高校ICP-MS公共平台开展资质认定的探索与实践*

王 意，刘 洋，薛 涛，邓小娟，林 奎

(天津大学分析测试中心，天津 300072)

2015年国务院颁布了《统筹推进世界一流大学和一流学科建设总体方案》，明确了高校建设一流大学和一流学科的决策部署，开展“双一流”建设，提升高等教育的综合实力和国际竞争力已成为我国高等教育改革发展规划的宏伟目标[1]。高校分析测试共享平台是大学提升科研创新能力的重要支撑，其软硬件实力和质量直接关系到学科建设、科研梯队建设、人才培养及服务社会等方面，在高校开展“双一流”建设中具有重要作用。国务院发布的《关于国家重大科研基础设施和大型科研仪器向社会开放的意见》中明确提到“国家重大科研基础设施金额大型科研仪器是用于探索未知世界、发现自然规律、实现技术变革的复杂科学研究系统，是突破科学前沿、解决经济社会发展和国家安全重大科技问题的技术基础和重要手段”。高校分析测试中心开展资质认定工作能全面提高分析测试水平，规范大型仪器管理和操作，进一步提高开放共享，完善高校分析测试共享平台在教学、科研和社会服务方面的多重功效。围绕“双一流”建设的要求，天津大学分析测试中心开展了资质认定工作的研究和探索，积极向教育部科技发展中心申请实验室资质认定，以推动高校分析测试公共平台的建设，为科技创新和社会需求提供可靠服务。

1 “双一流”背景下高校分析测试平台面临的新形势

近年来，我国高校的科研规模迅速增长，在购置大型仪器设备方面增加了投入。以世界银行贷款大规模购置了大型仪器设备为基础，第一批高校分析测试中心始建于十九世纪八十年代。2000年后，随着我国“985”和“211”工程的建设与实施，大型仪器设备的经费投入显著增加，全国高校教学科研仪器设备总值已从1995到2009年增长了将近10倍[2-3]。高校分析测试中心在“双一流”建设和高等教育强国的新形势下，具有设备齐全、技术过硬等优势，为高校一流学科的建设和发展提供了必要的硬件支撑，是高校培养自主创新型人才、增强科技创新能力以及提高科研水平和成果产出的重要保障，也是高校办学实力和科研水平的重要标志[2]。与此同时，高校测试中心也面临新的挑战，主要表现在由扩大开放和管理不足的矛盾所引发的仪器老化问题，仪器重复购置、闲置率高，开放共享意识不强，严重限制了大型仪器设备资源发挥服务功能，以及实验技术人才缺乏，技术队伍建设滞后等方面[4-6]。因此面对新形势和新任务提出的更高要求，高校分析测试公共平台更应发挥其在管理和技术上的优势，克服现阶段面临的困难，建立健全顺应新形势的发展改革策略，充分发挥大型仪器设备在实验教学、科研人才培养、服务社会经济发展、成果转化等方面的支撑和辅助作用，推动学校高水平学科的建设发展。

2 高校分析测试平台开展资质认定工作的必要性和可行性

资质认定是对检验检测机构的基本条件和技术能力是否符合法定要求实施的评价许可[7]。1990年国家技术监督局发布了《产品质量检验机构计量认证认可评审准则》，2006年7月国家认监委印发了《实验室资质认定评审准则》 (国认实函[2006]141号文)[8]。根据我国经济体制的不断发展，2018年6月1日起《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》 (RB/T 214-2017)正式实施，标志着评审准则发展为行业标准，我国已建立了相对完善和科学有效的资质认定管理体系。

高校分析测试平台配置了大量先进的仪器和专业的测试人员，作为校内的公共服务平台，成为了实验教学和科学研究的主要基地，也是培养学生的科学实践能力的重要场所[9]。同时，高校分析测试中心作为独立的第三方检测机构，具有第三方公正性地位和非趋利性社会服务特点，可接受校外委托，面向全社会开放共享，提供分析测试服务。继1991年四川大学分析测试中心成为首个资质认定(计量认证)的高校分析测试中心后[10]，已经有越来越多的高校分析测试共享平台开始申请资质认定。在教学方面，通过资质认定建立了完善的质量管理体系，从接收样品、分析测试、结果报告等多个环节规范了检测行为，确保实验过程的科学有效性，积极推动了教学实验活动的进行。另一方面，检测人员学习质量管理体系和方法标准，提高了自身的业务水平和检测能力，更好的掌握了仪器设备从而提升自身的教学水平；在科研方面，资质认定将推动分析测试中心提供准确可靠的测试数据，支撑校内的国家重大科研项目和横向课题研发，也对中心承接或深入参与国家和社会相关项目具有积极的促进作用；在社会服务方面，资质认定将增加高校分析测试中心的仪器利用率，避免仪器闲置，在获得经济收益的同时，使学术研究紧贴社会需求，中心自身也增强了竞争和服务意识。因此，大型仪器分析测试公共平台开展资质认定是确保高校人才培养和学科培育、支持区域经济建设的同时，实现平台自身建设和可持续发展的必然选择。

顺应“双一流”建设的新局面，天津大学分析测试中心以专管共用为管理模式，实现了资源的开放共享，是大型仪器培训教学的重要基地，科学研究的有力支撑和学科交叉的创新平台，多年来面向校内外开展检测业务，包括成分和结构分析、材料微观表征、物理性能分析和元素定量测试等。其中元素定量分析测试尤其是重金属元素的检测是涉及环境安全和人身健康的重要方面，是近年来普遍关注的社会热点问题，急需开展资质认定活动，以确认该项检测能力和检测项目，保证出具数据的公正性和科学性。通过建立和持续改进管理体系，将不断提高测试平台的检测能力和管理水平，推进测试各个环节的标准化建设，以高质量服务于学校的教学和科研，有力支撑人才培养和学科建设，提供科学、公正、准确、高效的检测服务，为社会经济建设和发展贡献力量。

3 ICP-MS共享平台开展资质认定的主要工作

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是以独特的接口技术将具有高温电离特性的电感耦合等离子体(ICP)与具有快速灵敏扫描特点的四级杆质量分析器(MS)结合而形成的一种元素分析手段，具有检出限低、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、分析时间短、进样量小、应用范围广以及多元素同时分析等诸多优点，在材料、地质、环境、食品、医药、生物等学科研究种的元素分析方面有广泛的应用[11, 12]。中心的ICP-MS实验室是校内唯一面向全校和校外开放测试服务的共享平台，将从以下几方面论述ICP-MS校级共享平台开展资质认定的主要工作和重点环节。

3.1 确认检测人员能力

从事ICP-MS检测的实验技术人员应具备一定的专业理论基础知识，能完成ICP-MS仪器的使用和日常维护，并熟练掌握开展的检测项目的标准和实验方法，能够独立实施相关检测项目的样品处理、上机操作、方法评价和质量控制等活动，且需要对其进行考核合格后方可持证上岗。此外，检测人员还须接受化学急救知识培训、消防安全知识培训以及认监委发布的与资质认定工作有关的法律法规培训。在日常工作中，监督员对ICP-MS在岗检测人员的持续能力进行监督，监督其是否遵照规定的程序操作仪器、开展检测活动，确保ICP-MS的各项检验检测任务满足中心和质量管理体系的要求。

3.2 加强仪器设备和标准物质的管理

建立ICP-MS及相关的仪器设备台帐，包括仪器的名称、型号、生产厂家、数量、购置时间、仪器编号等出厂信息；所在实验室的位置；主要技术参数(如检出限)；检定/校准的单位和周期、仪器状态和保存部门等基本信息。在用的状态良好的ICP-MS应经计量单位检定/校准合格并始终处于有效期内，在仪器台面上张贴绿色合格标签。还需对使用的计量器具如天平、移液器、容量瓶等，进行由计量部门开展的检定或校准，并根据质量管理体系文件和标准的相关要求进行确认，验收确认合格后投入使用。此外，高校分析测试平台具有仪器种类多，同一间实验室内放置多台仪器的特点，因此还需对开展资质认定的ICP-MS加以标识，以便和非资质认定仪器进行区分，做到教学科研设备与检测设备分开，避免仪器设备发生混淆或误用，从而保证ICP-MS平台所出具的检测数据具有有效性，以及对客户机密信息安全的维护。

3.3 强化环境设施的监控

天平和ICP-MS对外部环境的温度、湿度、震动、电磁干扰等因素均要满足相关法律法规、技术规范或标准的要求。ICP-MS检测人员严格按照要求如实做好环境监控记录，确认满足要求后方可开始检测，发现不符合控制要求时，应及时调整以满足要求。除满足检测实验技术要求的措施外，还应有固体废弃物和废液的处理及交接程序，按照要求收集ICP-MS实验过程产生的废弃物(主要为无机废液)，做好《实验废弃物交接记录》，报送至学校相关管理部门统一进行回收处理，保证人身健康安全和环境保护。还需对相邻的教学科研工作区域和办公区域采取有效的隔离措施。

3.4 完善各项原始记录

原始记录作为实验室记录中的技术记录，能够复现检测过程，可作为检测活动轨迹的客观证据，更是形成ICP-MS检测报告的原始凭证，因此，完整、真实和准确的原始记录保证了ICP-MS检测结果的有效性和可追溯性[13]。对ICP-MS实验室来说，要注意(1)样品流转的原始记录，即样品在运输、接收、安装、安全检查、存储过程中应予以控制和记录；(2)实验记录，包括样品制备、配置标准曲线和分析测试时，认真规范地填写原始记录；(3)以及设施和环境记录，如对实验用水的水质及环境条件进行记录，保证其具有可追溯性。综上所述，原始记录应做到原始性、可操作性、真实性、有效性、溯源性和完整性。

3.5 开展质量控制活动

为了保证ICP-MS出具检测报告的准确和可靠，需对全部检测过程及其各环节中有可能影响结果质量的因素进行控制和确定，采取相应的质量控制活动[14]。质量控制活动分为内部质量控制和外部质量控制。其中，内部质量控制活动又叫做实验室内质量控制，是指应用统计方法对检测系统过程中各个阶段的控制[14]。ICP-MS适用的内部质量控制主要有标准物质核查、人员比对、仪器比对、留样再测、空白样测试、加标回收试验以及实验室质控样等。外部质量控制一般可通过参加ICP-MS的实验室间比对或能力验证实现，通过不同ICP-MS实验室间的质量控制和质量评价了解自身整体的检测技术和水平，发现并消除检测结果存在的系统误差和影响因素，通过制定和实施相应措施，持续改进提高分析测试的技术水平[15]。

3.6 评价测量不确定度

ICP-MS实验室需评价测量不确定度来评定结果数据的准确度，测量结果的可靠性与不确定度密切相关，不确定度越小，测量结果的准确性越高。其评定工作具有重要意义，在化学元素定量分析中普遍应用，因此更是ICP-MS开展资质认定工作的重要环节。ICP-MS元素定量分析的不确定度评定主要有以下程序：(1)建立模型，(2)不确定度来源分析，(3)不确定度分量计算，(4)不确定度的合成，(5)结果表述。通过不确定度的评定工作，可以找出在日常检测中引入较大不确定度的分量，有针对性的减小该不确定度分量的来源，从而确保分析结果符合标准方法的质量要求。

4 结 语

经过质量管理体系的建设和试运行，天津大学分析测试中心接受了计量认证高校评审组的现场检查。通过对重点环节的质量控制，ICP-MS平台通过了评审专家提出的水中铅元素检测(含不确定度)的现场试验考核，中心的仪器设备、检验检测设施、环境和人员能力均基本满足需要，顺利通过了现场评审，为提高测试服务质量水平提供了有力支撑。将资质认定的质量管理体系引入高校分析测试公共平台的建设与管理，可规范检测工作程序，提高检测能力，提升人员业务水平，增强人才培养质量，提高大型仪器的开放共享，对教学科研和社会服务起到了积极的推动作用。高校分析测试中心在资质认定质量管理体系的保障下，将更好的支撑服务重大科学研究项目，提供大量准确可靠、可溯源、可复现的试验与测试分析结果，为高校科学研究、科技创新提供了有力的支撑和质量保障，为“双一流”建设和高等教育强国注入强大动力。