钕铁硼永磁材料沙镍工艺研究

张友亮，李 滨，张 蒙，邓志伟，张守华

（1安泰爱科科技有限公司 山东 淄博 255022）

（2安泰科技股份有限公司 北京 100083）

1 引言

钕铁硼稀土永磁材料自20世纪80年代问世以来，被广泛应用于军事、医疗、环保和电子等高科技领域。其表面防护层同我国其他产品一样大多为光亮镀层，具有镜面光泽的特点。但光亮的外观给人们视觉以强烈的刺激，容易造成眼疲劳；国外日趋流行的沙丁镍镀层又称珍珠镍、缎面镍，其哑光色富有金属质感，柔和而不炫目，改善了传统光亮镍刺目问题，更适合在交通设备、医疗器械等领域使用[1]。随着沙丁镍电镀的工业应用，一些电镀企业通过生产实践，积累经验，总结了电镀工艺中影响出沙的主要因素，工艺参数及其控制范围，对产品表面常见的缺陷有较详细的分析处理[2-3]。

本文研究了前处理粗化基体，减少镀液中的添加剂和控制镀层厚度来获得光泽柔和、表面沙丁状的镀层，并确定最佳电镀工艺。

2 实验

2.1 实验仪器

（1）FQY-90盐雾试验机；

（2）XRF-2000 X射线荧光测厚仪；

（3）NOVO-CuRVe光泽度测试仪；

（4）金相显微镜，型号：USB-E5539U。

2.2 工艺流程

超声除油→热水洗→二级水洗→酸洗除锈→二级水洗→超声波去灰→水洗→活化→超声波去灰→水洗→瓦特暗镍→水洗、活化→焦钾镀铜→水洗、活化→瓦特半亮镍→水洗→吹干。

2.3 电镀溶液的组成及操作条件

为获得表面暗淡、沙丁状的镀层，前处理过程中，需要对基体进行粗化，酸洗液的组成及工艺条件见表1。

表1 酸洗液组成及工艺条件

在前处理对基体粗化的基础上，镀液的成分和添加剂需做进一步的调整，镀液的组成及工艺条件分别见表2、表3和表4。

表2 暗镍镀液组成及工艺条件

表3 半亮镍镀液组成及工艺条件

表4 铜镀液组成及工艺条件

2.4 电镀沙镍性能测试

2.4.1 镀层盐雾试验测试

采用FQY-90盐雾试验机，在氯化钠溶液浓度为（5±0.5）%，实验温度（35±1）℃，pH=6.5～7.2条件下，大于48 h，外观无变化。

2.4.2 光泽度测试

利用光泽度测试仪（NOVO-CuRVe），对所得镀层（厚度15～20μm）进行光泽度测试，光泽度值保持在100～160 GU，具有良好的润湿性。

2.4.3 镀层形貌分析

采用金相显微镜（USB-E5539U），对所得镀层放大400倍观察沙镍镀层的形貌图像清晰。

3 结果与讨论

3.1 粗化剂对沙镍镀层光泽度的影响

在底镍柔软剂HN-M101为4 mL/L，湿润剂HN-17为1 mL/L，铜不加任何添加剂，半亮镍开缸剂SB-71为1 mL/L，添加剂SB-72为0.5 mL/L，润湿剂NS-AP为1.5 mL/L时，前处理酸洗液中粗化剂的加入量对镀层光泽度的影响见图1。

图1 粗化剂对镀层光泽度的影响

由图1可知，粗化剂在前处理加入能够显著降低镀层的光泽度，当其含量在10～20 g/L时，光泽度值在80～150 GU；当其含量大于20 g/L时，光泽度的变化趋于平缓，光泽度值在60～80 GU。

3.2 镀层厚度对沙镍镀层光泽度的影响

在底镍柔软剂HN-M101为4 mL/L，湿润剂HN-17为1 mL/L，铜不加任何添加剂，半亮镍开缸剂SB-71为1 mL/L，添加剂SB-72为0.5 mL/L，润湿剂NS-AP为1.5 mL/L，粗化剂含量为10～20 g/L，电镀镍铜镍镀层的总厚度对镀层光泽度的影响见图2。

由图2可知，镀层的光泽度随着镀层厚度的增加而不断增大，当镀层厚度在10～20μm时，光泽度值在60～160 GU，外观光泽柔和，润湿性良好。

图2 镀层厚度对镀层光泽度的影响

3.3 粗化剂对沙镍镀层形貌的影响

在底镍柔软剂HN-M101为4 mL/L，湿润剂HN-17为1 mL/L，铜不加任何添加剂，半亮镍开缸剂SB-71为1 mL/L，添加剂SB-72为0.5 mL/L，润湿剂NS-AP为1.5 mL/L时，不同粗化剂含量条件下电镀沙镍镀层的表面形貌见图3中的（a）、（b）、（c）和（d）。

图3中的（a）为粗化剂含量0 g/L时的镀层形貌图。由图（a）可知，酸洗液中不加粗化剂时，基体未被粗化，镀层表面平整、结晶细致、无砂粒感；由（b）、（c）和（d）图可知，随着粗化剂的不断增加，镀层表面晶粒增大，砂粒感增强且表现突出；当酸洗液中的粗化剂为15 g/L时，镀层的整个表面表现为砂粒状。

图3 粗化剂的含量对镀层外观形貌的影响

4 结论

本文通过在前处理酸洗液中加入粗化剂15 g/L，底镍成分加入少量添加剂（柔软剂HN-M101为4 mL/L，湿润剂HN-17为1 mL/L），焦磷酸盐镀铜溶液中不加添加剂，和半亮镍成分中加入半光亮添加剂（SB-71为1 mL/L，SB-72为0.5 mL/L，NS-AP润湿剂为1.5 mL/L），镀层厚度控制在15～20μm，所得到的镍铜镍镀层外观粗糙、光泽柔和、整个表面呈砂粒状、润湿性能优良；因镀液中分解的有机杂质少，耐腐蚀能力优于普通电镀镍铜镍。