电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿石中的铅

母 章 郑 鑫

新疆地矿局物化探大队 新疆 昌吉 831100

为了准确测定铅矿石中的Pb,要针对不同的含量,结合不同的分析方法进行测定。普通铅矿石中的Pb的消解方法有酸溶和碱溶两种,酸溶消解是比较常用的一种方法。Pb的测定通常有容量法[1]、原子吸收光谱法[2、3]。在传统的分析方法中测定Pb含量时,由于硫酸钡的存在,导致测试结果往往低于真实值,当钡含量大于1%时,对Pb的测定结果就存在一定的影响。为了减少在测定Pb的过程中的基体干扰,本文采用碱溶法分解样品,同时加入氯化钡消除Pb的干扰。用ICP-OES法可快速、准确测定铅矿石中Pb的含量。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件 Optima7300型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PerkinElmer公司),主要参数见表1。

表1 仪器工作参数

1.2 主要试剂 Pb标准溶液:使用标准铅溶液进行逐级稀释,配置成铅的标准曲线系列。盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、过氧化钠、氯化钡(50g/L)。

1.3 试验方法 准确称取样品0.2000g于刚玉坩埚中,加入过氧化钠搅拌均匀,放入700℃的马弗炉中熔融样品30min,提取样品加少量热水和氯化钡溶液,在电热板上沸腾数分钟,冷却后定容在500mL的容量瓶中。取5mL溶液于100ml容量瓶中,定容、摇匀待测。同样做空白试验。

2 结果与讨论

2.1 分析线的选择 由于ICP-OES的发射光源激发能量高,具有大量的发射谱线,会有一定的背景干扰,以谱线少受干扰为原则来选择Pb的分析谱线[4]。综合考虑选择分析谱线220.353nm。

2.2 方法检出限 按分析方法进行空白试验,重复12份,按照试验方法熔融样品,并用ICP-OES法测定Pb的含量,计算相对偏差(RSD),得到精密度为1.10-1.82%,计算方法检出限为0.014%。

2.3 氯化钡溶液对铅测定的影响 过氧化钠可以充分溶出矿石中的Pb,为了消除硫酸钡对测定结果的影响,加入氯化钡消除Pb测定过程中的干扰。

表2可以看出,不加氯化钡Pb的测定结果明显偏低,加入氯化钡后测定值也来越高,且接近标准值,加入3ml氯化钡时,测定结果趋于稳定,因此对含有硫酸钡的矿石样品测定Pb时选择加入3ml氯化钡溶液。

表2 氯化钡加入量对标样分析结果的影响

2.4 加标回收率 按实验方法对试验样品进行分解和测定,计算加标回收率。表3表明Pb的加标回收率范围在98.69%-100.78%。

样品编号 参考值 加入量 测量值 加标回收率SY-1 2.17 1 3.15 99.37 SY-2 2.82 1 3.85 100.78 SY-3 5.13 1 6.05 98.69

3 结束语

采用过氧化氢熔融样品,优化前处理过程、仪器测试条件等,解决了Pb测定过程中的干扰问题;特别是对含有硫酸钡的铅矿石的测定,再加入氯化钡后消除了对Pb测定的影响,而且通过控制稀释倍数来控制测定液中的盐分,选择合适的取样量和稀疏倍数,采用高盐雾化器有效的避免的基体干扰,从而达到了快速、稳定的分析效果,适合大批量的进行Pb量的测定。