污水处理厂污泥重金属含量及其浸出毒性分析

杨素娜

摘要：為了评价污水处理厂污泥及其浸出液的潜在生态环境风险，以上海嘉定区某污水处理厂为例，采用硫酸/硝酸法和醋酸缓冲溶液法对污泥进行重金属总量和浸出毒性检测分析。同时，也研究了浸出液pH值、浸出时间及消解条件对浸出的影响。试验结果表明：1）污泥中Cu，Zn，Ni和Cr的含量分别是城市污泥中相应物质的平均含量的20，7.5，15和13倍，而Pb和Cd的含量与城市污泥的平均含量差不多;2）污泥中Cu与Cr主要以稳定形态存在，不同浸提方法下的浸出量相当，对于Zn和Ni，醋酸缓冲溶液的浸出量分别约为硫酸/硝酸溶液的22倍和18倍;3）浸出时间为20 h时浸出达到平衡，浸出液pH值对污泥重金属浸出能力的影响，因重金属元素种类的不同而存在较大差异，电热板消解和微波消解对浸出几乎没有影响;4）醋酸缓冲溶液制备的浸出液中，Ni的浸出质量浓度为16.3 mg/L，高于鉴别标准限值5 mg/L，而硫酸/硝酸浸提方法中重金属浸出浓度均未超过规定值。因此，该污水处理厂的污泥不适合卫生填埋，应积极寻求新技术对污泥进行合理处置并减少其潜在生态环境风险。

关键词：水污染防治工程;污水污泥;重金属;浸出试验;评价

中图分类号：X750文献标识码：ADOI： 10.7535/hbgykj.2021yx06008

Analysis of content and leaching toxicity of heavy metals in sludge from

sewage treatment plants：Taking a sewage treatment plant

in Shanghai as an example

YANG Suna

（Shanghai Jiading District Environmental Monitoring Station，Shanghai 201822，China）

Abstract：In order to evaluate the potential ecological and environmental risks of sludge and its leachate from the sewage treatment plant，taking a sewage treatment plant in Jiading District，Shanghai as an example，the total amount of heavy metals and leaching toxicity of the sludge were detected and analyzed by sulfuric acid/nitric acid method and acetic acid buffer solution method.At the same time，the effects of leachate pH，leaching time and digestion conditions on leaching were also investigated.The results show that： 1） the contents of Cu，Zn，Ni and Cr in the sludge of the sewage plant are 20，7.5，15 and 13 times of the average content of municipal sludge，respectively，and the contents of Pb and Cd are similar to the average content of municipal sewage sludge;2） Cu and Cr in the sludge mainly exist in stable form，and the leaching amounts are equivalent under different leaching methods.For Zn and Ni，the acetate buffer solution leaches about 22 and 18 times more than the sulfuric/nitric acid solution，respectively;3） the leaching experiment reaches equilibrium in 20 hours.The effect of pH value on the leaching capacity of heavy metals in sludge varies considerably due to the types of heavy metal elements.Electroplate digestion and microwave digestion have little effect on leaching;4） in the leaching solution with acetic acid buffer solution，the leaching concentration of Ni is 16.3 mg/L，which is 5 mg/L higher than the limit of identification standard，while the leaching concentrations of heavy metals in sulfuric acid/nitric acid leaching method do not exceed the specified values.The study shows that the sludge of the sewage plant is not suitable for sanitary landfill，and the new technologies should be actively sought for rational disposal of sludge and reduction of its potential ecological and environmental risks.

Keywords：water pollution control engineering;sewage sludge;heavy metals;leaching experiment;evaluation

根据中国城乡建设统计年鉴数据，截至2020年底，全国城市共有污水处理厂2 471座，污水日处理能力达1 786万m3，污水处理率为96.81%，污泥的产量也随之大幅增加。在污水处理过程中，污水中50%～80%的重金属通过细菌吸收、细菌和矿物颗粒表面吸附、以及与无机盐（如磷酸盐和硫酸盐等）共沉淀等多种途径转移至污泥中[1]。若污泥未能获得良好的处理和处置，污泥中的重金属必然会被释放出来，从而对环境造成严重的重金属二次污染[2-4]。此外，污泥中的重金属含量超标，对污泥进行卫生填埋或者污泥农用都存在很大的限制;当金属含量过高的污泥被施加到农业土壤中，其重金属会在作物、动物和人类体内进行积累，造成对环境和人体的危害[5-7]。

目前，国内外对污泥处理方式主要有填埋、堆肥、焚烧和土地利用等[3-4]。研究表明，污泥在填埋、堆放或综合利用过程中，由于长时间受到雨水、地下水或地表水的淋漓或浸透，会使其中的污染物质，特别是重金属，进入水体和土壤中，因此污泥中重金属的溶浸问题不容忽视[5]，研究污泥中重金属在水体中的浸出效应具有十分重要的意义。国内学者或只对污泥中重金属的含量和形态进行研究[8-10]，或只研究不同影响因素或不同浸出方法对污泥中重金属浸出的影响[11-12]。本文采用2种浸出方法对上海嘉定区某污水处理厂的脱水污泥进行重金属浸出试验研究，并分析污泥中重金属总量和形态。考察不同浸出因素对污泥中重金属浸出的影响，将浸出的影响因素及重金属的含量和形态结合起来分析，最后评价污泥及其浸出液的潜在生态环境风险。

1试剂与仪器

1.1主要试剂

浓硝酸、浓硫酸及冰醋酸购于国药试剂集团，均为优先纯级别。试验所用水均采用去离子水。试验所用容器在用前均在1 mol/L的HNO3溶液中浸泡24 h以上，并干燥12 h。

1.2主要仪器

TS2102型翻转式振荡式摇床（美国精骐有限公司提供）;PHS-3C型精密pH计（上海精密科学仪公司提供）;AUY220型电子天平和AA-6300型原子吸收分光光度计（日本岛津公司提供）。

2试验方法

2.1样品的采集与制备

1）样品的采集根据HJ/T 20-1998《工业固体废物采样制样技术规范》[13]，在污泥采样口使用取样铲进行采样，将样品装入带盖的盛样桶（内衬塑料薄膜盛样袋），样品在样品室4 ℃低温避光保存。

2）样品的制备将采集的出厂污泥，在风干室进行风干7 d，然后压碎和混匀，进行浸出试验。此外，对采集的污泥按照HJ/T 166-2004 《土壤環境监测技术规范》[14]进行处理，采用HNO3-HCl-HF-HClO4对样品消解得到污泥中重金属总含量。污泥中重金属形态通过Tessier五步连续浸取法进行测定。

2.2浸出试验

本次试验采用以下3种浸提剂：1）依据HJ/T 299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》[15]，将体积比为2∶1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到去离子水中，溶液pH值为3.20±0.05，模拟酸雨;2）依据HJ/T 300-2007《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》[16]，用去离子水稀释17.25 mL的冰醋酸至1 L，配置后溶液的pH值为2.64±0.05，模拟垃圾渗滤液;3）为探讨pH值对污泥中重金属浸出的影响，对加入硫酸/硝酸浸提剂的污泥混合液进行pH值调节，将此类混合液作为第3种浸提方法开展比对试验。

参照标准HJ/T 299-2007和HJ/T 300-2007中的方法和步骤，称取200 g污泥置于2 L提取瓶中，按液固比为10∶1计算所需加入浸提剂的体积。加入浸提剂后，固定在转速为30±2 r/min的翻转式振荡装置上，振荡浸出20 h。定时在通风橱中打开提取瓶，释放气体。在装有孔径为0.7 μm玻纤滤膜的压力过滤器上过滤并收集浸出液。采用火焰原子吸收光谱法分析样品中Cu，Zn，Ni，Cr，Pb和Cd元素的含量。

所测试样品均做平行样，采用国标溶液分析工作曲线，数据通过Excel和Origin 8.0进行处理。

3试验分析与讨论

3.1污泥中重金属总量和形态分析

如表1所示，将上海嘉定区某污水处理厂污泥中Cu，Zn，Ni，Cr，Pb和Cd的总量与2006-2013年报道的城市污泥中重金属含量的均值进行比较[17]。结果表明，Cu，Zn，Ni和Cr的含量均高于城市污泥的平均含量，分别约为城市污泥平均含量的20，7.5，15和13倍。但是，污水处理厂污泥中的Pb和Cd的含量略高于中国城市污泥的平均值。这主要与该污水处理厂位于以汽车制造业为支柱产业的地区，因此污泥含有大量的Cu，Zn，Ni和Cr等重金属。

与国内GB 18918-2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》[18]规定的土壤污泥农用污染物控制标准限值相比。上海嘉定区某污水处理厂污泥中Cu，Zn，Ni和Cr含量均高于污泥农用标准限值，而Pb和Cd的含量低于污泥农用限值。由于污泥中的Cu，Zn，Ni和Cr含量较高，所以该污水处理厂污泥不适合农用且具有一定的生态风险性。

污泥中重金属形态分布如图1所示。污泥中Cr，Pb和Cd的金属形态主要以稳定的残渣态为主，约占85%以上，说明这3种金属不易于被浸出。Cu的金属形态主要是残渣态（约占65%）和有机结合态（约占28%）为主。而Zn和Ni的金属形态比较多样，但以残渣态为主，分别为45%和55%，此外也以有机结合态、铁锰氧化态和交换态的形式存在，说明这2种金属不稳定易被浸出。

3.2不同浸出条件对重金属浸出的影响

为加深对污泥中重金属浸出毒性的了解，对浸出毒性相关标准中尚不明确但对浸出试验结果有较大影响的参数：浸提剂种类、浸出时间、消解方法和pH值进行深入研究。

3.2.1浸提剂的种类

浸提剂反映所模拟的废物处置环境和方式，不同的浸提剂直接影响浸出的化学过程。选择硫酸/硝酸、硫酸/硝酸+pH值调节和醋酸缓冲溶液3种不同的浸提剂进行浸出效果对比试验。

在3种浸提条件下，浸出液中重金属 Pb的浓度均低于检出限，说明重金属Pb难以浸出。主要是因为，污泥中重金属Pb主要以残渣态存在，在环境中几乎不会发生较大的迁移[19];另一方面的原因，浸出液pH值大于4，浸出液中含有大量的SO2-4离子与Pb2+生成铅矾矿沉淀，从而抑制污泥中Pb的迁移转化[20]。因此，浸出液中Pb的浓度很低达不到检出限。

重金属Cd在浸出液中浓度同样低于检出限，这与污泥中Cd含量（2.20 mg/kg，质量分数）较低有关。也可能与Cd在固液相间的迁移转化有关，浸出液中的Cd可能被污泥重新吸附和截留，从而导致浸出液中的浓度较低[21]。

如图2所示，硫酸/硝酸、硫酸/硝酸+调节pH值和醋酸缓冲溶液3种浸提方法对Cu的浸出能力相差不大，浸出质量浓度为0.43～1.03 mg/L。与污泥中Cu的质量分数3 737 mg/kg相比，Cu的浸出能力较低，这主要是因为污泥中Cu主要以稳定的有机结合态和残渣态存在，其迁移性较低有关[19]。

对于Zn，醋酸缓冲溶液浸出方法的浸出量为33.7 mg/L（质量浓度），远高于硫酸/硝酸法，约为22倍，但是硫酸/硝酸和硫酸/硝酸+调节pH值2种方法对污泥中Zn的浸出能力相差不大。如表2所示，醋酸缓冲溶液作为浸提剂，其浸出后体系的pH值（4.56～5.92）低于硫酸/硝酸（5.78～6.89）浸出体系。如图2所示，以硫酸/硝酸为浸提剂时，Zn的浸出量相差不多，这说明H+离子浓度并不是Zn浸出的关键因素。此外，文中浸出结果与之前报道的研究结果基本一致[22]。也有研究报道过有机酸对Zn的浸出能力远高于无机酸，其原因是小分子有机酸能够与Zn等重金属离子发生螯合作用，从而促进其释放，从而造成有机酸的浸出能力远高于无机酸[23]。

与Zn的浸出特性相似，污泥中Ni在醋酸缓冲溶液中的浸出质量浓度最高，为16.3 mg/L，约为硫酸/硝酸浸提液中的18倍。不同于Zn的是，硫酸/硝酸+调节pH值浸出方法对污泥中Ni的浸出质量浓度明显高于硫酸/硝酸，分别为7.07 mg/L和0.90 mg/L，约为8倍，推测其原因是醋酸也能够与Ni发生螯合作用，促进其释放[23]。表明污泥中Ni的浸出受浸提剂pH值种类的影响更为明显。

对于Cr而言，与其他重金属存在明显不同。污泥中Cr的浸出浓度随着浸提液pH值的升高有缓慢下降的趋势，醋酸缓冲溶液约为硫酸/硝酸溶液浸出能力的一半。这与国内一些学者的研究结果相似[24-25]，其原因Cr具有形成含氧酸阴离子的能力，在pH值升高的条件下溶解度会重新增高。

3.2.2浸出时间

如图3所示，Cu和Cr两种重金属浸出量随浸出时间的增加而升高，但整体浸出质量浓度都很低（均小于2 mg/L），这表明渣中 Cu和Cr以稳定的形态存在，在自然环境条件下可迁移性差、产生的生态风险小[19]。此外硫酸/硝酸法浸出的浓度高于其他2种方法。与其他元素相比，Zn和Ni在醋酸缓冲溶液中的浸出量最高，主要原因是其含量高或者是在醋酸条件下不利于污泥对Zn和Ni的吸附[22]。对于不同的金属，在浸出20 h后基本上达到了浸出平衡。

3.2.3消解方法和pH值

浸提液的pH值对污泥中不同重金属的浸出浓度具有重要影响，且pH值對污泥中重金属浸出浓度的影响因重金属的不同而存在较大差异。随着pH值的升高对Cu的浸出量逐渐减少，但是在pH值为10时突然升高，而后减少。在pH值为1～10时，Zn的浸出质量浓度均低于15 mg/L，但是在pH值为10时，进出质量浓度突然升高为35 mg/L左右，达到最大的浸出浓度。与Zn相同，Ni也在pH值为10时进出质量浓度最高，约为15 mg/L左右。但是Cr的浸出浓度随着pH值的升高而逐渐减少。

采用3种浸提方法得到的浸出液颜色微黄，水体略浑浊。在GB 5085.3-2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》[26]中不要求对浸出液进行消解，欧盟标准中只提到要对浸出液进行酸化，而美国国家环境保护局（USEPA）要求对浸出液进行消解。为研究不同前处理方式对浸出液浓度的影响，对同一份浸出液分别采用电热板加热消解、微波消解和未消解的浸出液样品进行结果对照，如图4所示。结果表明，在同一浸出液的条件下，电热板消解和微波消解的结果基本一致，但均略高于未消解的样品。在今后开展浸出毒性实验中，对于基体复杂的废物浸出液，为保证实验数据的准确性、操作的便捷性，以及避免对分析仪器的基体干扰，可选择对浸出液进行微波消解。

3.3浸出液的评价

按照《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》制备待测固体废物浸出液，如果浸出液中任何一种危害成分含量超过《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》中所列的浓度限值，则判定该固体废物是具有浸出毒性特征的危险废物。将硫酸/硝酸浸提方法得到的重金属浸出浓度与《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》中危害成分标准值进行比较，如表3所示。不同浸出液中重金属浓度均未超过规定的限值。从该角度来说，该污水处理厂污泥不属于具有浸出毒性特征的危险废物。

如表3所示，对依据《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液》制备的浸出液进行分析。浸出液中Ni的浸出质量浓度为16.3 mg/L，远高于标准限值0.5 mg/L，表明该污水处理厂污泥不适合填埋处理，应选择其他的方式进行妥善处置和管理[27]。

从浸出液分析结果与地下水环境质量Ⅲ类标准[28]比较得出，Ni浸出液的含量最大超出地下水质量Ⅲ类标准的326倍。倘若Ni进入地下水，将对人体、水生生物以及生态环境有着严重的毒害作用。因此，对该污水处理厂污泥必须进行妥善处理和处置，以免给人类和自然环境带来二次危害。热解污泥可以通过脱羧、脱氢、裂解等反应生成焦油和合成气，实现污泥的资源化处理。也能够去除大部分有毒有害病菌，且能够将污泥中重金属转化为更加稳定的残渣态存在，不失为一种污泥合理处理处置的新方法[29]。

4结语

对上海嘉定区某污水处理厂脱水后的污泥进行了重金属浸出试验，分析污泥中重金属总量特征，讨论影响污泥重金属浸出的因素，评价污泥及其浸出液的潜在生态环境风险。

1）上海嘉定区某污水处理厂污泥中Cu，Zn，Ni和Cr的含量分别为城市污泥中相应物质的平均含量的20，7.5，15和13倍。而Pb和Cd的含量与城市污泥的平均含量差不多。

2）污泥中Cu主要以稳定形态存在，不同浸提方法对Cu的浸出能力相当。对于Zn和Ni，醋酸缓冲溶液浸出后体系的酸度较高和浸出量最高，分别约为硫酸/硝酸浸出溶液的22和18倍。污泥中Cr的浸出浓度与浸提液pH值有关。此外，浸出在20 h时达到平衡。电热板消解和微波消解的结果基本一致，均略高于未消解的样品。

3）与标准GB 5085.3-2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》中危害成分标准值进行比较，硫酸/硝酸浸提法中重金属浓度均未超过规定值。醋酸缓冲溶液浸提法中，Ni的浸出质量浓度为16.3 mg/L高于鉴别标准限值5 mg/L，表明该污水处理厂污泥不适合卫生填埋。与地下水环境质量标准比较，浸出液中Ni含量超出地下水质量Ⅲ类标准326倍，并建议尝试污泥热解进行资源化利用。

综上所述，该污水处理厂的污泥不宜直接出厂，否则会造成一定的环境风险，应通过污泥处理设施进行无害化处理。

本文试验所用的污泥来自于某一个季节，但是污水处理厂不同季节的进水量及进水重金属浓度都有所不同，从而导致不同季节的污泥浸出实验结果会有所不同。因此，在今后的研究中会在试验中考察不同季节情况下污泥中重金属的浸出情况。

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