水中氨氮现场快速测定研究

黄宇杰

(广州市环境监测中心站，广东 广州 510006)

1 引言

2 实验部分

2.1 主要仪器与试剂

凯迈V-2000多参数分析仪和配套的氨氮真空检测管。

纳氏试剂分光光度法所需仪器和试剂按HJ535-2009准备和配制。所用试剂均为优级纯，实验用水均为蒸馏水。

地表水、地下水样品：按照HJ/T91的相关规定采集样品。

2.2 方法原理

(1)真空检测管-电子比色法：将封存有反应试剂的真空玻璃检测管在水样中折断，样品自动定量吸入管中，样品中的待测物与反应试剂快速定量反应生成有色化合物，其色度值与待测物含量成正比。将化学显色反应的色度信号与待测物浓度间对应的函数关系存储于电子比色计中，测定后直接读出水样中待测物的含量。

(2)纳氏试剂分光光度法：纳氏试剂分光光度法检测水中氨氮的方法参照《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)。

2.3 数据统计

数据统计参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168—2010)进行。

3 实验与讨论

3.1 空白试验

使用真空检测管-电子比色法，用无任何干扰的实验室用超纯水进行6次空白试验，结果均为未检出。

3.2 精密度实验

使用真空检测管-电子比色法，分别选用低、中、高3个浓度的氨氮标准溶液、地表水样品和废水样品分别进行精密度实验，各进行平行测定6次，其相对标准偏差为3.1%～9.5%，结果见表 1。

3.3 准确度实验

使用真空检测管-电子比色法，选用浓度为1.49 mg/L、3.09 mg/L、6.48 mg/L和9.13 mg/L的氨氮标准样品分别进行准确度实验，各进行平行测定6次，4组实验的相对误差范围为-3.4%～5.9%，结果见表2。

3.4 加标回收率实验

使用真空检测管-电子比色法，选取地表水样品和废水样品各3个，分别加入一定量的标准溶液进行水样回收实验，得出加标回收率(n=6)，其加标回收率为93.4%～109.0%，结果见表3。

表1 精密度实验结果 mg/L

表2 准确度实验结果 mg/L

表3 加标回收率实验结果

3.5 方法比较实验

分别使用纳氏试剂分光光度法和真空检测管-电子比色法对不同浓度的氨氮标准溶液、地表水样品和废水样品进行同步测定，各进行平行测定6次，以纳氏试剂分光光度法测定结果作为真值，真空检测管-电子比色法测定结果的相对误差为-10.5%～19.6%，测定结果见表4。

表4 方法比较实验结果 mg/L

4 结论

(1)凯迈V-2000多参数分析仪配套的氨氮真空检测管内试剂和其它参与反应试剂没有明显干扰。

(2)真空检测管-电子比色法对1～10 mg/L浓度范围内的氨氮测定结果相对标准偏差为3.1%～9.5%，相对误差范围为-3.4%～5.9%，加标回收率为93.4%～109.0%，符合标准方法(HJ659-2013)对准确度、精密度、加标回收率的要求。

(3)纳氏试剂分光光度法和真空检测管-电子比色法测定氨氮标准溶液、地表水样品和废水样品结果相比(纳氏试剂分光光度法测定结果作为真值)，相对误差为-10.5%～19.6%。其中，测定标准溶液的相对误差为-3.0%～5.9%，测定地表水样品和废水样品的相对误差为-10.5%～19.6%,说明地表水和废水组分复杂，存在干扰，测定地表水和废水样品氨氮浓度存在一定误差。

(4)和实验室传统方法纳氏试剂分光光度法相比，真空检测管-电子比色法测定水中氨氮浓度具有检测仪器体积小、易于携带、操作简便等特点，能满足地表水和废水现场半定量检测要求，为突发环境污染事件和其他需要现场检测的工作任务提供了一种可靠的检测手段。