纤维素纤维与低熔点聚酯纤维混合物定量分析方法的研究

1 引用

低熔点聚酯纤维和纤维素纤维的混纺填充物，被作为床上用品材料广泛应用。低熔点聚酯纤维与纤维素纤维混纺的填充物材料，不仅保暖，还没纯棉被那么笨重，手感柔软以及具有较好的压缩回弹等特征被广大消费者喜爱。当采用GB/T 2910.11—2009《纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》测定混纺比例时，笔者发现低熔点聚酯纤维会部分溶解，测试结果与理论值偏差会很大，超过了GB/T 29862—2013规定的误差范围。

为提高检验的准确性，要结合粘纤和聚酯纤维在不同试剂和不同温度中的溶解性能，选择合理的溶解方法，故本文选择以下4种方法对低熔点聚酯纤维与纤维素纤维的混合物进行定量分析比对。方法1：GB/T 2910.11—2009 《纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》[1]；方法2：参照GB/T 38015《纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物》[2]；方法 3： AATCC 20A—2018 《纤维分析：定量 方法9 氢氧化钠/甲醇法》[3]；方法4：参照FZ/T 01095—2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法》[4]。同时给出了解决方案，且多次验证，可行性良好。

2 试验部分

2.1 仪器和试剂

高倍投影仪（无锡光学仪器制造厂），恒温水浴振荡器（瑞邦机电设备厂），电子天平[梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；精度：0.0001g]，纤维细度分析仪（OLYMPUS），哈氏切片器（温州方圆仪器有限公司），恒温烘箱（Memmer），干燥器，具塞三角烧瓶（250 mL），砂芯坩埚，真空抽滤装置。

盐酸（西陇科学有限公司，分析纯），氢氧化钠（西陇科学有限公司，分析纯），甲醇（西陇科学有限公司，分析纯），氨水（西陇科学有限公司，分析纯），浓硫酸（西陇科学有限公司，分析纯）。

2.2 样品制备

纤维素纤维（粘纤）和聚酯纤维（含有低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维两种），按照质量比例粘纤10%、聚酯纤维90%均匀混合样品40个。

2.3 试验试剂的配制

20%HCl：取浓HCl 1000mL（20 ℃，密度1.19g/mL）慢慢加入800mL蒸馏水，待冷却到20℃，修正其密度至1.095g/mL ～1.100g/mL；浓度控制在19.5%～20.5%。

NaOH/甲醇：每升甲醇溶液加入90g NaOH搅拌使用溶液达到饱和、状态冷却。

75%硫酸：将700mL浓硫酸（20℃，密度1.84g/mL）小心加入到350mL水中，溶液冷却至室温后，再加水至1L。硫酸溶液浓度允许范围在73%～77%（质量分数）之间。

80%硫酸：将460mL浓硫酸（20℃，密度1.84g/mL）慢慢加入到185mL的水中，冷却至室温，修正其密度为1.727g/mL（20 ℃）。

稀氨水：取80 mL浓氨水（密度0.880 g/mL）用蒸馏水稀释至1000 mL。

2.4 试验方法

方法1 75%硫酸（45℃，1h）：在45℃的水浴环境中用75%硫酸把粘纤从已知净干重量的聚酯纤维/粘纤混合物中溶解去除，收集残留物，注意冲洗前需要用同温度清水清洗、清水清洗、烘干和称重，计数质量百分率。

方法2 20%HCl（70 ℃，30 min）法：在70 ℃的水浴环境中用20%HCl把粘纤从已知净干重量的聚酯纤维/粘纤混纺中溶解去除，收集残留物，注意冲洗样品前需要用同温度20%HCl、同温度清水搓洗（要反复把不溶物搓洗干净）、稀氨水中和、清水清洗、烘干和称重，计数质量百分率。

本文语料例句主要来源于《二月》,文本主要依据人民文学出版社1986年出版的《柔石选集》[注]柔石:《柔石选集》,北京:人民文学出版社,1986年。 中的《二月》。

方法3 NaOH/甲醇（70 ℃，10 min）法：在70℃的水浴环境中用NaOH/甲醇把聚酯纤维从已知净干重量的聚酯纤维/粘纤混合物中溶解去除，收集残留物，注意冲洗前需要用同温度清水搓洗、清水清洗、烘干和称重，计数质量百分率。

方法4 80%硫酸（25 ℃，10 min）法：在25 ℃的水浴环境中用80%硫酸把粘纤从已知净干重量的聚酯纤维/粘纤混合物中溶解去除，收集残留物，注意冲洗前需要用同温度清水清洗、清水清洗、烘干和称重，计数质量百分率。

3 结果的计算

纤维含量计算方法如式（1）、式（2）、式（3）所示。

式中：P1——不溶物的净干质量百分率，%；m1——剩余纤维的干燥质量，g ；m0——试样的净干质量，g；P2——溶解纤维的净干质量百分率，%；d——修正系数；mb——试验前剩余物的净干质量，g；ma——试验后剩余纤维的净干质量，g。

4 试验结果与分析

笔者将40个样品按4种不同方法分别进行测试，每种方法分别测试10组数据，不同的检验方法与结果见表1。

表1 方法比较

方法一：得到的结果如表2所示，发现与混合样品的比例不在允差范围内，结合剩余物法外观和显微镜法对剩余物内在分析发现剩余物溶解后存在异常，低熔点聚酯纤维已经部分被破坏溶解，说明该方法不可取。

表2 方法一的检验结果

方法二：得到的结果如表3所示，发现与混合样品的比例很接近，在允差范围内，结合剩余物法外观和显微镜法对剩余物内在分析发现剩余物溶解后正常，低熔点聚酯纤维没有被破坏，说明该方法可以选择。

表3 方法二的检验结果

方法三：得到的结果如表4所示，发现与混合样品的比例很接近，在允差范围内，结合对剩余物的外观和显微镜法对剩余物内在分析发现剩余物溶解后正常，聚酯纤维已经完全溶解，粘纤没有被破坏，说明该方法可以选择。

表4 方法三的检验结果

方法四：得到的结果如表5所示，发现与混合样品的比例不在允差范围内，结合剩余物法外观和显微镜法对剩余物内在分析发现剩余物溶解后存在异常，低熔点聚酯纤维已经部分被破坏溶解，说明该方法不可取。

表5 方法四的检验结果

样品溶解前后的横截面在显微镜下的情况与分析见图1～图3。

图1 溶解前的横截面图低熔点聚酯纤维皮芯结构

图2 75%硫酸溶解后剩余物的横截面图

图3 20%盐酸溶解后剩余物的横截面图

从图1可以看出，原样溶解前在显微镜下横截面图片，低熔点聚酯纤维为皮芯结构。从图2可以看出，75%硫酸溶解后剩余物在显微镜下横截面图片，观察可知经75%硫酸溶解后，皮芯结构的低熔点聚酯纤维外层基本完成溶解破坏，由于低熔点聚酯纤维的外层溶解去除导致粘纤的结果偏大很多，该方法溶解结果与真实值差异很大，所以该方法不适用。从图3可以看出，20%盐酸溶解后剩余物在显微镜下横截面图片，观察可知经20%盐酸溶解后，皮芯结构的低熔点聚酯纤维外层基本没有溶解破坏，该方法溶解结果与真实值差异很小，说明该方法可行。

5 结论

通过试验数据可以看到采用GB/T 2910.11—2009硫酸法和参考FZ/T 01095—2002的定量分析结果和理论值偏差超过5%，不符合GB/T 29862—2013规定的误差范围，观察溶解75%硫酸的横截面和纵截面可以看出低熔点聚酯纤维已经部分溶解，说明该方法不适用于纤维素纤维与低熔点聚酯纤维混纺织物的定量分析。

采用AATCC 20A—2018 氢氧化钠/甲醇法和参考GB/T 38015—2019的盐酸法定量分析结果，理论值偏差平均在0.1～1.2之间，符合GB/T 29862—2013规定的误差范围，观察高温溶解20%盐酸剩余的横截面和纵截面可以看出，低熔点聚酯纤维没有被溶解破坏，溶解氢氧化钠/甲醇法的纵截面聚酯纤维完全溶解干净说明这两种方法可以采取。

所以在日常检验中纤维素纤维与低熔点聚酯纤维混纺织物可以采用AATCC 20A—2018或参考GB/T 38015—2019进行定量分析，因为这两种方法的条件温度容易控制、试剂的配制都比较简单，毒性比较低，最重要的是AATCC 20A—2018氢氧化钠/甲醇法，溶解过程中是把聚酯纤维溶解，剩余物是粘纤，通过显微镜确认样品的溶解情况，GB/T 38015—2019 20%HCl法，溶解物是粘纤，剩余物为聚酯纤维，通过显微镜观看能确认样品的溶解情况。结合两个方法可以得到更准确的结果，能够解决日常检验中低熔点聚酯纤维和纤维素纤维定量的疑难。