黔西地区下石炭统旧司组页岩气聚集条件及含气性分析

姜秉仁，杨通保，石富伦，韩明辉 ，付 炜

(1.贵州省煤层气页岩气工程技术研究中心，贵州 贵阳 550081；2.贵州省煤田地质局，贵州 贵阳 550081；3.贵州省油气勘查开发工程研究院，贵州 贵阳 550004)

0 引 言

页岩气是以吸附态和游离态为主要赋存方式，具自生自储特性的一种非常规天然气[1-2]，美国页岩气的商业开发激发了全球石油企业和科研院校对富有机质泥页岩的研究兴趣，例如美国古生界的Devonian 和Mississippian页岩[3]，欧洲古生界的Alum页岩和中生界的Posidonia页岩[4-5]，以及中国的志留系龙马溪组页岩、二叠系龙潭组页岩和三叠系延长组页岩等[6]在过去的十年里均受到了不同程度的研究。

由于受复杂构造运动及多旋回沉积演化的影响，中国广泛发育三类富有机质泥页岩，即海相、海陆过渡相及陆相[7-8]，自2009年实施的第一口页岩气调查井渝页1井以来，我国页岩气逐步进入实质性勘探开发阶段[9-12]，在海相地层上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组获得重大突破，建立涪陵、长宁、威远、昭通等页岩气田，成功实现商业化开发；陆相页岩气也获得发现，鄂尔多斯盆地中生界陆相地层延长组多口页岩气井获得工业气流[13-14]，海陆过渡相地层为一套含煤地层，非均质性强，开采难度大，目前尚未获得工业突破，主要开展一些的勘探研究工作[15-16]。

2012年，贵州省开展全省页岩气资源调查评价工作，针对黔西地区石炭系旧司组开展了资源评价及有利区优选的工作，黔西六盘水地区钻探的水页1井在钻遇下石炭统旧司组时见到良好的页岩气显示，对含气异常层段进行试气，日产气量高达2万方，显示出很强的勘探潜力。秦文等[17]对黔西南区旧司组黑色页岩地球化学及储层特征进行了分析，认为该地区具备页岩气形成与勘探的条件；唐显贵等[18]探讨了黔西威宁地区下石炭统旧司组页岩气勘查前景，初步优选出了页岩气勘查有利区。总体而言，黔西地区旧司组页岩气勘探研究程度较低，目前的研究主要集中在沉积、有机地化、储层、构造影响、有利区优选等方面，而对于页岩气的聚集条件及含气性特征方面的研究还不够深入。本次研究以黔西地区下石炭旧司组露头样品及参数井资料为对象，基于实验测试数据，开展旧司组页岩气聚集条件研究，并分析泥页岩含气特征，以期丰富旧司组页岩气发育特征地质理论，为下一步旧司组页岩气勘探提供借鉴。

1 地质概况

黔西地处扬子板块西南部，褶皱、断裂构造较发育，褶皱主体上为NW向展布，广泛发育隔挡式褶皱，断裂总体上为NE和NW向展布[19]。下石炭旧司组沉积环境主要为滨岸相—浅海相，自西向东由海陆过渡相转变到海相，主要有潟湖相、沼泽相、滨岸相、浅水陆棚相和深水陆棚相5种沉积相区[20-21]，在此沉积背景下，发育了一套厚度变化较大(0～992 m)的地层(图1), 岩性主要为炭质页岩、泥页岩、粉砂质泥岩，泥灰岩，偶夹硅质页岩、燧石灰岩(图2)，区内黑色富有机质页岩较为发育，厚度变化较大，主体介于30～100 m之间，在晴隆—水城—威宁一线厚度较大(总体上泥页岩厚度大于50 m)，其中，威宁六硐桥最厚达119 m。

图1 黔西地区地质背景及样品位置

图2 黔西地区石炭系地层综合柱状图

2 样品采集与测试

为深入研究黔西地区下石炭统旧司组页岩气发育地质条件，分析其页岩气聚集条件及含气性特征，通过野外地质调查采集露头样品，主要包括威宁龙街、威宁南屯、水城德坞、水城四格、望谟桑郎等地区，及参数井钻井岩心样品，主要为威宁的LY1井、水城的SY1井、晴隆的QY2井三口页岩气钻井的旧司组岩心样品，进行实验测试分析工作以获取相关页岩气参数，开展页岩气聚集条件和含气性分析工作。故本次研究工作以野外露头页岩样品及钻井岩心的富有机质页岩为主要实验对象。综合运用薄片鉴定、X-射线衍射分析、覆压孔渗、扫描电镜、低温氮吸附、有机地化测试、含气量解析、等温吸附等实验技术手段，开展旧司组富有机质页岩有机地化、矿物组分、储集物性、含气性等方面的研究分析。

干酪根显微组分鉴定和等效镜质体反射率均使用Scope.A1型显微光度计，测试依据分别为SY/T5124-2012和SY/T5125-2014；有机碳含量的测定使用CS230型碳硫分析仪和YQ-VII油气显示评价仪，测试依据为GB/T 19145-2003；矿物X-射线衍射分析使用理学D/max-2500PC型X-射线衍射仪，测试依据为SY/T5163-2010；孔隙度渗透率测试使用POWER-PDP-200型覆压孔隙度渗透率测量仪，测试依据为SY/T6385-1999；扫描电镜使用Merlin Compact型场发射扫描电镜仪器测定，测试依据为GB/T16594-2008；低温液氮吸附实验使用TriStar3020型低温氮吸附仪，测试依据为GB/T19587-2004；等温吸附实验使用GAI-100型高压气体等温吸附仪，测试依据为SY/T 6132-1995。

现场解析实验的页岩样品均取自参数井岩心，样品到达地面及时装罐，减少在空气中暴露的时间。页岩样品装罐后开始解吸，解吸初期以5分钟间隔记录解析气量，随着解析气量减少逐步延长记录时间的间隔，连续解吸8小时后可根据解析气量的大小适当调整时间间隔，当解吸气量变化很细微的时候，结束解吸，获取解吸气量，通过直线趋势拟合法获取损失气量，最后高温加热同一样品获取残余气量。

3 页岩气聚集条件

3.1 岩石学特征

黔西地区下石炭统旧司组岩性主要为黑色炭质页岩、灰黑色泥页岩、深灰色粉砂质泥岩、灰色石英砂岩，偶夹灰黑色—深灰色硅质页岩、灰色泥质灰岩，及多套黑色煤层/煤线。对研究区实施的页岩气参数井SY-1井钻井岩心的岩性分析可知，旧司组地层总厚度为204.20 m，黑色富有机质页岩较为发育，且连续厚度较大(图3(a)、(b))，其中炭质页岩累计厚度约25.20 m，占地层总厚12.34%，泥页岩累计厚80.15 m，占地层总厚39.25%，硅质页岩累计厚10.16 m，占地层总厚4.98%，黑色炭质页岩、灰黑色泥页岩及灰黑色—深灰色硅质页岩富含有机质，可以作为页岩气的有效烃源岩，总体而言，旧司组具备良好的页岩气发育条件。

图3 黔西地区旧司组岩心照片及薄片鉴定镜下特征

对旧司组岩心样品进行薄片鉴定，利用偏光显微镜观察岩石镜下特征，选取SY-1井628.96 m处炭质页岩样品分别使用单偏光和正交偏光进行观察，该样品手标本特征为黑色、致密、污手，滴酸未见起泡，镜下观察结果显示:(铁)方解石，泥晶为主；(铁)白云石，泥晶，自形—半自形晶为主；泥质，纤维状(图3(c)、(d))。泥页岩部分主要为黏土矿物和有机质，纤维状、粒状，其次为陆源碎屑，最大粒径0.04 mm，细粉砂为主，及少量的方解石、白云石和粒状黄铁矿。

3.2 有机地球化学特征

3.2.1 有机质丰度

有机质丰度是评价富有机质页岩生烃能力最重要的一个指标，有机碳含量(TOC)能够有效地反映有机质丰度，当TOC大于1.00%时，页岩气具备聚集成藏的条件[22]。对56块旧司组岩心样品及少量露头样品TOC测试，结果显示，TOC介于0.64%～4.52%之间，平均为1.81%，主体上介于1.00%～4.00%区间内；通过LY1井TOC与深度关系图可以看出(图4)，当埋藏深度增大时，TOC表现出增长的趋势，TOC与深度呈较好的正相关性，底部有一段厚度约为60 m的富有机质页岩段，TOC主体上大于2.00%。对比于北美及四川盆地涪陵、昭通页岩气商业开发区的页岩层系TOC值(表1)，可看出旧司组页岩具有较好的页岩气发育条件。

图4 LY1井旧司组页岩TOC随深度变化图

表1 黔西地区与北美、四川盆地页岩气层系主要发育特征参数对比[1,23-24]

3.2.2 有机质类型

页岩的有机质是页岩气的物质来源，其类型影响生烃类型和烃类状态[22]，通过干酪根组分鉴定和干酪根碳同位素的实验方法均可以判断有机质类型。页岩样品干酪根显微组分鉴定结果显示，显微组分主要为壳质组和腐泥组，及少量的惰质组和镜质组(图5(a))，通过干酪根类型指数计数法获得类型指数TI介于-10～86之间，有机质类型以Ⅱ型为主，并有少量Ⅰ型和Ⅲ型，从分布对比图中可以发现黔西地区旧司组页岩与北美Barnett及四川盆地龙马溪组页岩的显微组分均表现出相似的趋势。

图5 旧司组页岩有机质类型判别[23-24]

干酪根碳同位素实验结果显示，δ13C分布在-33.8‰～-27.5‰之间，平均值为-29.0‰，干酪根类型δ13C划分标准以δ13C=-29 ‰和-26‰作为界限值[22]，δ13C≤-29‰为Ⅰ型，δ13C介于-29‰～-26‰之间，为Ⅱ型，δ13C≥-26‰为Ⅲ型(图5(b))，可看出旧司组页岩样品有机质类型主要为Ⅱ型，同时有少量Ⅰ型，对比图中可以看出四川盆地龙马溪组页岩干酪根碳同位素结果显示有机质类型以Ⅰ型为主，其次为Ⅱ型。两种有机质类型判别方法具有较好的一致性，旧司组页岩大部分有机质母质来源主要为与海相沉积有关的浮游植物、浮游动物和微生物(细菌)等，少量有机质母质来源于藻类和陆地植物[25]。

3.2.3 有机质成熟度

页岩的有机质成熟阶段与烃类的状态和产量密切相关，有机质成熟度通常使用等效镜质体反射率(Ro)来反映，对20块旧司组样品进行Ro实验，结果显示，Ro介于1.69%～3.16%之间，平均为2.58%，主体上在2.00%～3.00%区间范围内，据富有机质页岩有机质成熟度评价标准可知旧司组页岩主体上处于过成熟早期阶段[2]，少量样品为高成熟阶段和过成熟晚期阶段，Ⅱ型干酪根在过成熟阶段时期进入生干气高峰期，可以看出旧司组具有较强的生成烃类气体的能力。

3.3 储层特征

3.3.1 矿物组成

矿物成分对页岩气后期压裂改造有重要的影响，选取页岩气参数井旧司组下部层段的15块富有机质页岩样品进行X-射线衍射实验，分析全岩及黏土矿物成分含量。结果显示，页岩矿物以石英和黏土矿物为主，及少量的长石和碳酸盐矿物，其中石英含量在36.86%～67.00%区间范围内，平均为56.50%，黏土矿物含量在27.16%～49.82%区间范围内，平均为36.22%。黏土矿物成分中以伊利石和蒙脱石为主，其次为高岭石，及少量的伊利石和伊/蒙混层，其中伊利石含量介于25.62%～54.12%之间，平均为39.59%，蒙脱石含量为13.51%～55.56%，平均为32.65%，较高含量的伊利石反映出旧司组处于较为缺氧的还原环境，有助于有机质的富集与保存。将研究区旧司组页岩与北美地区、川东南涪陵及四川盆地南缘昭通页岩气商业开发区的页岩矿物成分进行对比[23,26](图6)，可以发现旧司组页岩与北美Barnett页岩、涪陵龙马溪组页岩矿物含量具有较好相似性，脆性矿物整体含量较高。

图6 黔西地区旧司组页岩矿物组成及与页岩气商业开发区页岩对比[23,26]

页岩矿物成分中脆性矿物含量大小直接影响页岩储层的后期压裂改造，脆性指数是反映页岩可压裂性的一个直观指标，脆性指数越大，越有利于页岩储层的压裂改造，笔者参考中国海相页岩气矿物组分脆性指数方法计算旧司组页岩的脆性指数[26]，公式如下:

(1)

式中，V石英表示矿物成分中石英的含量，%；V长石表示矿物成分中长石的含量，%；V碳酸盐矿物表示方解石、白云石等碳酸盐矿物含量，%；V全部矿物表示全部矿物成分的含量之和，为100%。计算结果显示旧司组页岩的脆性指数(BRIT)介于52.5%～83.0%之间，平均为62.6%，脆性指数均处于50.0%以上。按照上述方法计算出涪陵焦石坝地区焦页1井龙马溪组一段一亚段的脆性指数介于49.9%～80.3%之间，平均为62.2%[26]，可以看出，旧司组页岩与焦页1井龙马溪组页岩脆性指数相近。总体而言，黔西地区旧司组页岩脆性较高，有利于储层后期的压裂改造。

3.3.2 储层物性

采用覆压孔渗方法测试旧司组页岩的孔隙度和渗透率，测试的样品均取自参数井富有机质页岩段岩心。实验测试结果显示页岩有效孔隙度介于0.72%～3.98%之间，平均为2.72%，渗透率介于0.001 26×10-3～0.190 01×10-3μm2之间，平均为0.031 21×10-3μm2，其中LY1井孔隙度介于2.06%～3.18%之间，平均为2.89%，渗透率介于0.001 26×10-3～0.190 01×10-3μm2之间，平均为0.010 65×10-3μm2；QY2井有效孔隙度介于0.72%～3.98%之间，平均为2.53%，渗透率介于0.004 51×10-3～0.028 82×10-3μm2之间，平均为0.020 65×10-3μm2，依照SY/T 6285-2011油气储层评价方法[27]，旧司组页岩表现为超低孔、超低渗储层。

3.3.3 储集空间类型

页岩的微观孔隙不仅能为页岩气提供大量的储集空间，而且会影响页岩储层的储集性能，国内外众多学者对页岩储层微观孔隙类型进行了研究，对孔隙类型的划分及成因进行分析探讨[28-30]，此次研究使用氩离子抛光扫描电镜对旧司组富有机质页岩样品进行微观孔隙定性研究，结合前人研究成果，将镜下观察到微观孔隙划分为粒内孔、粒间孔、微裂缝和有机质孔4种(图7)。

图7 黔西地区旧司组富有机质页岩微观孔隙类型

粒内孔主要有黏土矿物颗粒内部形成孔隙、脆性矿物内部形成的孔隙、自生黄铁矿结晶过程形成晶间孔及矿物的溶蚀孔(图7(a)、(b)、(f))；粒间孔主要有黏土矿物与脆性矿物之间的孔隙、黏土矿物与黏土矿物之间及矿物颗粒有机质之间形成孔隙(图7(b)、(d)、(e)、(f))；在成岩过程和后期构造作用下形成了大量的微裂缝(图7(e)、(f))，这些微裂缝能够为油气运移提供良好的通道；有机质在排烃时气体分子突破有机质表面，产生气泡孔，镜下在有机质表面可观察到有机质气泡孔(图7(c))，但部分有机质上未见气泡孔(图7(d))，这可能是由于该有机质显微组分为结构稳定的镜质组或惰质组。

3.3.4 孔隙结构

通过低温液氮吸附实验对旧司组页岩样品的微观孔隙进行定量表征,主要包括吸附—脱附等温曲线、有效孔径、比表面积、总孔体积及孔径分布等方面。从吸附和脱附等温曲线随相对压力(P/P0)变化的关系图中可以看出(图8)，旧司组页岩样品吸附等温线在形态上均呈反“S”型，与Ⅳ型等温线相近[31]，反映孔隙主要为中孔，在相对压力中等(0.4

图8 旧司组典型页岩样品吸附—脱附等温曲线

页岩的比表面积采用BET方程进行计算，孔径分布采用BJH法计算[31]。页岩微观孔隙孔径分布看出页岩样品孔径分布复杂(图9)，峰值孔径主要出现在2～4 nm之间，表明有效孔径在该范围出现概率最大，可见孔隙以中孔为主。页岩的平均孔径介于3.15～7.68 nm之间，平均为5.15 nm，比表面积介于9.37～30.29 m2/g之间，平均为16.93 m2/g，孔体积介于0.007 8～0.021 4 m3/g之间，平均为0.015 8 m3/g(表2)，较大的比表面积可能是由于存在黏土矿物、较小矿物颗粒，较大的比表面积也为烃类气体吸附提供了大量的场所。

图9 旧司组富有机质页岩孔径分布图

表2 旧司组页岩氮吸附法微观孔隙结构参数及分形维数

3.3.5 孔隙分形特征

通过计算页岩的分形维数可以综合反映出微观孔隙结构的复杂性和不均匀性，分形维数的值通常在2～3范围内，越接近2孔隙结构就变得较为均匀，越接近3孔喉分选越差，孔隙表面越粗糙，孔隙结构也越复杂[31]。目前通常采用FHH(Frenkel-Halsey-Hill)分形理论数学模型法计算页岩的分形维数，此方法主要是依据吸附等温线的吸附气量(V)和相对压力(P0/P)两个指标参数进行直线拟合获得分形维数[31](图10)。从吸附脱附等温线可以看出在相对压力(P/P0)为0.5左右时，出现吸附等温线与脱附等温线分离，故以P/P0=0.5为分界点分别计算分形维数，0

图10 旧司组富有机质页岩微观孔隙分形特征

3.4 保存条件

保存条件是评价页岩气能够富集的一个至关重要的因素，影响页岩气的保存条件主要有物质基础、后期构造运动、岩性特征等。物质基础是最基本的一个方面，主要有厚度、面积、矿物特征、有机地化指标及物性特征等，其中储层的孔隙度和渗透率特征能够反映出页岩气藏的储集性能，旧司组泥页岩具有非常低的孔隙度和渗透率，烃类气体较难逸散出去，有利于保存；后期构造运动对页岩气的富集成藏有非常大的影响，构造运动主要有抬升剥蚀作用、断层、构造样式等，构造复杂会对页岩气的聚集产生很大的影响，而构造稳定，后期改造程度较低的地区，有利于页岩气的保存；页岩气具有自生自储的特点，其顶底板岩性为较为致密的岩性能够有效地防止生成的烃类气体逸散，有利于页岩气的保存。可以看出研究区旧司组页岩的生烃条件较好、构造较稳定、后期改造程度低、其顶底板岩性较为致密，具备较好的页岩气保存条件。

4 页岩含气特征

页岩的含气性主要通过参数井气测录井、现场解析及等温吸附等方法获取，其中气测录井钻井现场进行监测，获取气测全烃值和气测甲烷值，能较好地反映旧司组层段的含气性能；现场解析实验最为直观地反映页岩含气量，由现场解吸获取的解吸气量、回归推算获取的损失气量及实验室获取的残余气量三部分组成；等温吸附实验能够反映页岩的吸附性能，通过饱和吸附气量来予以度量，此次研究主要通过页岩现场解析含气量和等温吸附饱和含气量来分析页岩含气特征。

4.1 现场解析含气量

旧司组富有机质页岩现场解析总含气量介于0.91～3.00 m3/t之间，平均为1.96 m3/t，总含气量主体上介于1.5～3.0 m3/t之间，其中LY1井现场解析总含气量介于1.37～3.00 m3/t之间，平均为2.27 m3/t；QY2井现场解析总含气量介于1.38～2.35 m3/t之间，平均为1.80 m3/t，旧司组泥页岩整体显示出较高的含气量。当总含气量泥页岩大于1.0 m3/t时，可满足页岩气工业勘探的要求[22]，相较于已成功实现商业化开发的北美地区、四川盆地涪陵和昭通地区页岩层系的含气量(表1)，旧司组页岩显示出较好的含气性。

4.2 等温吸附

通过等温吸附实验分析旧司组富有机质页岩的吸附能力，一定程度上模拟页岩样品对甲烷气体的吸附能力。此次等温吸附实验测试温度为30 ℃，共测试8平衡点，最大压力为13 MPa，吸附介质为甲烷气体，通过实验获取每个压力对应的吸附气量，依据Langmuir方程进行拟合，获得饱和吸附气量[32]。实验结果显示，旧司组页岩样品的饱和吸附气量介于1.58～4.52 m3/t之间，平均为3.25 m3/t(图11)，Langmuir压力介于1.82～2.13 MPa之间，平均为1.93 MPa，吸附气含量总体上较高，表现出旧司组页岩对甲烷气体具备较强的吸附能力。

图11 旧司组富有机质页岩样品等温吸附曲线

5 结 论

(1)黔西地区下石炭统旧司组页岩厚度主要介于30～100 m之间，有机碳含量较高(TOC主体上为1.00%～4.00%)，显微组分以壳质组和腐泥组为主，有机质类型以Ⅱ型为主，Ro较高(主体上为2.00%～3.00%)，处于生干气阶段，旧司组页岩具有较强的生烃能力。

(2)页岩矿物成分主要为石英(平均为56.50%)、黏土矿物(平均为36.22%)，脆性较高(平均为62.6%)；页岩为超低孔、超低渗，微观孔隙类型多样，孔径以中孔为主，比表面积和总孔体积较大，具备良好的页岩气聚集条件。页岩微观孔隙的分形维数接近3(D1、D2平均值分别为2.804 1、2.753 8)，较大的分形维数反映孔隙结构较为复杂、非均质性较强，对烃类气体的渗流产生影响，后期需要结合有效的储层改造技术进行勘探。

(3)页岩样品现场解析总含气量较高，主体介于1.50～3.00 m3/t之间，达到工业勘探的含气量标准，等温吸附气量介于1.58～4.52 m3/t之间，平均为3.25 m3/t，对甲烷气体具备较强的吸附能力。可以看出，旧司组页岩含气能力强，为页岩气富集成藏提供了充足的气源。