响应曲面法优化污泥颗粒干化分析

周翠红，曾婉琳，陈佳蕊，鲍颖杰，赵昆鹏

(北京石油化工学院机械工程学院环境工程系，北京 102617)

随着我国经济发展水平的提高，城镇污水排放量急剧增加，污泥的产量也随之增加[1]。污水处理厂经过机械脱水后的污泥含水率一般在75%～85%之间，由于污泥中含有大量的水分，这给污泥的堆放、运输和处置带来极大的困难和安全隐患。实践表明，减量是污泥无害化和资源化的基础与关键，而干化是污泥实现减量最有效的方法[2-4]。为了满足污泥进入环境消纳需采取必要措施，使污泥在处置过程中不会对环境产生有害的影响[5]。污泥的热干化处理可将污泥含水率从80%降低到40%以下，其主要优点是占地相对较小、具有灵活性、处置出路较多。从目前国际上污泥处理处置的趋势看，由于干化能耗方面的支出低于直接焚烧，效率远高于堆肥和风干，从而成为发展最快、最适合于城市污水厂污泥减量化与资源化要求的方式。而我国污水污泥处理技术尤其是资源化利用技术的发展严重滞后于发达国家以及其他领域的科技发展水平，污泥处置和资源化利用已成为环境保护的重点[6-7]。

污泥深度脱水和处理带来最大困难的是污泥颗粒复杂的结构特性。Jorand[8]通过超声波振荡与粒径分析，提出三层结构污泥颗粒模型，认为单一颗粒(约125 μm)是由许多小聚集体(约13 μm)组合而成，而这些小聚集体再由大小约为2.5 μm的细菌细胞聚集而成，水分则是存在于颗粒之间、网状体间隙、胶体表面以及微生物体内。干化是传热与传质综合作用的过程，完成表面水分汽化和内部水分的扩散。污泥干化过程一般分为3个阶段:升温期、恒速干化阶段和降速干化阶段[9]。在污泥深度脱水过程中结构会发生变化，干化收缩的一个重要现象，同时孔隙度发生明显变化，干化面积减小，干化速率降低[10-11]。

天津大学雷海燕等[12]针对10、20 mm及30 mm直径颗粒污泥球在105 ℃恒温干化条件及10 mm直径污泥球在90、105、120 ℃及135 ℃恒温条件下的干化实验结果分析发现，干化速率、干化温度和污泥颗粒尺寸紧密相关，同时引入了热动力学分析模型进行分析。上海交通大学研究人员利用实验室热风炉实现污泥固定床等温干化，对未经处理和化学处理的污泥的干化动力学行为和能量参数进行了评价[13]。Ali Mohammad Nikbakht[14]使用微波辅助进行污泥干化，可减少能量的消耗与干化时间，使用人工神经网络建立了能量消耗与能量标准模型。

污泥的干化过程中有一个特殊的胶黏性阶段造成内部的干化效果差[15]，这为污泥的进一步灭菌和干化带来了极大的困难，污泥含水率及污泥颗粒在热作用下的形态变化具有重要意义。笔者重点研究了污泥在干化过程中如何解决和避免胶黏性问题，利用造粒装置将污泥制成含水量为80%左右的颗粒，利用响应曲面法设计并进行干化实验，研究干化过程中含水率、减容率及污泥颗粒形态的变化，经干化处理后的污泥呈颗粒状或粉状，有效实现污泥的减容。

1 实验方法

1.1 实验材料与仪器

实验所用的污泥为某污水处理厂离心脱水后的剩余活性污泥，其含水率为80%～85%，黏度(室温)为20 Pa·s。所用污泥造粒机为ST-106型制丸机，如图1所示；水分测试仪为赛多利斯MA150型石英/红外水分测定仪和梅特勒-托利多MC103型卤素水分测定仪，前者适用于间歇型水分测试，后者适于连续型水分测试。

图1 ST-106造粒机

1.2 污泥造粒与干化方法

利用ST-106型造粒机对污泥进行造粒。污泥先经两轴挤压成饼状，再将饼状污泥剪切成条状，最后由造粒轴把条状污泥横向剪切成粒状。本试验中干化方法分为红外干化和微波辅助干化。

造粒后污泥各15颗放在测试水分托盘中，利用赛多利斯水分仪进行干化，定时进行污泥颗粒拍照与粒径测试，并记录当时的水分显示值，以进行后续的干化过程分析。

造粒后污泥用微波专用器皿盛放，放入超声微波组合反应系统中用微波加热。调节不同的微波加热时间、功率对造粒后污泥进行微波辅助干化，以降低污泥含水率与改变污泥性状，利用水分仪测量污泥颗粒的水分、拍照，以便进行后续干化形态分析。

1.3 单因素实验

分别对加入砂土与氧化钙的污泥进行造粒实验，实验结果表明，加入砂土的污泥颗粒结构松散；加入氧化钙的污泥颗粒造粒效果良好，这是由于氧化钙的加入使得造粒过程中的污泥黏壁现象有明显改善。添加不同质量分数氧化钙的污泥颗粒在干燥过程中污泥颗粒直径与时间的变化曲线如图2所示。

图2 不同质量分数氧化钙污泥颗粒直径变化曲线

1.4 响应曲面法实验

根据上述对污泥颗粒的干化方法研究污泥的干化效果，对污泥干化过程中的主要影响参数氧化钙质量分数、污泥颗粒直径、微波加热时间、物料质量分别进行单因素实验，初步确定最佳参数的取值范围，根据最佳范围进行因素水平测试，结果如表1所示。

表1 响应曲面法实验的因素与水平

利用Pesponse Surface中Box-Behnken进行实验方案设计：以含水率达到40%所需时间、污泥减容率为响应值设计四因素三水平响应曲面法实验，对所得拟合模型进行方差分析及显著性检验，应用模型进行响应曲面分析并验证。

2 实验结果分析

2.1 方差分析及显著性检验

据上述设计的实验方案对实验进行分析，共进行27组实验，分别在不同水平下调整因素数值，响应曲面法实验结果及其数据如表2所示。

模型方差分析及显著性检验是衡量模型设计合理性及预测能力的重要方式，为分析单个控制变量的不同水平，以及多个控制变量的交互作用对污泥减容率和降低污泥含水率的显著影响[16]，检测实验组与对照组之间是否有显著差异，因此，对模型回归方程进行方差分析及显著性检验。污泥减容率模型的F值为2.75，且(Prob>F)为0.043 6；污泥含水率模型的F值为20.95，且(Prob>F)<0.000 1，说明两模型均显著，模拟精确，可用来分析和预测单因素与因素交互项对污泥减容率和降低污泥含水率的影响。此外，通过模型系数显著性检验发现，对污泥减容率进行分析：微波加热时间、粒径与微波加热时间交互项均为显著影响因子；其中微波加热时间的F值较大，说明与实验结果相关性最强影响明显。物料质量F值较小，说明在实验范围内影响小。对比F值亦可发现，自变量中微波作用时间对响应值影响最明显；交叉项中粒径与微波时间的交互作用对污泥干化含水率的降低影响最明显，对降低污泥含水率进行分析：氧化钙质量分数、粒径、微波加热时间、物料质量、氧化钙质量分数与粒径交互项均为显著影响因子，粒径与实验结果相关性最强影响明显，物料质量在实验范围影响小。自变量对响应值的影响次序为：粒径>微波加热时间>氧化钙质量分数>物料质量；交互项中氧化钙质量分数与粒径的交互作用对降低污泥含水率的影响较大。

2.2 响应曲面法实验结果分析

等高线形状和三维响应曲面反映交互效应的强弱，根据二次拟合模型的响应曲面和等高线评价各因素及其交互作用对污泥颗粒干化效果的影响，结果分别如图3、图4所示。3D图能表征响应曲面函数的形状，曲面的曲率越大，因素的交互影响也就越大[17]。由图3中可以看出，当氧化钙质量分数为2%、物料质量为1.5 g时，随着微波加热时间的增加，污泥减容率所需的时间越短；当微波加热时间较长、污泥粒径较大时，污泥减容率变化较快。而从图4中可以看出，当微波时间为2 min、物料质量为1.5 g时，粒径的减少有助于污泥含水率的降低，表现为曲线较陡峭。在同一直径下，随着氧化钙质量分数的提升，污泥含水率降低的趋势变缓。两者趋势不同，减少粒径的同时需要减少氧化钙的质量分数才能使污泥含水率降低的时间最短。

图3 微波加热时间、粒径及其交互作用对污泥减容率的响应曲面图

图4 氧化钙质量分数、粒径及其交互作用对污泥含水率降至40%的响应曲面图

3 结论

利用添加药剂、加热处理、微波处理、改变粒径以及混合条件对活性污泥干化的影响进行了相关的研究。设计了四因素三水平响应曲面实验，得出以下结论：

(1)添加氧化钙对污泥颗粒的造粒与干化都有积极作用，氧化钙的加入使得造粒过程中的污泥黏壁现象有明显改善，避免添加剂过量引起的成本提升。

(2)污泥减容率的最佳条件为：氧化钙质量分数为3.94%、直径为3.05 mm、微波加热时间为0.85 min、物料质量为1.04 g。

(3)污泥降低含水率的最佳条件为：氧化钙质量分数为3.95%、直径为3.27 mm、微波加热时间为3.98 min、物料质量为1.7 g。