脱芳溶剂油的精馏切割实验研究

连文璞，孔德忠，李桂明，杨 霞

（1.山东锐博化工有限公司，山东淄博 255434；2.天津天大天海化工新技术有限公司，天津 300384）

溶剂油，又称为溶剂汽油，是我国五大类汽油产品之一，可用于动植物油脂提取、橡胶溶剂、涂料稀释剂与溶剂、机械清洗等诸多领域，是重要的有机化工原料和工业生产的基础用油，市场需求量大。但是随着国际社会对环境的重视和人类健康的关注，溶剂油向着环保性能且具有各种特殊用途的方向发展。脱芳溶剂油因为脱除了芳烃，其毒性大幅度降低，环境污染小。因其脱除了芳烃，是环境友好产品，附加值极大提高[1-2]。另外，随着国家能源局《关于印发能源领域行业标准管理办法（试行）》及实施细则的通知，新增脱芳溶剂油等产品，自2016年3月1日实施以来，促进了产品创新的积极性，并加大了产品的应用领域。脱芳溶剂油是由几十甚至上百种烷烃组成的，混合物的种类多，其馏程宽泛。为满足市场对于D系列脱芳溶剂油的需求，通过化工技术并结合馏分组成进行实验室研究，来研究适合生产D系列溶剂油产品的工艺路线。经过十几年的努力，应用计算机模拟软件对溶剂油分离进行优化设计，取得了深远的发展[3]。本文根据工厂提供的脱芳溶剂油进行初步研究，并结合公司开发并针对此类产品的化工过程模拟软件的生产工艺模拟计算，在实验室进行减压精馏实验验证，能够准确地进行精馏切割生产W1-90产品。

1 实验部分

1.1 原料

原料采用厂家提供的脱芳溶剂油的塔釜底料。原料的实沸点蒸馏数据如表1所示。

表1 原料的实沸点蒸馏数据

1.2 仪器

安捷伦7820气相色谱仪（安捷伦科技（中国）有限公司），色谱柱：HP-1，100m×0.25mm×0.5μm。色谱分析条件：柱温：初始100℃，保留时间15min；色谱柱温度控制方式：升温速率100~180℃，5℃/min，保留时间2min；180~220℃，20℃/min，保留时间30min；检测器：氢火焰检测器，温度：250℃；分流比100∶1；载气：氮气。

馏程测定仪：BSY-103石油产品蒸馏测定仪，大连北港石油仪器有限公司。

减压精馏塔：实验室自行设计。

1.3 实验流程

1.3.1 减压精馏过程

实验在间歇精馏塔中进行，塔高3m，塔径为50mm，塔内装θ环填料，填料高度为2.5m。塔体抽真空，塔釜由调温电热套加热，用调压器调节釜温和气化速率，塔顶为循环式冷凝冷切器，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后部分回流，采用回流比控制器控制回流比。

1.3.2 馏程测定

根据 GB/T 6536—2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》方法检测。

2 结果与讨论

2.1 减压精馏实验结果

根据原料的实沸点馏程数据，利用化工模拟软件进行模拟计算，回收达到符合馏程的W1-90产品：将原料在9.5kPa真空条件下进行减压精馏实验，回流比为2∶1，控制馏出速率，回收塔顶馏出物并控制其产率为63%，此塔顶馏出物即为化工软件模拟计算下符合馏程为W1-90产品。图1为原料和产品（塔顶馏出物）的气相色谱分析。

图1 原料和产品（塔顶馏出物）的气相色谱图

对比图1，可以看出经过减压精馏，将原料中高沸点的重组分切割出来，作为轻组分的馏出物组分大幅度减少。组分的减少会引起一些物理性能例如黏度、密度等相对变化的趋势（物理性能在此不多做研究）。

2.2 减压精馏模拟计算值与实验值对比

对实验过程进行模拟，并将塔顶馏出物和塔釜底物分别进行馏程测定，将模拟结果与实验值进行对比，结果见图2和图3。

图2 塔顶馏出物的计算值与实验值馏程图

为获得达到馏程标准的W1-90号产品，利用模拟计算得到产品的指标，再进一步通过实验验证，相关数据偏差较小，产品的指标能够满足质量标准。通过观察图2和图3发现，塔顶馏出物为W1-90产品，对于馏程，模拟计算值为224.5~258.5℃，而实验室检测的数据为219.5~254.8℃（其中219.5℃为初馏点）；对于塔釜底产品的馏程分析，模拟计算值为265.2~296.4℃，而实验室检测的数据为258.8~296.6℃（其中258.8℃为初馏点）；馏程测试中，相同的回收百分比，温度偏差小于5℃（塔顶馏出物5%的回收，温度偏差为7℃），再加之重复试验操作误差的影响，认为5℃的偏差可以接受。

通过实验分析，利用公司针对该物料开发的计算程序进行模拟计算，并以此数据为基础进行减压精馏切割实验，能够满足相关产品的技术要求。

此外，对于得到的产品，做了一些相关项目的检测，如表2所示。

表2 塔顶馏出物相关检测指标

根据行业标准NB/SH/T 0913-2015 中关于轻质白油（1）中部分牌号产品的技术指标，符合W1-90的相关规定。

3 结语

根据工厂提供的脱芳溶剂油的基本特征，并结合公司开发的计算程序模拟设计相关工艺过程，模拟的计算值与实验值相对误差不大，并能预测减压精馏后的相关结果，从而使实验室小试更加简便、快捷；对今后的工业方法、工艺改造以及生产调整具有一定的预测作用。

通过本实验，可以看出产品符合行标W1-90白油相关质量标准的规定，通过减压精馏切割技术分离脱芳溶剂油产品的工艺具有能耗低、效率高、无污染等优点。