ICP-AES在多金属矿物金属元素检测中的应用研究

曾豪杰，祝建国，陈世炎，刘 宇

（1.国土资源部兰州矿产资源监督检测中心，甘肃 兰州 730050；2.中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所/农业农村部兽用药物创制重点实验室/甘肃省新兽药工程重点实验室，甘肃 兰州 730050）

人类经济不断发展的时代背景下，金属元素的使用越来越广泛。金属产品在方便了人类的各方面生活之外，还提高了生活品质。科学技术的快速发展，使得被检测出来以供使用的金属元素数量不断增加，并且将这些元素应用于生活和军事、医疗各方面。

在人们的日常生活中，金属元素处于无法取代的地位，是构建人们高质量生活的基础。在多金属矿物中，所包含的金属元素数量繁多。每一种元素被检测出来后，除了其本身的应用价值以外，将多金属矿物中样品成分检测清楚，有利于之后矿石的开采工作。电感耦合等离子体质谱法，也就是ICP-AES，这种方法在金属元素检测中被提出来。如何基于ICP-AES在多金属矿物中检测出金属元素成为热点问题。本文以ICP-AES技术分析为技术，提出该技术在金属元素检测中的应用分析。并经过实验，论证了该方法的良好效果。

1 ICP-AES技术分析

ICP测试仪强调的重点是，成正比例关系的光谱与信号强度。所谓的原子发射光谱，其形成是价电子发挥的作用，先进行激发跃迁，然后再从高降低能态，这个过程中会产生光谱，其释放形式是辐射形式。通过ICP–AES技术可以进行的分析包括定性、半定量、定量分析。ICP-AES强大的定量功能在样本元素分析中运用得非常广泛，其技术涉及能源、纳米、生物等多个方面。与传统的金属元素分析方法相比，ICP–AES技术的发展，在检测中的应用具有更好的效果。

2 基于ICP-AES的多金属矿物金属元素检测方法

在金属元素检测中，以ICP-AES为基础的检测方法改变了传统的检测步骤。首先，选择合适的机器构成ICPAES仪器，然后进行多金属矿物样本的提前处理，以及处理后的ICP-AES分析，并且提出校正方法应对分析过程中的各方面干扰。

2.1 ICP-AES仪器装置

ICP-AES仪器的构成，其组成部分主要包括样品导入系统、检测器、多色器、RF发生器四个方面。如图1所示。在ICP-AES仪器组成中，高频发生器处于重要地位。离子体所需能量皆是由他提供，因此，这部分的稳定性要求极高，同时还要具有抗外界干扰的功能。其他的每个组成部分中还有许多小部分组成。例如：样品导入系统中包括蠕动泵、雾化器和雾化室、炬管。装置中的检测器目前所使用的是光电倍增管、固体成像器件，后者应用较多，然而其在检测器领域属于近几年才显现出来的。固态成像系统中，大部分是由多元阵列集成电路式制作而成的，其原材料是半导体硅片，被称为焦平面检测器。例如：电荷耦合器件(CCD)，该系统的检测能力与速度都较之常规使用的更高。还有一些数据处理方面的装置，如计算机、数据处理软件等。

2.2 金属矿物样本处理

多金属矿物的金属元素分析中，在应用ICP–AES方法进行检测时，需要对检测的样本进行提前处理。由于ICPAES的分析方法主要针对溶液，因此要将样本通过一些处理方式溶解成溶液，随后进行检测。目前常见的金属材料，大部分是由黑金与有色金属构成，采用简单的盐硝混酸溶解方法，就可以进行处理。一些特殊的多金属矿物，会出现难以分解、元素发挥的情况，这种状态下密闭容器微波消解法就可以应用了。ICP-AES分析技术虽然和传统分析方法比较，拥有更高的灵敏度。然而在某些元素检测中，受样本中其他元素干扰而无法测定。所以，为了达到更好的检测效果，提前应用化学分离富集技术做预先处理，可以降低金属矿物样本在检测中的下限。

2.3 ICP-AES分析过程

在待检测的多金属矿物样本进行处理之后，就可以进行接下来的分析了。

首先要从ICP定量分析方法中选择一项。分别有外标法、标准加人法、内标法三者以供选择。本文以外标法作为分析方法，将提前处理过的样本溶液向ICP光源引导。对于溶液样本来说，一般以特定的法则为依据，将其引入ICP光源。这种引入方式，就是将各元素的酸度、黏度进行调整，形成与样品相同的溶液。根据雾化效率受到的黏度影响，溶解样品酸形成了一个排序，最小的是HCl，最大的是H3PO4，剩余三者依次排序为HNO3、HClO4、H2SO4。在对样品进行溶解处理时，一定要保证其能够被检测到。

2.4 ICP-AES检测中干扰与校正

ICP-AES在金属元素检测分析应用题过程中，通常都会存在干扰。一种是光谱干扰的情况，由于连续背景、谱线重叠所引起的；另一种是非光谱干扰的状况，这方面包含的可能性较多，例如：化学干扰、物理干扰、电离干扰等。为了保障检测工作的结果准确性，我们可以采取一些方法进行校正。首先是使用基体匹配法，利用分析线消除物理、化学干扰。其次是内标法，利用待测元素和内标元素谱线的强度比，使用待测元素浓度绘制校准曲线来进行分析。将其与匹配法结合，从而加强主体元素稳定性。最后可以多元光谱拟合的方法，以多变量的手段，利用数学处理公式，区分干扰信号，从而达到光谱干扰消除。

3 实验论证分析

为了保证本文所提出方法是真实有效的，特进行实验验证。实验中，提取5份多金属矿物样本进行实验。为了保证实验的严谨性，分别使用本文方法与传统方法，对5份样本同时进行检测。

首先，对实验样本进行溶解处理，将其变为可使用的溶液后，与其他设备配合进行检测，减少实验过程中检测干扰，得出最终检测结果。将每次试验过后的元素检测准确率进行计算，结果如表1所示。

表1 金属元素检测准确率

根据表格中数据分析，本文提出的元素检测方法，在5次的检测试验中，准确率最高达到92%，最低为80.24%，总体保持在80%以上。而传统方法中，对同样的样本进行检测，准确率最高只有70.02%，最低是60.38%。经过对比，本文提出检测方法明显具有更高的准确率。虽然该检测方法，需要提前做一些样本处理工作，但是获得了元素检测准确度的提升。相比较于传统方法，本文提出的方法在金属元素检测方面的应用，具有明显优势。

4 结语

本文针对多金属矿物金属元素检测问题，提出ICPAES的应用，并且，由论述与实验证明了这种方式的有效性。

通过本文的研究，推动了ICP-AES技术的应用，促进了矿物中金属元素检测工作的发展。