超细二水磷酸铁的制备研究

郭庆发

（山东鲁北企业集团总公司，山东 滨州 251900）

磷酸铁化合物在很多方面被广泛使用，在农业、陶瓷玻璃、钢铁及表面的钝化领域发挥着至关重要的意义。因其独特性，在使用过程中具有催化特性，离子交换的negligence和化学的主要性能。特别是在锂电池的作用下等材料利用发挥了其优良的作用效果。随着科学技术的进步，超细二水磷酸铁也引起了人们的关注。正极的材料作为锂电池的重要组成部分，它的安全性和制造成本，也决定着电池的使用寿命。磷酸铁作为磷酸铁锂的基础之一。能够有效地控制好它的结构，质量大小。就能很好地控制磷酸铁锂的性能。同时，在诸多领域当中，都发挥着重要的关键作用。

1 制备研究

1.1 制备的主要试剂仪器

制备的主要试剂为六水氯化铁、磷酸、无水乙醇、阳离子表面活性试剂CTAB等等。主要的一起为显微镜，环形扫描电镜、热性重差热联分析仪，以及高分辨率x射线等等。在制备过程中，溶液中的H3PO4的浓度相对来说较低，其饱和度不大，生成的晶核数目较少。在这种情况下，充分说明晶粒容易长大，从而导致产物粒径火大。随着浓度的不断增长，晶核的生长速度过快，晶粒的长大速度慢，所得产物较小。在磷酸与氧化铁的物质的量比为1.50时，他的饱和浓度正好适宜，有利于生成二水磷酸铁沉淀。

1.2 制备的具体方法

我们将称取十克的镁粉和一克的四氧化三铁放入容器中，再加入37克的磷酸和458毫升的蒸馏水，通过用设备不断搅拌，在这几种实试剂的作用中，温度会升温时95摄氏度，让试剂反应0.5小时，在进行过滤。这样会得到这一种磷酸亚铁母液。这是我们通过实验布局得到的第一种试剂。第二道工序是将步骤一的产物中加入过氧化氢溶液，在进行加入无水乙醇溶液，再次进行搅拌升温。在40-6摄氏度的反应下经过1-4小时的溶解，得到相对来说比较粗的磷酸铁。采用60-80摄氏度的蒸馏水搅拌比较粗的磷酸铁15-20分钟，重复洗涤2-4次，通过过滤，得到粗品A。在用相同的方法，加入无水乙醇，与上述相同的标准经过搅拌，得到粗品B。将粗品B放置在烘箱内干燥处处理2-4小时，就可以获得出磷酸铁产品。因此，制备性能优良的磷酸铁对于磷酸铁锂的制备具有重要意义。尽管国内外的研究者对提升磷酸铁性能方面进行了大量的研究，也取得了一些良好的效果，但仍存在缺陷，如电池容量低、压实低等，仍需进一步改进。

1.3 实验影响

1）投料比对二水磷酸铁粒径的影响。在二水磷酸铁的制备过程中，投料比对二水磷酸铁颗粒粒径的影响很大，投料比为1.50时，平均径粒达到最小，为0.75时，平均径粒增大。当大于1.5时，体系离子的饱和度合适，有利于二水磷酸铁沉淀。

2）温度对二水磷酸铁粒径的影响。温度较低时，产物的粒径较大，随着温度的升高，产物的粒径不断减小。当反应温度到达85摄氏度时，产物粒径最小。但是如果温度继续升高，粒径也随着变大，这是因为温度不仅决定反应与速率的大小，还对生成物晶核的形成和生长起到了很大的作用。温度低，晶核形成慢而且数目少，容易长大，导致形成的晶体粒径大，温度提高，温度升高，晶核形成的速度加快数量增加，晶核来不及成长。容易形成团集体。磷酸铁的溶度积常数增大。使体系的饱和度过高，不利于晶核的形成。本次研究表明，使用比较纯的铁粉加入少量的氧化作物为基本原料，有效地降低了氧化作物的微量阴离子的含量。产品的纯度更高，同时产品粒度均匀，色泽好。此外，很有很多的发明步骤，对于专业技术领域的专家来说，还可以作出若干的改进，为这些发明作出贡献。

2 二水磷酸铁的制备

2.1 颜色性状用途

高纯度超细二水磷酸铁的颜色一般接近白色或淡黄色，是一支能够用于锂电池材料和催化剂试剂的粉末。随着结晶水的丢失，颜色逐渐变黄，纯无水物程还白色粉末。磷铁比是衡量磷酸铁品质最关键的指标，也是决定磷酸铁锂品质最关键的因素。

磷酸铁的制造主要是用于锂电池材料的使用，也可以用催化剂来支撑陶瓷等工艺品。磷酸铁是有机农业中品准使用不多的几种灭螺剂之一。但是他对野生动物无害。在刚和金属的工艺中使用这种材料。将磷酸铁粘合到金属表面中去，可以防止金属层被氧化。也替代了其他防锈剂的使用，使产品有一种良好的耐腐蚀性。磷酸铁涂料也主要用作基底涂层，增加到铁和钢的表面，有一种附着力，通过这种方法，常常利用于防锈处理。它也可以用于粘接面料、木，或其他材料至上述材料的表面。涂磷酸铁一般作为喷漆或喷粉涂装过程的一部分。

2.2 磷酸铁的干燥技术

磷酸铁湿料一般较为黏稠，采用传统的烘干技术难以得到有效地利用，一是公干不均匀，二是耗能巨大。许多还需要真空烘干，防止温度过高。从而提高了成本，利用率变的越来越小。因各家的生产工艺情况不同，磷酸的含水率也有所不同。为了满足各种要求。一般在10分钟左右就可以进行达到干燥目的，同时可以达到深度干燥的效果。微波可实现低温干燥，一般物料干燥温度为90度左右，解决了某些工艺情况下需要真空烘干物料的干燥难题。工艺安全、节能、环保，使用电能，内外同时干燥；其为电磁辐射非接触式干燥，对物料无污染，保持高纯度。微波干燥磷酸铁设备箱体温度在40℃以下，改善工人工作环境。

2.3 二水磷酸铁的合成方法

通过上述的方法，我们能有效地进行试验与利用，在平常的试验中，其主要的合成方法有水热合成法、液相合成法、均相沉淀法、微波结晶法等等。水热合成法，通过在亚临界和超临界水热条件下，由于反应处于分子水平，反应活性提高，因而水热反应可以替代某些高温固相反应。水热合成法优点是所得产物纯度高，分散性好、粒度易控制。在高温下使氯化钠分解挥发，使用氨水中过量酸道道磷酸铁。固相合成法是最早用于磷酸铁锂合成的方法，通常采用碳酸锂、氢氧化锂为锂源，醋酸亚铁、草酸亚铁等有机铁盐以及磷酸二氢铵等的均匀混合物为起始物，经预烧和研磨后高温合成等等。

3 结束语

超细二水磷酸铁的制备研究，为我国的大部分设备带来了极大的便利与价值。通过不同的实验研究，形成了多方面的作用效果。其作用效果在多个领域方面得到了证实，用于离子点出嵌入、可以用于陶瓷及催化剂、增强铁或钢的附着力、防锈处理、作为涂料的基底涂层、在农业方面作为无公害的灭螺试剂等等，都具有很好的价值体现。在不久的将来，在专业人员通过实验的作用下。会研发出更高利于的试剂，不单单是超细二水磷酸铁的制备研究方面。还有很多材质与其相互结合，从而进一步的提升。