在线近红外光谱检测造纸法再造烟叶中的总糖含量及其应用

段 昊 严新龙 李新生

(上海烟草集团太仓海烟烟草薄片有限公司 技术中心,江苏 太仓215400)

造纸法再造烟叶的厚度大约为0.1 -0.5 mm，水分10%-20%，是可用于卷烟生产的人工均质化烟叶[1]。添加造纸法再造烟叶是卷烟降焦减害的有效时段之一[2-3]。其感官评吸质量主要与其关键化学指标(总烟碱、总糖等)相关。目前，采用的流动分析方法存在样品前处理复杂，耗时，无法快速反馈生产等缺点。因此，开发一种能够在线使用的分析方法是目前亟待解决的问题。

近红外技术近年较为成熟的应用于烟草行业，对烟叶和卷烟产品以及烟气的水分、烟碱等化学组分进行在线检测[6]并用于质量控制[8]，但应用于烟草薄片的生产中尚不多见。袁而文等[9]研究了再造烟叶原料常规化学组分的近红外定量分析，烟碱、总糖、还原糖及氯模型的校正均方差与预测均方差接近且均较小。王维妙等[10]用近红外透射法测定薄片中的5种化学组分，但是其精度略低于漫反射方法。可见，近红外光谱技术在一定条件下能够快速且较准确的测定再造烟叶中的关键化学指标。

本课题以总糖为目标，使用在线近红外技术，检测再造烟叶的组分含量，建立了基于在线近红外光谱分析技术的再造烟叶成品中总糖的快速测定方法。

1 实验

1.1 仪器与实验。在线近红外光谱检测仪（光谱仪产自卡尔蔡司）。仪器光谱扫面范围4000-10000cm-1，分辨率9cm-1。

1.2 实验方法。

1.2.1 样品的收集及处理。光源和探头与现场物料之间保持垂直，距离适中。在近红外检测仪的照射光斑附近取样，取样时间为100s。

1.2.2 样品的预处理和组分测定。取样后样品密封保存，按照行业标准YC/T 159-2002《烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法》测定总糖含量。

1.2.3 建模及预测。样品随机分为校正集和验证集，建模方法采用偏最小二乘回归法（PLS）。

2 结果与讨论

2.1 样本集总体情况。样品集共取得样品501个，包含两个牌号的再造烟叶，时间跨度4个月，18个原料批次。样本集的光谱图见图1，并列出样本集的化学指标统计（表1）。

图1 501个薄片样本在线近红外光谱

表1 指标数据统计

对于工程检测而言，检测点应当越少越好，检测精度应当越高越好，以上三种物质中，根据实际经验判断，总糖含量的多少对评吸结果具有较大影响，因此选出绝对值最大的总糖作为主要的目标检测物。

2.2 模型的建立和评价。样本集的总糖含量的分布情况如图2所示，总糖含量大体上服从服从正态分布，在7.63 %-10.43 %之间均有足够的样本量，该范围覆盖成品质量所要求的的总糖含量。

图2 样本集的总糖含量分布

2.3 模型的建立和预测效果。全部样本分为样本集和验证集，除去剔除的光谱离群样本之外，样本份分布见表2。

表2 样本集划分情况及化学值统计(总糖)

模型使用二阶导数处理光谱信息，并使用片最小二乘法（PLS）建立近红外光谱的预测模型，模型的建立结果见表3、图3。验证集均方根残差为0.37 %，相比较于实际生产控制过程中总糖的允差为±2.00 %，课题组认为其检测结果能够满足在生产过程中线检测预警的需求。

图3 真实值与预测值对比图

表3 模型结果统计(总糖)

2.4 检测模型在生产线上的验证。实际使用中，通过检测时前后多个点去平均值，可以有效降低检测误差。一般情况下，取前后10个数据点进行移动平均处理，则实际反应时间减低到原先的1/10，但是检测误差可以降低到原先的1/3，大大提高模型可用性。

使用10点进行移动平均的方法用于生产线实际检测，并随机抽取现场样品，结果与取样时的及其检测结果进行对照。共进行31次数据对比，按取样时间形成图4。

图4 总糖含量的对标实验结果

图中可以看出近红外在线检测结果可以很好的用于在线检测再造烟叶中的总糖含量，模型预测结果与流动分析结果走势几乎相同。引入余弦相似度和两个向量长度的比值来衡量两组值是否存在系统性误差：

以上两个数据均越接近于1越好。结果见下表：

表4 三中化学组分预测结果与世界检测结果的一致性

以上结果得出，该模型检测总糖含量的结果与实际值之间相似度接近于为0.83 ，符合一个较好的在线检测模型的标准。总体向量长度比值为0.95 ，可以认为两种方法之间几乎不存在系统误差。

2.5 生产线上时间灵敏度验证。课题组还在现场进行模型灵敏度实验。在生产过程中，通过涂布率的突变造成再造烟叶成品中总糖含量的突变，记录该过程前后近红外检测装置的实时检测结果。改变前后的总糖含量的流动检测结果和模型预测结果见表5：

表5 总糖含量突变前后结果

机器结果使用不同数量的点进行移动平均，其实时检测结果图见图5。

图5 糖含量突变前后模型检测结果,m移动平均时采用不同点个数的结果

图5中每两个数据点之间时间间隔为10s，在第590个点附近，总糖含量产生一个突变，由8.88 %下降为8.38 %。机器的检测结果可以看出不同平均方法均出现检测结果下降的趋势，由9.36 %下降至8.62 %。不进行移动平均时，总糖有一个断崖式下跌，但由于噪声大，导致规律难以发现。使用10点和30点进行滑动平均时，下降更平缓，10点滑动平均也保留了更多曲线，可以较明显看出总糖含量的突变，因此现实中也是一个兼顾准确性和灵敏度的方法。

3 结论与展望

本课题研究了在线近红外检测在造纸法烟草薄片中检测成品小片的总糖含量，结果表明：

3.1 在线近红外技术可以实时检测生产线上再造烟叶产品种的总糖含量。

3.2 由于再造烟叶中总糖含量的绝对值和价差均较低，从而使近红外预测模型的相关系数降低，但是均方根残差低于6%，说明其仍然具有一定的准确度，检测结果对实际生产具有很高的参考价值，有望用于在线生产，参与控制产品中化学组分的稳定。

3.3 在线的实际检测验证表明，近红外光谱检测结果与流动检测结果具有一定的一致性，能较好地反应生产线上的产品中组分的含量变化，具有用于生产现场并用于在线控制的潜力。