶段；在周向压应力逐渐减小，可能转变成拉应力。卸压时水泥环的塑性变形不可完全恢复，存在残余应变，因此，卸压后在界面处存在变形不协调。在多次压裂交变应力下，水泥环的塑性变形逐渐增大，卸载后的残余变形也随之增加，发生界面胶结破坏，出现微环隙。另外，水泥石属于压强拉弱的材料，当周向产生的拉应力超过水泥石的抗拉强度时，则发生拉伸破坏。

1.2 满足密封完整性性能需求分析

普通水泥石的强度较高，但弹性模量也较高，变形能力差，极限弹性应变小。对于压裂荷载相对较低的中浅层页岩气，采用弹性模量较小的弹韧性水泥石，可满足密封性要求。对于深层页岩气井，在更高压裂荷载下，仅降低弹性模量，水泥环中产生的应力相对其强度较高，水泥环仍可能发生各种破坏。在降低水泥石弹性模量的同时，保持较高的抗压和抗拉强度，具有较大的极限弹性应变，增强了水泥石的变形能力。因此，为了满足深层页岩气井在压裂荷载下的密封完整性，水泥石需具有低弹模和高强度的性能，形成高强度弹韧性水泥石。

2 试验

2.1 原材料

试验所使用的水泥为G级油井水泥。使用的纳米硅灰粒径约200 nm，呈球状，化学组成主要为SiO2。试验使用的晶须为碳酸钙晶须，长度30 μm左右，直径约3 μm，长径比较大，微观形貌呈纤维状，肉眼观测呈粉末状。为了防止高温下水泥石强度衰退，掺入了一定量的硅粉。为了改善水泥石的脆性，掺入经表面磺化处理的橡胶颗粒，其亲水性和悬浮性较好。

2.2 配合比

各水泥浆配比如表1所示，液固比保持为44%。添加了不同掺量的分散剂，保持水泥浆分散均匀具有较好的流动性。基础配方为:100%G级水泥+35%硅粉+X%弹性材料+Y%纳米硅灰+Z%晶须+4%降失水剂+0.2%消泡剂+44%水。

表1 水泥浆配比

2.3 试验方法

按表1中的各配比搅拌均匀水泥浆，利用专用模具成型40 mm×40 mm×160 mm试样和“8”字试样，置入130 ℃、21 MPa条件下的高温高压养护釜中养护7 d。到龄期后分别利用Toni力学试验机测试水泥石的弹性模量和抗压强度，利用MTS测试水泥石的抗拉强度。

利用FEI Quanta 200 FEG扫描电镜，观察水泥石试样的微观形貌，并利用其附带的EDS能谱进行元素组成分析。利用AUTOPORE II 9220压汞仪测定水泥石的孔隙特征。

3 试验结果与讨论

3.1 弹韧性水泥石

3.1.1 弹性模量

测试的普通水泥石与不同掺量弹性粒子水泥石的弹性模量如图1所示。可以看出，普通水泥石的弹性模量较高，约为10 GPa；随着弹性粒子的掺入和掺量的增加，水泥石的弹性模量逐渐降低，掺量为6%时，水泥石的弹性模量降至近6 GPa，掺量为9%时，水泥石的弹性模量降至5 GPa以下。弹性粒子对降低水泥石的弹性模量、改善水泥石的脆性效果明显。硬化后的水泥石为多孔结构材料，弹性粒子充填于孔隙结构之中，当水泥石受力作用时，在水泥水化产物的胶结作用下，弹性粒子形成能够约束微裂缝产生和发展，且吸收部分应变能产生弹性变形，起到缓冲作用。弹性粒子改善了水泥石的脆性，形成了弹韧性水泥石。

图1 弹韧性水泥石弹性模量

3.1.2 强度

测试的普通水泥石与弹韧性水泥石的抗压和抗拉强度如图2所示。可以看出，普通水泥石的抗压强度较高，抗拉强度相对较小，是水泥石的特性。随着弹性粒子掺量的增加，水泥石的抗压和抗拉强度均逐渐降低。掺量为9%时，抗压强度已低于10 MPa，降低率超过60%。由此可见，掺入弹性粒子改善水泥石脆性的同时，水泥石的强度随之降低，特别是掺量较大时，强度降低显著。弹性粒子的粒径相对水泥粒径较大，掺入到水泥石中，相当于增加了水泥石中的孔隙或缺陷，因此导致强度降低。弹韧性水泥石抗拉强度的降低程度低于抗压强度。主要是因为弹性粒子的变形能力强，水泥石受拉时，弹性粒子可以阻止内部微裂缝的发展。

图2 弹韧性水泥石强度

弹性粒子的掺入降低了水泥石的弹性模量，显著降低水泥石的强度。弹性模量低不能说明水泥石的变形能力强，或者不能把弹性模量作为判定弹韧性水泥石的唯一指标。要达到变形能力强的要求，在降低水泥石弹性模量的同时需保持较高的强度。

3.2 高强度水泥石

3.2.1 弹性模量

掺入纳米硅灰和晶须水泥石的弹性模量如图3所示。掺入硅灰和晶须对水泥石的弹性模量有所降低，掺量越大，水泥石弹性模量越小，但影响较小。水泥的水化产物Ca(OH)2为叠片状，具有方向性，易滑移，在一定程度上使得水泥石变形能力较差。纳米硅灰硅可与水泥水化产物Ca(OH)2发生火山灰反应，生成更多的C-S-H凝胶，填充孔隙，减少Ca(OH)2的含量，一定程度上增加了水泥石的变形能力，降低了弹性模量。晶须呈长径比较大的纤维状，可阻止水泥石内部微裂缝的产生和扩展，增加水泥石的变形能力。

图3 高强度水泥石弹性模量

3.2.2 强度

掺硅灰和晶须水泥石的抗压强度和抗拉强度如图4所示。可以看出，硅灰显著增加了水泥石的抗压强度，而晶须对水泥石的抗拉强度更有利。硅灰颗粒的粒径小，一方面可填充水泥水化产生的孔隙；另一方面发生火山灰生成了更多的水化产物填充孔隙，降低水泥石的孔隙率，增加水泥石的致密性，提高水泥石的抗压强度。晶须呈纤维状，水泥石在拉应力下产生微裂缝，裂缝通过晶须时，晶须可阻止裂缝的扩展，起到桥链的作用；且晶须为无机矿物，与水泥石粘结良好，不易被拔出，更好的提高了水泥石的抗拉强度。

图4 高强度水泥石强度

3.3 高强度弹韧性水泥石

3.3.1 弹性模量

选择弹性粒子掺量为6%，与纳米硅灰和晶须复掺后水泥石的弹性模量如图5所示，均低于6 GPa。上述研究认为三者对水泥石的弹性模量均有降低作用，其中弹性粒子的改善作用最显著，复掺后水泥石的弹性模量较低，改善作用明显。

图5 高强度弹韧性水泥石弹性模量

3.3.2 强度

复掺弹性粒子、纳米硅灰和晶须水泥石的抗压强度和抗拉强度如图6。对于纳米硅灰掺量较多的水泥石，其抗压强度较高，与普通水泥石的抗压强度相当；对于晶须掺量较多的水泥石，其抗拉强度已超过普通水泥石的抗拉强度。因此，弹性粒子掺量6%、纳米硅灰掺量6%、晶须掺量4%，形成高强度弹韧性水泥石。

图6 高强度弹韧性水泥石强度

3.4 水泥石微观形貌与孔结构

3.4.1 微观形貌

利用扫描电镜观测的各水泥石的微观形貌如图7所示。图7(a)为普通水泥石的微观形貌，从图中可以看出，水泥石比较密实，左侧能够看到叠片状的Ca(OH)2。图7(b)为普通弹韧性水泥石的微观形貌，可以看出掺入大量弹性材料后，水泥石比较疏松，含有较多大的孔隙，降低水泥石弹性模量的同时，大幅降低了水泥石的强度。图7(c)为高强度水泥石的微观形貌，米硅灰填充和二次反应作用，使得水泥石非常致密，增加水泥石的强度。图7(d)为高强度弹韧性水泥石的微观形貌，可以看到纤维状的晶须，水泥产物充分，水泥石比较密实。

图7 水泥石微观形貌

3.4.2 孔隙结构

利用压汞法测试的各水泥石的孔隙结构见图8。高强度水泥石B2中掺入的纳米硅灰填充了水泥石的孔隙，水泥石的进汞量小，孔隙率低，且大孔较少，基本不含有大于500 nm的孔，因此强度高。弹韧性水泥石A2中掺入的弹性材料增加了水泥石的孔隙，水泥石的进汞量大，孔隙率高，且大孔较高，含有大于1 000 nm的孔，导致强度低。高强度弹韧性水泥石C4中同时掺入纳米硅灰和弹性材料，纳米硅灰弥补了弹性材料引起的孔隙缺陷，水泥石的进汞量与普通水泥石相当，因此具有相对较高的强度。

图8 水泥石孔隙结构

4 现场应用

高强度弹韧性水泥浆体系在涪陵页岩气二期加密井中进行了应用，取得了较好的应用效果。其中JYXX井，井深5 780 m，垂深大于3 500 m，地层破裂压力高，压裂荷载大。为了满足水泥环的密封完整性，在生产套管水平段固井中使用了该水泥浆。后续最高压裂施工荷载达105 MPa，压裂段数25段，压裂后水泥环保持密封完整性。

5 结论

(1)深层页岩气压裂荷载大，在压裂荷载下水泥环可能发生界面胶结破坏和拉伸破坏。在水泥浆中复掺弹性粒子、纳米硅灰和晶须，形成高强度弹韧性水泥石，具有较低的弹性模量以及较高的抗压和抗拉强度。

(2)弹性粒子主要改善水泥石的脆性，降低弹性模量；纳米硅灰可填充水泥石中的孔隙，增加水泥石抗压强度；晶须可阻碍水泥石内部微裂缝开展，起到桥链作用，提高水泥石的抗拉强度。

(3)高强度弹韧性水泥石力学变形能力较好，有利于满足深层页岩气井在高压裂施工荷载下水泥环的密封完整性，在现场进行了应用，大型分段压裂后，水泥环保持密封性，取得较好应用效果。