郭秀丽
摘要:随着我国经济的快速发展,国家对环保检查力度的进一步加大,为了满足环保要求,公司对空气中的H2S含量必须进行检测,生产车间根据检测数据及时对风机排风量作出调整,进而实现H2S气体的达标排放。为了进一步提高检测数据的精准度,使用亚甲基蓝法测定空气中H2S含量就显得尤为重要。因此本文就针对亚甲基兰法对空气中的H2S含量测定中存在的问题进行探讨。
关键词:亚甲基兰法;空气;H2S
1、前言
H2S这种物质对于空气的质量有很大的影响,同时这种物质也是造成酸雨的主要成分,为了更好的保护环境,所以公司需要对粘胶纤维生产中产生的一些硫化氢气体进行含量测定,并根据检测数据进行风机排风量的调整,进而实现达标排放。目前所使用的测定方法为亚甲基兰法,其在进行测定的时候会出现一些问题,故本文针对这些问题进行探究。
2、亚甲基兰法测定硫化氢
既然要利用亚甲基兰法来对硫化氢进行测定,那么就要做很多的准备工作,同时在进行测定的时候要注意到各种各样的问题,这样才能保证所测定出来的结果是最可靠的,因此要对其方法进行探究。
2.1亚甲基兰法标准溶液的配置
在利用亚甲基兰法的时候是需要对其進行标准溶液的制备,而且在制备的时候不仅要制备出一种溶液,还需要制备出多种溶液进行选择,因为只有这样才能找出最适合的标准溶液。以下为两种标准溶液的制备方法:(1)取0.2克的硫化钠晶体溶于250毫升蒸馏水中(蒸馏水必须要经过煮沸之后进行冷却),这一点主要是为了去除水中的溶解氧,因为要进行测试反应,如果溶液当中存在溶解氧,那么就会导致整个的测试结果出现问题。(2)取0.25g硫化钠晶体,迅速放入装有6mol/L盐酸溶液当中,然后用连有0.1%乙酸锌溶液的吸收瓶进行吸收,使其溶液形成硫化锌胶体,避免硫化钠的分解。将所配制好的两种溶液进行间隔不同时间的标定后发现,第二种配制方法制出的标准溶液的稳定性比较好。
2.2对于吸收溶液进行选择
上面进行了标准溶液的配制,而配制标准溶液就是为了选择出更为合适的溶液与硫化氢进行反应。硫化氢的化学测定方法有很多:有硫化银目视比色法、乙酸铅试纸法、直接显色分光光度法等。通过反复实验对比,吸收溶液的选择为氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液。而采用亚甲基兰法来进行硫化氢的测定主要是因为在进行测定的时候硫化氢溶液会与氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液发生反应,主要是硫化氢溶液被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液所吸收,在反应之后,就生成硫化镉胶状沉淀。其中的聚乙烯醇磷酸铵是能保护硫化镉胶体,主要是为了隔绝空气和阳光,这样就可以减少硫化物的氧化和光分解作用。同时在硫酸溶液中,硫化氢中的硫离子与对氨基二甲基苯溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,然后根据颜色深浅,在波长为665nm处,用分光光度法测定。这样所测定出来的结果就是亚甲基蓝的含量,而利用亚甲基蓝的含量从而计算出硫化氢的含量,这样就能够更加准确的知道空气中的硫化氢含量了,并且该溶液对于硫化氢物质的吸收效率是非常好的,甚至可以达到90%以上。
2.3显色剂的稳定时间
在进行硫化氢测定的时候有一个关键的步骤,那就是进行显色剂的加入,因为在进行测定的时候要添加一定的显色剂,但是显色剂溶液只能是临时进行配制,否则就会出现溶液失效的现象,一旦溶液失效,那么所测定出来的结果就会有问题。这一点是经过试验证明的,如果将配制的两组硫化氢溶液分别加入临时配制的混合显色剂和配制好放置24h后的混合显色剂,所测试出来的结果虽然是没有很大的变化,但是对于空气中H2S含量本身就比较低的位点检测结果影响还是很大的,因此,使用的显色剂尽量现用现配。
2.4显色的时间
在进行测定的时候是会有显色时间的,也就是出现反应的时间。而进行显色时间的测定就是将氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液加到一定量的硫化氢标准样品之中,模拟空气环境,将样品放在室温之中,然后对其进行测定,对于每一种样品的显示时间是不完全一样的,而这些颜色出现的时间点也是不一样的。但是很多的实验结果表明,样品溶液颜色可以稳定18h,也就是说进行硫化氢实验的时候,能够将反应时间保存18h。
2.5干扰物质的影响
本次的实验主要是针对于硫化氢物质,但是空气之中不仅仅含有硫化氢,还有其他的物质,而这些物质的存在会导致实验受到很大的影响,尤其是硫化物和氮化物。很多的实验表明,二氧化硫的含量是硫化氢的五十倍的时候,样品的回收率只有98%,而当氮化物为硫化氢的2.5倍的时候,样品的回收率为92%,这样可以看出氮化物对于硫化氢的干扰影响要大于硫化物的影响,并且干扰的程度也是随着氮化物的含量的增多而逐渐加大。
3、进行检测的时候需要注意的问题
前面对于使用亚甲基兰法进行硫化氢的检测方法进行了简单的分析,那么为了保证实验结果就需要对检测过程当中所会出现的问题进行简单分析,并且也需要在进行实验的时候要特别的注意。(1)在进行显色过程中,当显色剂加入后,要迅速加盖轻轻倒转混匀,避免强烈振摇。(2)进行检测的硫化氢是属于硫化物,而硫化物是很容易被氧化,尤其是在日光照射下还会加速氧化,所以在进行采样、样品运输及保存过程中是需要进行避光保存。如果说在采样后,样品需要现场显色,那么加显色剂时操作要迅速,这时为了防止在酸性条件下,硫化氢溢出,造成测定误差。(3)前面也提到二氧化硫和氮化物对于实验的检测有一定的干扰,但是也是在一定的范围之外,如果所测试的环境这两种物质是在范围之内是不会对其产生很大的影响。二氧化硫浓度在0.8mg/m3以下、氮氧化物浓度在0.08mg/m3以下对硫化氢测定不干扰。(4)本法采样吸收率可达97%以上;加标回收率为97.7%~100.3%。(5)本法应采用气泡式吸收管采样,避免使用多孔玻板吸收管,以防金属硫化物氧化和堵塞玻板。
4、结束语
现在的大气环镜复杂多变,为了提高空气的质量就需要对其进行去除,而去除的前提就需要对其进行检测,对于硫化氢气体的测定就是使用亚甲基兰法。在测定的过程当中需要注意到一些问题,这样才能保证测定的结果;并且要保证所用试剂的质量。
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