考虑含水率和干湿循环影响的原状黄土孔隙微观结构研究

袁志辉，唐 春，杨普济，刘 晓，甘建军，唐家备

(南昌工程学院 水利与生态工程学院，江西 南昌 330099)

黄土是一种以粗粉粒为主，粘粒次之的风成第四纪沉积物，其特殊的形成历史和形成环境，使得其有特殊的结构，也使得黄土具有极强的水敏性。西北黄土高原地区的干旱少雨和气候周期性的变化，使得黄土在降雨和蒸发的干湿循环作用下处于饱和与非饱和的变动状态，而土体的含水率变化以及长期的干湿循环将造成具有极强水敏性的黄土产生内部结构的改变和破坏，进而使得其物理力学性质也随之变化，导致构筑于黄土地层之上的工程建筑物产生变形和破坏，进而影响工程的正常运行和安全使用[1]。因此研究含水率和干湿循环条件下原状黄土的力学性质具有重要意义。

目前研究者对不同含水率和干湿循环下的黄土强度特性、湿陷特性和渗透特性研究较多，取得了丰硕的成果[2-9]，而对黄土微观结构的研究起步虽然较早，但限于仪器设备的限制，大多采用偏光显微镜对扫描图像进行定性分析。随着扫描电子显微镜的出现以及微观结构分析软件的成熟使用，黄土微观结构的定量分析逐渐成为热点课题。Sajgalik[10-11]通过电镜扫描研究斯洛伐克黄土的微观结构，认为土体中的水是影响其崩解的最重要因素之一。Derbyshire[12]等研究不同含水率的马兰黄土发现，黄土的水敏性是黄土孔隙大小、孔径、颗粒形态等微观结构参数变化的内在原因。陈开圣[13]等研究兰州马兰黄土发现不同含水率的黄土的孔隙结构发生了明显的变化。陈阳[14]等研究不同含水率下的黄土湿陷发现，黄土湿陷后比湿陷前大、中孔隙有所减小，而中、微孔隙增多。潘振兴[15]等研究了增湿—减湿循环下黄土的细观损伤机理，发现干湿循环改变了土体的内部结构和削弱了土颗粒的胶结作用。叶万军[16]等研究了增湿—减湿作用下重塑黄土的宏观力学和微观结构变化的关系，发现增湿—减湿使压实黄土的孔隙结构、颗粒形态和颗粒接触方式均发生变化。田晖[17]等研究了不同干湿循环次数的原状黄土的面孔隙度、平均孔径、孔径分形维数等微观参数的变化规律。王铁行[18]等研究压实黄土在干湿循环作用下的微观结构发现，增湿过程孔隙数目增多和减湿过程土体内部出现裂隙。

综上所述，越来越多的研究者开始对黄土的微观结构定量进行研究，研究各有侧重，且研究不够系统和详细。基于此，本文以洛川黄土为研究对象，采用电镜扫描试验，测试不同含水率和干湿循环前后原状黄土微观图像，运用Image-Pro Plus图像处理软件定量分析原状黄土的孔隙微观结构特征以及变化规律，为黄土区的工程建设提供理论支持。

1 试验方案

1.1 试验用土

试验用土取自洛川地质公园黄土塬边。采用人工探井在深度2.5～4.0 m的侧壁采集高度约20 cm，直径大于10 cm的黄土土柱，用保鲜膜和透明胶带包裹密封，最后放入固定容器中进行运输，减少运输过程中对土体的扰动，因此土样为原状黄土。该土样为马兰黄土，天然含水率为20.5%，干密度为1.18～1.22 g/cm3，土粒比重为2.72，液限为28.8%，塑性为18.5%。黄土颜色为黄色，疏松多孔，上部含少量植物根系，下部含少量粒状钙质结核(表1)。

表1 试验用土的基本特性参数

1.2 干湿循环方案

考虑土样含水率和取土深度，结合该区降雨入渗影响，本次实验土样的含水率为5%～25%，分别进行0次和3次干湿循环试验；为了研究不同含水率对黄土微观结构的影响，选取了5%、15%、25% 的3个含水率为试验点。试样土样采用高度为2 cm，体积60 cm3的环刀在黄土土柱制样，制成标准环刀样，然后再干湿循环(图1)。干湿循环过程中温度控制在26±2 ℃，干燥过程采用自然风干，增湿过程采用水膜转移法，试样含水率的控制采用称重法，当试样达到试验所需的干湿循环次数和含水率后，密封24 h后备用。

图1 干湿循环过程示意图 图2 环境扫描电子显微镜示意图

1.3 电镜扫描测试

电镜扫描试验采用陕西师范大学大型仪器开放实验室的Quanta 2000环境扫描电子显微镜，其高真空、低真空和环境真空模式下30 kV时，分辨率为3.5 nm，可拍摄清晰的土体微观图像。电镜扫描样品采用干湿循环制好的标准环刀样，选取土样具有代表性的位置将土样切成10 mm×10 mm×20 mm的长方体样品，并将切好的样品迅速放入液氮中冷冻15～30 min，以此保证土体在干燥过程中结构不发生改变。电镜扫描前，需将长方体样品掰成两段，暴露新鲜和平整的土体结构面，将其作为扫描观察面。本次试验只对0次和3次干湿循环的含水率为5%，15%和25%的样品进行扫描，总共需样品6个，每个样品分别采集放大500，1 000倍和2 000倍的SEM图像。

2 微观结构定量分析方法

2.1 微观结构图像处理

图3为0次干湿循环下同一位置处放大500倍、1 000倍和2 000倍的SEM图像。可以看出，放大500倍的SEM图像，包含了足够多的土体颗粒和孔隙，原则上用于微观结构的定量分析具有统计意义，但放大倍数过小，可能在定量分析时造成细小颗粒或孔隙无法获取或获取不真实；放大倍2 000倍的SEM图像，土体微观结构特征明显清晰，用其进行定性分析具有较好的效果，但对于定量分析来讲，其放大倍数过大，局部的颗粒和孔隙较大时，无法满足统计学的样本要求；而放大1 000倍的SEM既包括足够多的土体颗粒和孔隙，又比较能清晰的反映土体微观结构，因此，本次选取放大1 000倍的0次和3次干湿循环的含水率5%、15%、25%的SEM图像作为本次研究对象(图4～5)。

图3 不同放大倍数的SEM图像

图4 0次干湿循环下黄土 SEM图像

对于选取的放大1 000倍的SEM微观图像采用Image-Pro Plus软件进行处理。图像处理主要包括图像对比度调整、图像滤波处理和图像阀值及分割。图像对比度调整主要是采用伽玛校正，增强图像的对比度，为后期的图像分割做好准备；图像滤波处理主要是通过滤波处理消除电镜成像过程的随机和脉冲造成的图片噪声，使得图像强度变化柔和和平滑，降低噪声对像素的处理和孔径计算的影响；图像阀值及分割主要是依靠自动或人工的灰度阀值的选取，对图像进行分割生成二元图像(二值图)，进而获取研究所需要的重要参数及其重要特征。采用Image-Pro Plus软件经过图像处理过程处理后的结果示意图(图6)。

图5 3次干湿循环下黄土 SEM图像

图6 SEM图像处理结果

2.2 孔隙结构参数计算

土体孔隙结构的定量分析是一个复杂的交叉的多维度的系统，其主要分析孔隙的大小、形态特征及排列特征。因此，本次选取了平均直径、丰度、平均形状系数、定向频率、定向概率熵等5个参数进行分析，其中平均直径以及其所占的百分数代表了孔隙的大小特征；丰度和平均形状系数表征了孔隙的形态特征；定向频率和定向概率熵体现了孔隙的排列特征。

(1)孔隙的平均直径D

孔隙的大小一般是按直径来度量，但孔隙的形状是不规则的，需采用面积等效的原则来计算孔隙的平均直径D，计算公式为

(1)

式中S为孔隙面积。

(2)丰度C

丰度定义为孔隙的短轴和长轴之比，常用C表示，其计算公式为

C=B/L，

(2)

式中B为孔隙的短轴；L为孔隙的长轴。C值范围为0～1，C值越大，表明孔隙的短轴和长轴接近，平面上趋于圆形，反之则为长条形。

(3)平均形状系数F

(3)

式中F为同一平面内不同孔隙的平均形态系数；P为孔隙等面积圆的周长；S为孔隙的实际周长；n为统计孔隙数；Fi=P/S，为某个孔隙的形状系数。F取值在(0，1)之间，其值越小，孔隙边缘形态越复杂。

(4)定向频率F(α)

定向频率是计算孔隙的长轴与平面坐标的X或Y轴的夹角按等分的规律进行定向区间后落入每个区间的频率。本文中将夹角按定向区间△θ=20°划分，将180°分为9个定向区间，用F(α)代表各定向区间的孔隙的频率，其计算公式为

F(α)=nα/n，

(4)

式中na，n分别为定向角落入[θi，θi+1]的孔隙数量和孔隙孔的总数量。

(5)定向概率熵Hm

施斌为了得到孔隙排列的有序性，将信息系统中概率熵引入到土体微观结构的研究中，将其定义为

(5)

式中Fi(α)即为孔隙的定向频率，其余参数定义与定向频率一致；Hm的取值范围在0≤Hm≤1，Hm值越接近于1，孔隙的有序性越表现为混乱，反之有序性越好。

3 孔隙微观结构结果及分析

3.1 孔隙大小特征

诸多学者采用不同的方法对黄土的微观孔隙进行了分类，目前比较沿用的是雷详义(1985)对黄土孔隙的分类，将其分为大孔隙(直径≥32 μm)、中孔隙(32 μm>直径≥8 μm)、小孔隙(8 μm>直径≥2 μm)和微孔隙(直径<2 μm)4种类型。本文采用该分类对不同含水率和干湿循环的原状黄土的孔隙大小特征进行分析(图7～8)。

图7 孔隙直径分布变化 图8 不同孔隙直径所占百分比变化

3.1.1 含水率对孔隙大小特征的影响

由图7看出，在同一干湿循环下，原状黄土的大孔隙平均直径均在40 μm～75.77 μm之间，中孔隙平均直径在12.90 μm～14.58 μm之间，小孔隙平均直径在3.40 μm～4.26 μm之间，微孔隙平均直径约为1μm。大孔隙的平均直径随含水率的增大而增大，呈非线性的增大趋势；中孔隙和小孔隙的平均直径随含水率的增大呈现出稍变小趋势，而微孔隙的平均直径则基本保持不变。

由图8看出，在同一干湿循环下，原状黄土大孔隙所占百分比大于20%，中孔隙、小孔隙和微孔隙所占百分比均小于10%，尤其以微孔隙所占百分比最小。大孔隙所占百分比随含水率的增大在低含水率时增大比较明显，而在高含水率时基本保持不变；中孔隙和小孔隙所占百分比随含水率的增大在低含水率是呈现比较明显的减小趋势，而在高含水率时基本保持不变；微孔隙所占百分比基本不随含水率的变化而变化。

3.1.2 干湿循环对孔隙大小特征的影响

图7可以看出，在同一含水率下，干湿循环的作用使得原状黄土的孔隙发生了明显的变化。大孔隙和小孔隙经过干湿循环后期孔隙直径表现为增大的趋势，尤其是大孔隙的平均直径变化较为明显；而中孔隙和微孔隙的平均直径经过干湿循环后呈现出稍减小的趋势。

图8可以看出，在同一含水率下，原状黄土的大孔隙所占百分比经过干湿循环后表现出增大趋势，而中孔隙和小孔隙所占百分比经过干湿循环后呈现出减小趋势，微孔隙经过干湿循环后其所占的百分比的基本保持不变。

3.2 孔隙形态特征

3.2.1 含水率对孔隙形态特征的影响

通过图9可以看出，在同一干湿循环下，原状黄土的孔隙丰度值主要集中于0.4～1.0范围，在0.1～0.3之间较少，尤其以0.5～0.8居多，表明原状黄土孔隙更趋近于椭圆及圆形，局部少量长条形，这与图5中的微观图像较吻合。总的来讲，丰度值百分含量随含水率的变化可划分3个区间：在0.1～0.4区间，丰度百分含量随含水率的增大其表现出先增大后减小趋势；在0.5～0.6区间，丰度百分含量随含水率变化不明显；在0.7～1.0区间，丰度百分含量随含水率的增大也呈现出先增大后减小趋势。

通过图10可以看出，在同一干湿循环下，原状黄土的孔隙平均形状系数随含水率的增大而增大，且这种增大趋势是非线性。在低含水率时，孔隙的平均形状系数随含水率的增大趋势较缓，随着含水率的增大，在高含水率时，孔隙的平均形状系数随含水率的增大趋势较陡。总的来讲，原状黄土的含水率增加使得孔隙边缘形态更趋于简单。

图9 孔隙丰度变化 图10 孔隙平均形状系数变化

3.2.2 干湿循环对孔隙形态特征的影响

通过图9可以看出，在同一含水率下，原状黄土经过干湿循环后，孔隙丰度发生了变化，其丰度值在0.1～0.6区间内的百分含量有所减少，而在0.7～1.0区间整体上有所增大，表明干湿循环作用使得原先部分长条形的孔隙向圆形发展，使得趋于圆形的孔隙更多。

通过图10可以看出，在同一含水率下，原状黄土的孔隙平均系数经过干湿循环后呈现增大趋势，尤其是在低—中含水率时，这种增大趋势相当明显，而在高含水率时，这种增大趋势不明显。表明干湿循环作用使得孔隙边缘形态由复杂转变为简单，更加趋于简单化。

3.3 孔隙排列特征

3.3.1 含水率对孔隙排列特征的影响

通过图11可以看出，在同一干湿循环下，不论哪种含水率的原状黄土，定向角度在80°～100°之间的定向频率最多，最高达到30%，其余定向角度之间的定向频率均小于10%，这表明原状黄土中的大多数孔隙有很好的定向特征，具有很好的定向性，基本为图5的SEM图像的垂直方向，这可能与黄土的风成原因存在一定关系，应是该时期的黄土在某个风向的作用下搬运过来沉积，使得黄土颗粒造成某一方向的定向排列，从而导致孔隙也随某一方向定向排列。同时可以看出，原状黄土定向角度在80°～100°之间的定向频率随含水率的增大而增大，且在含水率为25%时达到最大值，其余定向角度区间的定向频率随含水率的变化比较复杂，没有明显规律。

通过图12可以看出，在同一干湿循环下，不论何种含水率，原状黄土的定向概率熵的值均大于0.94，表明原状黄土的孔隙有序性整体上表现得比较混乱。另外，原状黄土的定向概率熵随含水率的增大而减小，基本呈线性关系，表明原状黄土的孔隙有序性随着含水率的增大其有序性有所变好。

3.3.2 干湿循环对孔隙形态特征的影响

由图11可以看出，原状黄土经过干湿循环后，其定向频率发生了变化，各个定向角度区间的定向频率整体上均有所增大，尤其在定向角度80°～100°之间，定向频率经过干湿循环后其增大较明显，表现出较好的定向特征，具有较好的定向性。

由图12可以看出，原状黄土经过干湿循环后，其定向概率熵存在明显的降低，尤其在低含水率时降低较为明显，而在高含水率时基本保持不变，这表明在低含水率时，干湿循环作用对原状黄土的有序性存在较大影响，使得原状黄土孔隙的有序性变好。

图11 孔隙定向角度变化 图12 孔隙定向概率熵变化

3.4 孔隙结构变化原因分析

3.4.1 含水率对孔隙结构变化原因分析

原状黄土随着水分的加入，土体中胶结物质的浓度降低，胶结物质逐渐溶解使得胶结作用变弱甚至消失，进而改变了土体原有结构，使得原相互通过胶结作用的颗粒存在架空现象，导致中孔隙和小孔隙逐渐贯通和扩张，从而部分中孔隙和小孔隙转化为大孔隙，进而改变土体中孔隙的大小和所占百分比；同时水分的加入，颗粒边缘及颗粒间被溶解的胶结物质在水的作用下迁移，这些黏粒和胶粒在水的切割和骨架颗粒的物理-学作用下，使得骨架颗粒边缘更加趋于简单，进而导致土体中孔隙边缘也更趋于简单；另外，土体中的胶结物质被溶解，削弱了骨架颗粒之间的连接作用，必然会造成颗粒的重新排列，而风成黄土本身在风向的作用就存在有序性，因此，水分的增加必然会使得土体中孔隙的有序性变好。

3.4.2 干湿循环对孔隙结构变化原因分析

干湿循环作用主要使原状黄土经过了3次的增湿—减湿。在增湿过程中水时土体中胶结物质被溶解，使得骨架颗粒之间连接破坏，黏粒和胶粒等颗粒分散，改变原有土体结构；而在减湿过程中，土体中的水分蒸发，使得分散的黏粒和胶粒在毛细力和基质吸力的作用下被吸附于骨架颗粒上。如此的干湿循环使得骨架颗粒之间存在架空，并使得松散的胶结物质被吸附于骨架颗粒周边，孔隙之间发生转化。尤其是中孔隙转化为大孔隙比较明显，其所占的百分比也有所增加。同时在干湿循环过程中，颗粒之间发生破裂，尤其是黏粒和胶粒等胶结物质的破裂，使得颗粒之间错动，形成不同形状的颗粒。在增湿和减湿的水分运动过程中，土颗粒也随之发生移动、摩擦，从而使得颗粒形态由长条形逐渐变为椭圆形和圆形，也会使得土中孔隙边缘形态趋于简单。另外，土体中胶结物质被溶解，骨架颗粒的架空，胶结物质的移动和摩擦，使得土体中骨架颗粒在风成作用下继承其定向性和有序性，从而使得其有序性变好。

4 结论

(1)原状黄土的大孔隙平均孔隙直径和孔隙数目随含水率的增加而增大，中孔隙和小孔隙平均孔隙直径和数目均较小，微小孔隙基本保持不变。孔隙丰度随含水率的增加分为3个区间，整体规律不明显；孔隙平均形状系数随含水率的增加而增大，孔隙边缘形态更趋于简单。孔隙定向频率多集中于80°～100°，此区间范围孔隙定向频率随含水率的增加其定向性有所增强；孔隙定向概率熵随含水率的增大而减小，孔隙的有序性变好。

(2)经过干湿循环后，原状黄土的大孔隙和小孔隙平均孔隙直径将增大，中孔隙和微孔隙平均孔隙直径稍减小，同时大孔隙的数目将增多，而中孔隙和小孔隙的数目有所减小；孔隙丰度经过干湿循环后在0.7～1.0区间有随增多，孔隙更趋于椭圆形和圆形；孔隙平均形状系数经过干湿循环后增大，孔隙边缘形态更趋于简单。孔隙定向频率经过干湿循环后有所增大，具有较好的定向性；孔隙定向概率熵经过干湿循环后将变小，孔隙的有序性变好。

(3)孔隙的微观结构受含水率和干湿循环的影响明显，其主要原因是黄土的水敏性极强，原状黄土的增湿使得土体中胶结物质的溶解，破坏了土体原有结构，导致土体孔隙发生变化；而增湿和减湿的水分的运动和胶结物质的被迁移，颗粒之间的移动和摩擦以及骨架颗粒的吸附作用使得土体孔隙形态特征和排列特征发生变化。