稀缺肥煤浮选尾煤深度再选试验研究

欧阳其春，马芳源，羡宇帅

(1.淮北矿业股份有限公司，安徽省淮北市，235000)(2.中国矿业大学化工学院，江苏省徐州市，221116)

0 引言

我国煤炭资源储量丰富，在我国能源结构中长期占主体地位，但随着煤炭资源的逐渐减少，提高煤炭资源的利用效率和精煤回收率受到越来越多的关注[1-5]。与此同时，在原煤消耗增加的同时，浮选尾煤的产量也相应增大，浮选尾煤若得不到有效处理将会造成资源浪费和环境污染。

近年来，为了确保精煤指标，一些选煤厂通过提高浮选精度、降低回收率从而获得合格的精煤产品，这种方法必定会使得尾煤中含有低灰产品，造成炼焦煤资源的浪费[4-5]。同时，随着煤炭开采深度的增加，细颗粒煤泥含量也有显著提高[6-7]。本着加大能源资源有效回收利用的目的，近些年已有不少学者开展了浮选尾煤再浮选技术的研究，黄根等[8]研究人员针对山西某选煤厂尾煤进行研究，通过预先脱泥、1段磨矿、2次精选，对灰分为46.47%的浮选尾煤进行了深度分选，获得产率25.32%、灰分9.38%的精煤产品；于跃先等[9]研究人员通过“反浮选、磨矿、再选”流程，可获得灰分13.96%、产率25.96%的精煤产品。

淮北矿业股份有限公司涡北选煤厂入选的原料煤为当前我国稀缺肥煤，由于此前涡北选煤厂浮选尾煤灰分大约在60%左右，灰分较高但仍含有一定量的可燃体，因此开展浮选尾煤的深度再浮选十分必要，既可达到节约资源、保护环境的目的，又可以提高经济效益。尾煤中矿物质的分布状态大致分为2种类型，分别是黄铁矿和黏土类矿物，但是以细粒分散状分布为主。因此，如果从尾煤中回收合格的精煤产品，就需要对其粒度组成、密度组成和可浮性进行分析，制定出相应的深度再浮选工艺。

本文以涡北选煤厂肥煤系统浮选尾煤为研究对象进行了深度浮选试验研究，获得了合格的尾煤深度浮选产品。

1 试验煤样

涡北选煤厂肥煤系统的浮选尾煤来源于两部分：浮选尾煤和中煤磁尾(三产品重介质选煤工艺的中煤产品脱介后进入磁选机磁选出来的尾矿，以下简称中煤磁尾)，两者合一为最终的压滤尾煤。为了保证浮选尾煤深度再选研究的合理性，考虑到选煤厂压滤尾煤中粘附有大量的絮凝剂难以清除，所以分别采集浮选尾煤和中煤磁尾进行物料分析，并分别进行了样品的粒度和密度组成分析，以便确定是否需要预先脱泥。涡北选煤厂浮选生产工艺流程如图1所示。

图1 涡北选煤厂浮选生产工艺流程

1.1 浮选尾煤

1.1.1筛分试验

肥煤系统浮选尾煤筛分试验结果见表1。

表1 肥煤浮选尾煤筛分试验结果

由表1可以看出，肥煤浮选尾煤粒级为-0.045 mm的产率含量最多，为70.50%，该粒级的灰分高，其含量达到了66.20%，因此在后续深度浮选工艺中，应考虑将这一粒级进行预先脱泥处理，以减少浮选入料量，减少药剂消耗和浮选成本；粒级为+0.500 mm的产率仅占0.21%，有少量“跑粗”现象；粒级为0.500～0.250 mm的产率占2.49%，占比不大，灰分为25.34%；中间粒级0.250～0.125 mm、0.125～0.075 mm和0.075～0.045 mm的产率分别占7.12%、11.94%和7.74%，灰分为40%～53%。

1.1.2浮沉试验

将肥煤浮选尾煤的不同粒级进行分级浮沉试验分析，以确定各个粒级煤的解离情况，由于+0.250 mm粒级含量偏少，无法进行浮沉试验分析，此次试验不予考虑。肥煤浮选尾煤粒级为0.250～0.125 mm、0.125～0.074 mm、0.074～0.045 mm和-0.045 mm的小浮沉试验结果见表2～表5。

表2 肥煤浮选尾煤粒级为0.250～0.125 mm的浮沉试验结果

表3 肥煤浮选尾煤粒级为0.125～0.074 mm的浮沉试验结果

表4 肥煤浮选尾煤粒级为0.074～0.045 mm的浮沉试验结果

由表2～表4可以看出，肥煤浮选尾煤各粒级中+1.8 g/cm3密度级的含量均较高，其中肥煤浮选尾煤粒级为0.125～0.074 mm和0.074～0.045 mm中+1.8 g/cm3密度级的含量分别达到51.64%和57.02%，灰分分别为78.0%和80.5%，均为高灰脉石矿物，为减少磨矿能耗和浮选成本，应考虑采用螺旋分选机进行抛尾处理；各粒级中间密度级产率有一定占比，这部分连生体只有通过磨矿才能获得解离。也就是说，对肥煤浮选尾煤进行深度浮选前必须经过磨矿才能实现煤的单体完全解离；肥煤浮选尾煤各粒级中-1.4 g/cm3的密度级灰分也都在12%～15%之间，内灰较高，该部分占本级产率接近35%～40%，说明低密度级不磨矿同样也难以获得合格的精煤产品。

由表5可以看出，粒级为-0.045 mm的浮选尾煤大多数都集中在+1.8 g/cm3的密度范围，产率占到了97.56%，灰分较高为80.5%，这表明-0.045 mm粒级中以矸石为主，因此-0.045 mm的粒级为高灰细泥，不具有回收价值，在尾煤深度浮选前需脱出粒级为-0.045 mm的煤泥。

1.2 重介中煤磁尾

由于涡北选煤厂分选工艺是中煤磁尾经弧形筛按照0.25 mm截粗后，粒级为+0.25 mm的中煤磁尾和矸石磁尾(三产品重介质选煤工艺中的矸石产品脱介后进入磁选机磁选出来的尾煤)掺入中煤，粒级为-0.25 mm的中煤磁尾进入尾煤浓缩机，考虑到矸石磁尾不再进入到尾煤深度再选系统，所以在中煤磁尾进行了采样。粒级为-0.25 mm中煤磁尾粒度和密度组成如图2所示。

表5 肥煤浮选尾煤粒级为-0.045 mm的浮沉试验结果

由图2(a)可以看出，中煤磁尾相对于浮选尾煤各粒度级别灰分含量较低，尤其是-0.045 mm灰分仅为41.4%，明显低于浮选尾煤的80%左右的灰分，中煤磁尾产品灰分显著低于浮选尾煤，不需预先脱泥处理；由图2(b)可以看出，密度为-1.4 g/cm3产品累积灰分仅为11.77%，达到了合格产品指标，这部分产品累积产率占比为33.21%，可以直接作为回收的低灰产品。其中，密度为+1.4 g/cm3各个密度级中灰分虽然不高，但都未达到合格产品的要求，因此必须经过磨矿处理才能达到更好的解离效果，以便于进一步深度浮选回收合格的产品。

2 尾煤深度浮选试验研究

根据实际无压三产品重介工艺生产实际经验，肥煤浮选尾煤(螺旋抛尾后)和中煤磁尾量按照10∶1的比例进行配比，将混合后的尾矿进行深度再浮选试验。

2.1 浮选尾煤预先脱泥、抛尾试验

浮选尾煤脱泥前、后粒度组成如图3所示。

由图3(a)可以看出，浮选尾煤中-0.045 mm粒级含量大、灰分高，为了避免深度浮选过程的泥化现象和保证后续浮选作业的效果，有必要对该部分粒级进行预先脱除；由图3(b)可以看出，经过脱泥后，-0.045 mm粒级产率由70.5%降至19.29%，计算后浮选尾煤总灰分由60.54%降至50.70%。说明预先对浮选尾煤脱泥，有利于后续深度浮选获得合格的产品。

浮选尾煤抛尾后轻、重产品浮沉组成的结果如图4所示。

图3 浮选尾煤脱泥前、后粒度组成

图4 浮选尾煤抛尾轻、重产品浮沉组成

由图4可以看出，螺旋分选机抛尾效果极为明显。抛尾重产物中的+1.8 g/cm3密度级占比为87.82%，-1.4 g/cm3密度级仅占比2.72%，1.4～1.8 g/cm3密度级占比为9.47%，-1.8 g/cm3密度级累计占12.19%，这一部分低密度级的损失可能会降低浮选尾煤深度浮选的精煤回收率。

2.2 深度浮选试验

2.2.1浮选药剂制度

浮选药剂制度是煤泥浮选考查的一个重要影响指标，为了考查不同药剂制度对尾煤深度浮选的影响，试验条件如下：磨矿3 min(粒级为-0.074 mm含量的占比为55.71%)，采用1.5 L的槽体浮选机，入浮浓度为95 g/L；采用2组药剂配比方式，第一种选用柴油和仲辛醇按照一定比例配合，第二种选用纳尔科药剂N9858和N88050按照一定比例配合，试验考查了上述2种药剂对尾煤浮选效果的影响。

2.2.2柴油和仲辛醇浮选试验

试验研究了柴油和仲辛醇在不同配比情况下对尾煤浮选分步释放试验的影响。当柴油∶仲辛醇为2.5∶1时，药耗用量为0.48 kg/t干煤泥；柴油∶仲辛醇为3∶1时，药耗用量为0.52 kg/t干煤泥(药剂制度选择来源于涡北选煤厂现有制度)。煤油和柴油作为浮选药剂的分步释放试验结果如图5所示。

由图5(a)可以看出，当柴油∶仲辛醇为2.5∶1时，经过1次粗选和4次精选能够获得灰分为9.53%、产率为17.9%的精煤产品，当灰分为11.8%对应的精煤产率为30.35%；由图5(b)可以看出，当柴油∶仲辛醇为3∶1时，经过1次粗选和4次精选能够获得灰分为11.22%、产率为27.6%的精煤产品，在灰分为11.8%时，对应能够得到的精煤产率为28.02%。

图5 柴油和仲辛醇作为浮选药剂的分步释放试验结果

2.2.3纳尔科药剂浮选试验

试验考查了纳尔科药剂N9858和N88050在不同配比情况下对尾煤浮选分步释放试验的影响。当N9858∶N88050为2.5∶1时，药耗用量为0.48 kg/t干煤泥；N9858∶N88050为3∶1时，药耗用量为0.52 kg/t干煤泥。纳尔科药剂作为浮选药剂的分步释放试验结果如图6所示。

图6 纳尔科药剂作为浮选药剂的分步释放试验结果

由图6(a)可以看出，当 N9858∶N88050为2.5∶1时，经过1次粗选和3次精选能够获得灰分为7.84%、产率为8.23%的精煤产品，当灰分为11.8%时，对应的理论产率为28.73%；由图6(b)可以看出，当N9858∶N88050为3∶1时，经过1次粗选和4次精选能够获得灰分为9.53%、产率为17.9%的精煤产品，当灰分为11.8%时，对应的精煤产率为31.31%。

2.2.4精煤产率对比

灰分为11.8%时不同药剂比例对应的精煤产率如图7所示。

图7 灰分为11.8%时不同药剂比例对应的精煤产率

由图7可以看出，当柴油∶仲辛醇为2.5∶1、柴油∶仲辛醇为3∶1、 N9858∶N88050为2.5∶1、 N9858∶N88050为3∶1时，对应的精煤产率分别为30.24%、30.35%、28.73%以及31.31%。即当N9858∶N88050为3∶1时，对应的精煤产率最高为31.31%；其次为柴油∶仲辛醇为3∶1时，精煤产率为30.35%。但是试验过程中发现纳尔科药剂(N9858∶N88050为3∶1)在浮选过程中泡沫很脆，泡沫层较薄，而柴油与仲辛醇的浮选泡沫层更稳定一些。因此综合考虑，最佳的药剂比例确定为柴油∶仲辛醇为3∶1。

2.3 磨矿试验

2.3.1磨矿动力学试验

磨矿效率决定煤颗粒的解离度，基于浮选尾煤嵌布粒度较细，必须再磨并达到合格的解离度，才能有效实现煤炭的富集。使用棒磨机对磨矿细度进行考查，在磨矿介质充填率为24% 的条件下通过改变磨矿时间得出磨矿粒度分布。将磨矿产品筛分为0.25～0.074 mm、0.045～0.074 mm和-0.045 mm这3个粒级范围，试验结果见图8。

图8 不同磨矿时间的磨矿细度及不同磨矿时间的负累积产率

由图8可以看出，不同磨矿时间都具有中间粒度产率低，两端粒级范围产率高的特点。

2.3.2不同细度的分步释放试验结果

在按照浮选尾煤与中煤磁尾10∶1配比的情况下，利用棒磨磨矿的方式对煤样进行不同细度条件下的分步释放试验研究，不同磨矿细度条件下的分步释放试验曲线如图9所示。

由图9(a)可以看出，样品磨矿时间为3 min、磨至-0.074 mm粒级含量的占比为55.71%后进入浮选，经过1次粗选和4次精选可以获得灰分为11.22%和产率为27.60%的精煤产品，当灰分为11.8%，精煤产率为30.35%；由图9(b)可以看出，样品磨矿时间为5 min、磨至-0.074 mm粒级含量的占比为61.23%后进入浮选，经过1次粗选和4次精选可以获得灰分为8.03%和产率为13.77%的精煤产品，当灰分为11.8%，精煤产率为33.61%；由图9(c)可以看出，样品磨矿时间为7 min、磨至-0.074 mm粒级含量的占比为66.45%后进入浮选，经过1次粗选和4次精选可以获得灰分为9.11%和产率为17.52%的精煤产品，当灰分为11.8%，精煤产率为30.60%。综上所述，当磨矿时间为5 min、细度磨至-0.074mm粒级含量的占比为61.23%时，精煤产率最高，为33.61%。因此，确定实验室棒磨机最佳的磨矿时间为5 min。

图9 不同磨矿细度条件下的分步释放试验曲线

2.4 流程试验

在上述确定的细度以及浮选药剂制度条件下对尾煤分别进行了1段粗选，并对粗选尾煤进行1段扫选，对粗选精矿进行两段精选。试验条件如下：采用1.5 L的槽体浮选机、煤样入料量为142.5 g、浮选浓度为95 g/L、细度磨至-0.074 mm粒级含量的占比为61.23%、1段粗选药耗为0.52 kg/t干煤泥、浮选药剂为柴油∶仲辛醇=3∶1。1段扫选药剂条件为：药耗为0.26 kg/t干煤泥，柴油∶仲辛醇为3∶1；深度再浮选流程试验结果如图10所示。

由图10可以看出，灰分为37.15%的浮选入料经过“一粗、二精、一扫开路”流程可以获得灰分为10.08%、产率为19.5%的最终精煤产品，最终浮选尾煤灰分可提高至70.67%。其中1次精选作业获得精矿产品灰分为13.35%，该灰分不能满足最终精煤产品要求，因此必须引入2次精选作业。扫选作业中，可以获得扫选精煤产率23.08%，灰分为33.09%的中煤产品；最终浮选流程作业的中1、中2和中3可合并作为最终中煤产品。该试验研究同时也表明，煤颗粒过细会导致浮选过程选择性较差，容易产生机械夹带现象，矿化颗粒-气泡夹带、粗颗粒及气泡表面覆盖等方式随煤粒和气泡进入精煤泡沫层，直接影响精煤质量[10-11]。

图10 深度再浮选流程试验结果

本研究中，尾煤深度浮选需要2次精选的主要原因在于尾煤经磨矿后粒度很细，这使得浮选的过程的矿化效率非常低，泥化现象较为严重，因此需要2次精选才能确保获得合格的精煤产品。实际上，根据Sobhy[12]等研究人员的研究，如果降低浮选气泡尺寸将会有助于细颗粒煤的浮选。在后期研究中，可以通过静态微泡旋流浮选柱进一步研究尾煤深度浮选。

3 结论

(1)涡北选煤厂的肥煤浮选尾煤整体灰分为60.54%，主要为-0.045 mm粒级，产率为70.50%，灰分为66.20%；各粒级中-1.3 g/cm3密度级物料灰分均≥12%，而+0.045 mm各粒级中+1.8 g/cm3密度级物料产率较高，在36%～60%之间。该浮选尾煤深度分选应采取的工艺为脱泥-抛尾-磨矿-浮选。

(2)未截粗的肥煤整体灰分不高、超粒很少、细粒偏多、解离情况良好，适宜采用+0.25 mm粒级粗煤泥重选回收，-0.25 mm粒级采用一次直接浮选工艺，或者通过对精煤磁尾进行性质分析后，进一步判断精、中磁尾粗煤泥分选+浮选的可行性。

(3)浮选分步释放试验确定了最佳的药剂制度为柴油∶仲辛醇为3∶1，药耗用量0.52 kg/t干煤泥，最佳的磨矿细度为-0.074 mm粒级含量61.23%。在最佳的浮选工艺流程1次粗选、2次精选、1次扫选的条件下可获得精煤灰分10.08%、产率19.5%的浮选指标。

(4)我国炼焦煤资源丰富，主焦煤和肥煤的选煤厂数量也较多，浮选尾煤深度浮选研究对节约我国稀缺的肥煤资源和促进尾煤泥高效与清洁利用具有较广泛的借鉴意义，具有十分广阔的应用前景。