酸性镀铜电镀液主要成分的快速便捷分析法

王 奕

(沈阳理工大学环境与化学工程学院，辽宁 沈阳 110159)

引 言

我国电镀厂以中小型企业为主，电镀液主盐的分析测试一直是一个难题[1-3]。本文开发了酸性镀铜电镀液中主成分快速分析测试药盒，该测试药盒具有方法简单、操作灵活、反应快捷的优点，可随时测试，且成本低廉，准确度完全符合行业标准要求。

1 实验部分

1.1 仪器、试剂及材料

1.1.1 仪器

ALB-124电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司；雷磁PHS-3C型pH计,上海精密仪器厂。

1.1.2 试剂

乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、氧化锌、三乙醇胺、硫酸铜、氨水、邻苯二甲酸氢钾、甲基橙、铬黑T、酚酞、PAN、硫酸、氟化钠,等。以上试剂均为分析纯。

1.1.3 分析测试盒

硬质纸盒，尺寸为21 cm×13 cm×8 cm，内装100 mL小锥形瓶1个、100 mL带盖小塑料瓶2个、20 mL的注射器1个、1 mL的注射器1个、25 mL量筒一个、袋装不同体积的试剂管若干。另配速查表。

1.2 酸性镀铜电镀液主要成分

酸性镀铜电镀液的主要成分见表1。

表1 酸性镀铜电镀液主要成分 g·L-1

1.3 测试溶液的配制及组成

分析测试盒内溶液及组成见表2[3]。

表2 代号与试剂对应表

2 测试方法

2.1 硫酸铜的测定

2.1.1 取样

用1 mL注射器准确吸取1 mL电镀液，注入100 mL锥形瓶中，再注入约50 mL生产用水。

2.1.2 加试剂

试剂H-101、H-102、H-104各一枚，加入锥形瓶中并摇匀。

2.1.3 滴定

取20 mL注射器，准确吸取试剂I-102至刻度。左手执注射器，右手执锥形瓶持续晃动，慢速仔细滴加，溶液由蓝紫色突然变成蓝绿色为终点，停止滴加。

2.1.4 读数查表

用20 mL减去剩余毫升数得到消耗试剂体积数，查第48页表3即得镀液中硫酸铜含量[4-9]。

表3 电镀液中硫酸铜含量速查表

2.2 硫酸的测定

2.2.1 取样

用1 mL注射器准确吸取1 mL电镀液，注入100 mL锥形瓶中，再注入约50 mL生产用水。

2.2.2 加试剂

取试剂H-103一枚，加入锥形瓶中并摇匀。

2.2.3 滴定

取20 mL注射器，准确吸取试剂I-104剂至刻度。左手执注射器，右手执锥形瓶持续晃动，慢速仔细滴加，溶液由紫红色突然变成淡绿色为终点，停止滴加。

2.2.4 读数查表(见表4)

表4 电镀液中硫酸含量速查表

用20 mL减去剩余毫升数得到消耗试剂体积，查表即得镀液中硫酸含量。

3 结语

1)本文测定方法因具有实用性强、成本低、操作简便、携带便捷、分析可操作性强等特点，能满足不同层次人员的需求。

2)采用本测试方法随时可对镀铜电镀液中的主要成分进行在线测定，不影响电镀生产过程，无需大规模重复实验，对生产条件和实验室设备不完善的电镀厂有广泛的应用前景。