万 博,豆文娇
(新疆哈密市哈密职业技术学院,新疆哈密 839000)
通过化工分析和深入的化工检验分析,最大限度地减少产品应用中的质量问题,并保持分析和检测的价值。因此在化工分析和测试研究中,以工业需求和形势的长期趋势为基础,重视化工分析和测试过程控制这些领域的作用。改善质量,为行业的可持续发展奠定基础。
对化工进行分析就要求相关人员根据实际的应用情况对检测样品进行定量以及定性的分析和处理。所以在相关的分析过程中用化工分析设备和仪器对产品进行分析。一般来说,现代化化工工程建设迅速发展的同时,想要提高化工分析与处理的实际效率,根据实际的情况选择适当的分析方法是重中之重,进而促进化工企业的进一步发展,降低化工成本,减少工作时间,为化工企业创造额外的经济利益。因此,化工分析在化工品处理中发挥着极为重要的作用。石油化工工程建设中化工分析是十分重要的,将化工分析相应的结合起来,是化工生产过程中的主要步骤。
需要的实验仪器和设备具体有GC2010色谱、FID检测仪、干净干燥的长颈漏斗以及带刻度的10mL容量瓶并且最重要的还有气相色谱/质谱分析仪等。所使用的试剂有:二氯甲烷(CH2Cl2)、硫酸(H2SO4)、无水硫酸钠(Na2SO4)、氢氧化钠、氯化钠(NaCl)。标准实验品:异丙苯、苯乙酮和1,1-二甲基苯甲醇。
2.2.1 样品预处理
首先,将100mL的水样品加入分液漏斗,并用氢氧化钠溶液调整pH,直到水样品的pH>12。然后用10mL二氯甲烷溶液对水样进行萃取,需要萃取三次,对有机相进行采集。对样品与H2SO4溶液进行pH调节,直到水的pH值小于2。然后用10mL二氯甲烷溶液对水样进行萃取,将水样品再萃取三次,并收集有机相。如果样品在萃取的过程中出现乳化现象,那么就要在样品中加入适量的氯化钠进行处理,最后将上面步骤所收集的有机相进行合并处理。选取干燥的长领漏斗,将长颈漏斗的颈部填充足够量的玻璃棉添,加入10g 无水硫酸钠,将组合有机相注入漏斗并进行过滤。
2.2.2 定性和定量分析
色谱分析条件:色谱柱为石英hp-5毛细管柱,高纯度载体气体为N2(10mL/min),燃烧气体为O2(30mL/min),辅助燃烧气体为空气(300mL/min)。进样时采取的方法是分流式进样法,进样时温度为240℃,温度检测器280℃。
2.2.3 标准液配置
对三种原料(异丙基苯、苯乙酮和1,1-二甲基苯甲醇)进行测试,配制成一种单一的质量浓度为1.00g/L溶液,取100mg标准溶液储存在10mL的容量瓶里,然后用二氯甲烷对溶液进行定容分析,通过定容处理得到浓度为100mg/L的溶液。然后用微型注射器抽取10mL的溶液置于容量瓶当中,同时还需要用二氯甲烷进行定容,以便得到浓度是5mg/L的溶液,以此为标准制备5个同样为5mg/L的溶液。根据传统色谱条件进行定量分析,并根据所述配方计算测试分析的相对误差。计算了三组分的测量平均值和相对误差(δ),结果如表1所示。
表1 三组分定量分析结果
通过定量色谱分析后得到,苯酚丙酮的化工生产主要采用三种芳香族有机污染物(异丙苯、苯乙酮、1,1-二甲基苯甲醇)的检测结果的相对误差大于2.0%(对照的标准的相对误差应该< 2.0%)。因此得出的这一结果无法对化工生产过程中的有机污染物进行检测,并且不能满足要求。
从化工产品的生产、检验和分析的角度来看,结果往往存在一定的误差。化工控制分析的主要目的是将误差控制在合理的范围内,不影响化工生产。就目前的情况来看,大部分化工企业不重视化工分析检验的过程,不能够通过化工检验过程对误差有良好的控制,从而无法提高化工厂的生产、经营和管理水平。
目前,大多数化工公司的化工检验人员缺乏专业技能和高水平的业务技能,这对化工检验的质量和效率产生了不利影响。目前,国家化工工业的生产和管理已接近国际先进水平,先进的仪器工具和设备已被广泛用于化工检验。这些先进设备和设施完全自动化,但也需要人工操作化工检验设备,这就需要化工分析师和检验员具有高水平的专业技能。然而,目前对国内化工企业的生产和加工进行的管理尚不足以满足发展需要。在化工企业的发展过程中,相关人员的整体素质跟不是现代化建设的发展。首先,许多化工分析师只看他们自己的工作领域,只看他们面前的工作,而不考虑整个工作系统,结果有些环节在连接上没有得到有效的协调。这导致了一些问题的出现。现阶段,我国的社会发展情况与之前的传统发展有着很大的区别,但是相关的工作人员却没有跟上时代的发展接受现代化的教育培训。工作中没有考虑到职业方面,现存的质量检验的监督制度并不能满足要求。最后,有关人员对他们的具体工作不是特别的了解,没有充分的积极性和热情,产品质量或测试结果往往不是特别的理想,也就会出现一些潜在的安全隐患。
目前,许多化工企业的化工分析与控制存在许多问题。一个非常重要的原因是化工制造商没有制定或实施一个非常有针对性的监管体系。虽然在化工分析方面出现了问题,但相关负责人却对这种问题一无所知。这给以后的生产工作带来了相当大的挑战和危险。此外,在没有建立和执行有效的化工管理分析系统和管理制度的情况下,长期发展下去化工管理将只是一种形式。随着时间的推移,与化工分析相关的过程也失去了它们的功能和作用。
分析化工实验在实验环境中的准确性和有效性具有重要影响。因此,建立一个增强的测试环境必须从一个良好的清洁化工实验室开始。在实验室中引入一种新的温度调节系统,温度调节系统能够对各种实验检测的样品和实验进行温度的控制,保证实验结果不受温度的限制。与此同时,还建立了压力调节系统,这样能够保证化工实验过程中的压力符合实验的标准。通过对新技术和新设备的引进和使用,能够对实验环境有所改善,保证在化工分析实验的过程中有一个良好的条件,并且能够对实验的真实性和准确度有所保证。此外,应该建立严格的实验规章管理制度来加强实验室环境保护工作:例如,技术人员必须穿防化服进入化工实验室,不能单独进入该区进行化工实验,化工实验的进行必须采取两人一组的规定等。
总的来看,化工分析实验的误差一般控制在0.1%。因此,在化工实验中,相关的实验人员必须要采取一些控制方法解决化工分析操作过程中出现的问题,从而控制误差到规定限度内。例如,通过扩大化工品的范围,通过仔细审查指标上的数量,指标的选择变得更加科学。再者,为了保证测试结果的准确性,要严格遵守设备的使用规则,对一些仪器和检测设备进行定期的清洗和维护,避免因为长时间的未修理问题导致实验结果的不准确造成结果的误差。
分析方法在化工分析的控制中起着非常重要的作用,因为它直接影响化工分析的结果。目前,随着科学技术的不断发展,化工企业应积极创新分析与控制方法,将先进的信息技术应用于分析与控制方法,提高化工分析检验工作的质量和水平。除此之外,在对添加剂和对照物进行选择的过程中,必须遵守相关的规定对物质进行正确的选择,尽可能避免出现误差较大的情况,并且能够提高样品的纯度,能够对分析过程中出现的各种问题起到防范作用。
总而言之,化工分析对我国化工工业建设的发展有重要意义。改善环境质量检验检测的有效性分析,以尽量减少错误,从而提高效率和质量。