分析离子色谱检测仪测定生活饮用水中亚硝酸盐氮的效果

李凤 辽阳县卫生健康事务服务中心 （辽宁 辽阳 111200）

内容提要：目的：分析离子色谱检测仪测定生活饮用水中亚硝酸盐氮的效果。方法：在实验室2018年1月～2019年12月随机抽取的生活饮用水作为实验样本，对所有样本均采用离子色谱检测仪检测其中的亚硝酸盐氮，通过色谱柱对淋洗液的反应，观察分析离子色谱检测仪同时测定生活饮用水中亚硝酸盐氮的效果。结果：在经离子色谱检测仪检测后，饮用水样本中的亚硝酸盐氮在0.01～5mg/L，线性方程为y=10.72，x=0.027，r=0.999，检出限为0.12μg/L。结论：离子色谱检测仪检测法对生活饮用水中亚硝酸盐氮具有较好的检测效果，准确度较高，并且检测受到的影响较少，具有极高的应用价值。

氮类物质在自然界中较为常见，由于工业污染、农业化肥、养殖业粪便在内的多种污染以及二氧化氯净水法的实施，民众能够接触到亚硝酸盐氮的概率在逐渐增大，而由于亚硝酸盐氮是氮类物质氧化为硝酸盐、亚硝酸盐的衍生产物，因此检测亚硝酸盐氮能够有效地了解水体中硝酸盐、亚硝酸盐的生成量，由于亚硝酸盐对人体的破坏性较大，且具有一定的致癌性，因此检测亚硝酸盐氮便具有一定的必要性。而诸多检测方式中，较为常见的是化学检测法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、容量法等，但由于操作、有效性、受影响概率、无法规模化等因素，均逐渐被离子色谱检测仪检测法取代[1]。本文为了分析离子色谱检测仪同时测定生活饮用水中亚硝酸盐氮的效果，对实验室2018年1月～2019年12月随机抽取的生活饮用水作为实验样本进行检测分析，具体内容如下。

1.资料与方法

1.1 检测仪器、样本、配置溶液资料

仪器：色谱仪（戴安dionex ICS-1500多功能离子色谱仪）、电导检测器、赛默飞Dionex Aquion离子色谱工作站、溶剂过滤器（天津市领航实验设备股份有限公司M-1型）、超声波清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司SB-5200DTDN）、纯水机（德国默克密理博Milli-Q IQ 7000），酸纤维滤膜、硝酸盐标准溶液、亚硝酸盐标准溶液、碳酸钠、碳酸氢钠、浓硫酸均采购于北京坛墨质检科技股份有限公司。配置的溶液中，硝酸盐标准溶液的浓度为1000μg/L1000μg/L，亚硝酸盐标准溶液为100μg/L，其余需要实际均按照100mg/L、10mg/L的浓度各配置1份，每份液体均为1mL。样本均采用酸纤维滤膜进行过滤。

1.2 检测方法

选择Metrosep A sup 5～250/4.0色谱柱，采用制作好的淋洗液，控制流速，设置体积，将检测池的温度，Metrosep A sup 4/5 Guarol 4.0保护柱温度均调整为30°C，之后调整电流，检测样本，并进行记录。

2.结果

离子色谱检测仪检测的结果显示，饮用水样本中的亚硝酸盐氮在0.01～5mg/L时，其线性方程表达为y=10.72，x=0.027，r=0.999，检出限为0.12μg/L。另外的亚硝酸盐氮在0.001～10.00mg/L时，线性关系稳定，在此在饮用水样本中的亚硝酸盐氮进行检测时，在进行常规的过滤和超纯水纯化后，将其制定为标准溶液（0.01～5mg/L区间内），便能够有效地辅助检测人员进行检查，操作相对简单，操作时间相对较短。

在精准度上，在饮用水中加入0.01mg/L亚硝酸盐氮的回收率为97%，平均检测值为0.0098mg/L，加入1mg/L亚硝酸盐氮的回收率为99%，平均检测值为1.0017mg/L，加入5mg/L亚硝酸盐氮的回收率为100.8%，平均检测值为5.0142mg/L。回收率和精密度呈现上升线性趋势。

3.讨论

亚硝酸盐氮是水体中的含氮有机物质氧化发展过程中的常见衍生物之一，由于二氧化氯净水法逐渐将常规的液氯净水法+次氯酸钙净水法取代，民众对于饮用水中的亚硝酸盐氮含量也逐渐重视，原因是亚硝酸盐氮的摄入量超标，在经反应的情况下，亚硝酸盐氮会变反应为亚氯酸盐，对人体的血液系统造成影响，特别是对红细胞具有促进氧化的作用，另外亚氯酸盐还会对脏器细胞造成影响，其中肝脏和肾脏受到影响最大的脏器，脏器细胞会因过量的亚氯酸盐受到损伤[2]。

由于亚硝酸盐氮是水体中的含氮物质氧化过程中的产物，最终形成的是硝酸盐、亚硝酸盐，并且硝酸盐和亚硝酸盐还能相互转化[3]。而亚硝酸盐不仅与亚氯酸盐同样在红细胞、血红蛋白上具有损伤作用，对肝肾脏其具有破坏作用，其还能对甲状腺等内分泌组织造成影响，并且与胺类物质进行反应，生成亚硝基化合物，并在人体中经过反应转变为亚硝胺，诱使患者发生癌症。因此一旦在饮用水中检测出大量的亚硝酸盐氮，表明检测样本以及取样环境内的水具有较高的致癌性，需要及时地进行控制[4-6]。

自然中存在者大量的氮类物质，加上经济的发展，工业和养殖业等产业的发展，对于饮用水体的污染加剧，加上饮用水的加工方式改变，导致民众更容易接触到亚硝酸盐氮，因此对于饮用水的检测便成了检测机构的重要工作任务之一[7-9]。而常规的化学检测法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、容量法、高频电感耦合等离子体发射光谱-质谱法等在时效性上相对较差，或者操作相对繁琐，或者是即使在实验室内检测也会受到影响，而离子色谱检测仪通过色谱柱、淋洗液等检测，具有大批量检测的优势，检测受到的影响也相对较少，最主要离子色谱检测仪的检测时长相对较短，时效性较好，可有效地对应用水进行检测[10-14]。在本次实验中，检测样本显示，饮用水样本中的亚硝酸盐氮在0.01～5mg/L，线性方程为y=10.72，x=0.027，r=0.999，检出限为0.12μg/L，每份样本经重复性检测，平均值、标准偏差和平均标准偏差差异较小，具有可重复性。

综上所述，离子色谱检测仪检测法对生活饮用水中亚硝酸盐氮具有较好的检测效果，准确度较高，步骤相对简单，时效性较好，并且检测受到的影响较少，具有极高的应用价值。