草酸铵粉末粒度检测方法研究

杨宁 王枝梅 许娟

摘 要：本文根据草酸铵粉末的性质选择了激光粒度检测的依据理论，验证了不同理论对检测结果的影响。解决了草酸铵粉末分散的难题，并且从光学模型的建立、仪器遮光率的确定、泵速的选择、样品最佳加入方式等方面确定了草酸铵粉末粒度检测的最佳实验条件，确定最佳实验条件后草酸铵粉末各粒度检测值D10、D25、D50、D75、D90的检测结果精密度均优于5%。

关键词：草酸铵粉末;激光粒度法;分散;光学模型

1试验

1.1 试验方案

试验时从分散介质及分散剂的选择、光学模型的建立、仪器遮光率的确定、泵速的选择、分散方法的确定、样品最佳加入方式及样品加入量等方面确定粉末粒度检测的最佳实验条件，确定最佳实验条件后对同一粉末样品平均进行6次测量，通过粒度分布曲线分别读取粒度的平均值、D10、D25、D50、D75、D90的粒度值，并分别计算各项检测结果的精密度是否达到预定值5%。

1.2方法原理

激光粒度分析是利用激光和粒子相互作用时产生的散射、衍射等物理规律来研究颗粒粒度的一种粒度测试方法。粒子和光的相互作用能发生吸收、散射、反射等多种形式的相互作用，在粒子周围形成各角度的光，其强度分布取决于粒径和光的波长。

1.3试验设备

1.3.1 LS100Q型激光粒度仪：检测范围（0.4～1000）μm，750nm固体激光光源。

1.3.2 SC2201超声波振荡器：功率100W。

1.4试验过程

1.4.1制样

称取适量的粉末，将其分散在适宜的分散介质中，最后借用外力进行分散，使样品形成分散良好的悬浊液。

1.4.2仪器检测

1.4.2.1检测前用激光粒度标准物质（编号为SB2005）对激光粒度仪进行仪器状态确认，并确认结果。

1.4.2.2检查仪器，仪器应处于正常状态。打开激光粒度仪，向样品池中注满去离子水，排泡三次，选择合适的泵速，打开测量软件进行补偿测量、调准和背景测量，直至提示加样。

1.4.2.3取出分散好的样品，用滴管迅速加样到样品池中，直到遮光率为8%～12%，点击完成，写上组群名称，选取光学模型，再点击确定，仪器自动测量并计算出结果。

2结果与分析

2.1分散介质的选择试验

分散介质选用准则一般为：a）对于激光是透明的;b）与仪器中的材料能配合使用;c）微粒物不溶解或粒度不改变;d）不产生气泡，没有影响测定结果的其他颗粒物;e）对微粒物有稳定有效的分散效果;f）其折射率与微粒的折射率相差较大;g）黏度不影响循环;h）对健康无危险，符合安全要求。

由试验可知，草酸铵在无水乙醇中溶解5min时的溶解度为154μg/g，溶解百分比为0.02%，而一个粒度样品从分散到检测总共耗时不大于5min，在误差允许范围之内。

选择无水乙醇作为分散介质，试验在样品池中加入分散好的草酸铵样品，加入后连续测量6次，总共耗时约10min。

由试验可以看出，连续6次测量粒度检测曲线的重复性高，而草酸銨在无水乙醇中溶解10min时的溶解度为259μg/g，溶解百分比为0.03%，因此证明溶解百分比为0.03%时对检测结果基本无影响。

2.2样品分散试验

粉末颗粒团聚的原因主要有三个方面：（1）粉末材料由于冲击、摩擦等原因，在颗粒表面积累了大量的正、负电荷，产生静电库仑力，增大了它们之间的相互吸引，造成颗粒团聚;（2）较细粉末颗粒之间的距离极短，颗粒之间的范德华引力远远大于颗粒自身的重力，颗粒之间往往相互吸引而团聚;（3）粉末材料粉碎过程中吸收了大量的机械能，使粉体表面具有相当高的表面能，粒子处于极不稳定状态，粒子为了降低表面能，通过相互聚集靠拢达到稳定状态，引起粒子的团聚。

颗粒的团聚可以通过加入分散剂进行分散，同时还需要施加外力来分散，分散的方法有：（1）研磨;（2）机械搅拌;（3）加热;（4）超声波分散法（机械效应和空化效应）。

影响样品分散的主要因素有样品量、外力分散方式和外力分散时间，因此本实验设计L16（43）正交试验法确定最佳的分散条件。

通过正交试验，确定最佳的分散条件为样品量25mg，外力分散方式为超声分散，外力分散时间为2min。

2.3遮光率的选择

遮光率就是指被颗粒遮蔽的光线占总光线的百分比。遮光率太低，表示颗粒数量太少，达不到设备分析的要求;遮光率太高，表示颗粒浓度过高，会产生多重散射，出现团聚峰。按照仪器使用要求，遮光率选择8%～12%，25mg样品对应的遮光率为11%，满足要求。

2.4泵速的选择试验

泵速过高，悬浮液中会产生气泡;泵速太低，大颗粒会沉降，都会影响检测结果。仪器使用手册规定泵速使用范围为50%～80%。因此在该范围内选择不同的泵速对同一样品进行粒度试验。

结果显示，泵速为50%时，大颗粒沉底，所以只测量到小粒径颗粒，检测结果不具代表性。泵速为70%时，样品池产生气泡，气泡对检测结果造成干扰，影响检测结果准确性。泵速为60%时两次检测曲线重复性好，最终将泵速确定为60%。

2.5样品最佳加入方式选择试验

粒度检测时加样方式有两种，第一种是称取足够的样品形成分散液，测量时取部分分散液至仪器的遮光率为8%～12%为止。实验时取硼化铀分散液的上部、中部及其下部分别进行粒度检测。

由检测可以看出，随着取样深度的增加，粒度值逐渐增大，大颗粒重力大，容易沉底，分散液出现分层现象，各部位检测值不具代表性。

第二种加样方式是根据仪器要求的遮光率（8%～12%）确定需要加入的样品量，然后将称取的样品分散好后全部加入。

由粒度分布曲线可以看出，将分散好的样品一次性全部加入时粒度分布曲线重复性较好，分别对这三次检测结果的D10、D25、D50、D75、D90和平均值进行极差计算。

将分散好的样品一次性全部加入样品池，测量曲线重复性好，各检测结果极差均小于2%。因此选择第二种加样方式。

2.6精密度实验

控制相同的实验条件，对同一草酸铵粉末进行6次测量，分别计算D10、D25、D50、D75、D90和平均值的RSD。

由实验可知，草酸铵粉末粒度的平均值、D10、D25、D50、D75、D90值的RSD均优于4%，满足要求。

3结论

通过试验，建立了激光粒度法检测草酸铵粉末粒度的方法，并且草酸铵粉末各粒度检测结果的精密度均优于5%。

解决了草酸铵粉末分散介质的选取和颗粒之间团聚的难点。

使用尺寸效应法对建立的草酸铵激光粒度检测方法进行验证，符合尺寸效应法规律。

参考文献

[1] 蔡小舒，苏明旭，沈建琪.颗粒粒度测量技术及应用[M].北京：化学工业出版社，2010.