蒙药七味苦参汤中苦参和黄连的薄层色谱鉴别研究

2021-09-10 18:43关玉秋
医学前沿 2021年8期
关键词:苦参黄连

摘要:目的:建立七味苦参汤中苦参和黄连的薄层色谱鉴别方法。方法:采用薄层色谱法对处方中的苦参和黄连进行定性鉴别。结果:本法专属性强。结论:方法可行,重现性好,能准确控制制剂的质量。

关键词:七味苦参汤;薄层色谱;苦参;黄连

苦参30g 土木香30g 诃子30g 川楝子30g 栀子30g 黄连30g 印度茵陈10g等七味药材组成的复方制剂。清热、解表、凉血。用于全身乏力、畏寒无汗、发热头痛等瘟毒热成。我们采用薄层色谱法对苦参和黄连进行了定性鉴别研究。该方法可行性较强,重现性好。

1 仪器、制剂、对照品与对照药材

薄层板 自制板及天津思利达色谱技术开发公司生产的预制板;苦参对照药材,黄连对照药材,盐酸小檗碱对照品(对照药材和对照品由中国生物制品检定所提供);硅胶G(青岛海洋化工厂生产);所用试剂均为分析醇。

1.1 七味苦参汤由阿拉善盟蒙医医院提供,模拟样品为自制。

2 鉴别

2.1 苦参的鉴别

2.1.1 样品溶液的制备:取本品4g,加氯仿15ml,浓氨试液0.2ml ,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液

2.1.2 模拟样品溶液的制备:取本品模拟样4g,按供试品溶液制备方法,制成模拟样溶液。

2.1.3 阴性对照溶液制备:不加苦参按处方配比 ,土木香 ,诃子, 川楝子, 栀子, 黄连, 印度茵陈取4g,加氯仿15ml,浓氨试液0.2ml ,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,滤液作为阴性对照溶液。

2.1.4 苦参对照药材的溶液的制备:取苦参对照药材0.5g,按供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。

2.1.5 试验方法:照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验取本品4g,加氯仿15ml,浓氨试液0.2ml ,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦参对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液3μl,对照药材2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙黄色斑点。

2.2 黄连的鉴别

2.2.1 样品溶液的制备:取本品3g,加甲醇10ml ,加热回流15分钟,滤过,滤液补加甲醇使成5ml,作为供试品溶液。

2.2.2 模拟样制备溶液的:取本品3g,按供试品溶液的制备方法,作为模拟样溶液。

2.2.3 阴性对照溶液的制备:不加黄连按处方配比,土木香 ,诃子, 川楝子, 栀子, 黄连, 印度茵陈取3g,加甲醇10ml ,加热回流15分钟,滤过,滤液补加甲醇使成5ml,作为阴性对照溶液。

2.2.4 黄连对照药材溶液的制备:取黄连对照药材0.5g,按供试品溶液的制备方法,法制成对照药材溶液。

2.2.5 盐酸小檗碱对照品的制备: 取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。

2.2.6 试验方法:照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验取本品及模拟样3g,加甲醇10ml ,加熱回流15分钟,滤过,滤液补加甲醇使成5ml,作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供式品溶液5ul,上述两种溶液各1μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇 -水(6:3:1.5:1.5:0.3) 为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。

3 结果

3.1 苦参的TCL鉴别试验结果表明:在色谱中,样品溶液和苦参对照药材色谱相应位置上,显相同的橙黄色斑;同法制成阴性对照液检查,结果方中其他药材对苦参的检出无干扰,证明此法具专属性。

3.2 黄连的TCL鉴别试验结果表明:在色谱中,样品溶液和黄连对照药材色谱相应位置上,显相同的颜色,与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上,显相同黄色荧光斑点;同法制成阴性对照液检查,结果方中其他药材对黄连的检出无干扰,证明此法具专属性。

4 讨论

4.1 七味苦参汤TCL鉴别:苦参鉴别方法主要参照《中国药典》[1]2005年版一部 “苦参”鉴别项下方法试验,采用原方法预试验结果供试品色谱中分别在与对照药材色谱相应的位置上有相同颜色的斑点,试验证明,该方法可作为鉴别指标。

4.2七味苦参汤TCL鉴别:黄连鉴别方法主要参照《中国药典》〔1〕2005年版一部 “黄连”鉴别(1)项下方法试验,结果供试品色谱中分别在与对照药材色谱相应的位置上有荧光的斑点。试验证明,该方法可作为鉴别指标。

参考文献:

[1]国家药典委员会.中国药典·一部.北京:化学工业出版社,2005.4

作者简介:关玉秋,女,1980年5月8日出生于内蒙古兴安盟科右中旗,2005年毕业于内蒙古民族大学蒙医药学院药物制剂班(本科),现在内蒙古兴安盟人民医院工作。联系地址:内蒙古兴安盟人民医院中蒙药房(山下),邮政编号:137400

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