詹 映,徐 杏 ,杨华强,易建定,黄秋岳 ,李建华,岳博文,赵 贤 ,石 超
(1.上海创和亿电子科技发展有限公司,上海200092;2.湖北中烟工业有限责任公司)
NDC 水分仪由于操作简便,功能简单且智能被广泛应用于烟草行业[1],目前对水分仪研究集中在仪器本身性能评价和校准改进[2-3]、安装调试[4]、或者水分仪设计与研制[5-6]方面,对影响水分仪测试结果和精度的因素研究较少,章习等[7]对其中某个影响因素进行研究,没有全面分析水分仪多个影响因素的影响。
因此,需要确定影响NDC 水分仪精度的因素,并及时采取相应的措施使实时采集到的水分仪数据能够真实地反映烟叶水分值。通过控制变量法设计试验,分别分析温度、NDC 水分仪、烟叶的牌号与光照强度对烟叶水分的影响,进一步提高NDC 水分仪的测量精度,确保产品质量,提升生产加工过程的控制水平。
采取湖北中烟工业有限责任公司提供的常用的13 种牌号烟叶,硬银紫、峡谷情中支、硬雪之景、硬如意、软雪之景、硬金砂、硬珍品、软蓝、软珍品、红金龙硬新版、硬雅韵、硬红、软雅韵。主要设备:在线NDC 水分仪、烘箱、温度传感器、光强传感器。
温度试验:密封铁盒一个,铁盒直径尺寸大于NDC水分仪光斑尺寸,取烟丝装满铁盒,密封加热(烘箱加热),每个牌号取样10 个,将装满烟丝的铁盒放在NDC水分仪探头底下采集水分值和温度值,让烟丝逐步冷却至常温,整个过程中记录水分值和温度值,每个牌号试验一次。
不同NDC 水分仪灵敏度试验:密封铁盒一个,铁盒直径尺寸大于NDC 水分仪光斑尺寸,取烟丝装满铁盒,每个牌号取样3 个,将装满烟丝的铁盒放在NDC水分仪探头底下采集水分值;同一样品分别在7 台NDC水分仪(7 个工艺段)上检测一次(一次1 min,取平均值),整个过程中记录水分值。
不同牌号试验:每个牌号取样5 个,自封袋密封保存,当所有牌号取样完成后,解开密封袋放在实验室半天,让所有样品含水率达到一致,然后将每个样品放在同一NDC 水分仪上检测水分值;采集完DNC 水分数据的样品采用烘箱检测标准水分值;收集NDC 水分检测数据和烘箱检测数据。
光强试验:密封铁盒一个,铁盒直径尺寸大于NDC水分仪光斑尺寸;取烟丝装满铁盒,每个牌号取样10个;将装满烟丝的铁盒放在NDC 水分仪探头下采集水分值;根据实际环境一年光强变化情况,设置7 个梯度,从50 变化至1 000,依次选组梯度对烟叶进行照射,将样品放置在NDC 水分仪探头下采集水分值;采用烘箱检测每个样品的真实水分值;每个牌号试验一次。
对不同NDC 水分值测试的数据进行tukey 法多重方差分析,是用来比较均值ug和ugh(g≠h)的所有可能的两两差异的一种联立检验,目标是为所有两两比较构建100(1-α)%的置信区间。计算公式如下:
令a为从均值为μ、方差为σ2的正态分布中得到的一些独立观察的极差(即最大值减最小值),令v为误差的自由度数目(多重比较中为N-E)。则学生化的极差可以定义如下:
均值比较的置信区间:
其中cg是E 组中的任意比对,通常有约束条件为:
算法原本设计为比较两个均值μ1和μ2,故在“±”号后的第一项就成为:
由于温度的变化会改变样品分子间的作用力,水分子中的O-H 的振动和转动会发生变化,从而改变红外光谱吸收带的形状或发生漂移。因此,需要研究温度和红外水分仪检测值变化的规律。在线各个工序段温度分布情况,如图1。
图1 各个工序段温度分布情况
从图中可以看出,在工艺参数控制下,各个工序位置的温度变化幅度非常小,为了研究温度变化对水分值的影响,采取离线试验方案对每个常用牌号使用最小二乘法,建立温度与水分的回归模型,每个牌号做4 次试验,结果如表1。
表1 不同牌号烟叶温度与水分之间的关系
从表1 可以看出,烟叶水分值均与温度为正相关,12 种牌号烟叶呈显著正相关。
如图2,绘制不同NDC 水分仪测试水分值的箱型图,可以看出存在显著差异,烘丝前水分值为正,其他NDC 位置均为负值,烘丝后水分值最小。
对不同NDC 水分值测试的数据进行tukey 法多重方差分析,结果与表2。累计共21 组对比数据,每个NDC 水分仪测试数据与其他6 台水分仪数据进行对比,其中仅4 组数据差异不显著,其他均差异显著,说明不同NDC 水分仪之间差异显著。
图2 不同NDC 水分仪零位分布
表2 不同NDC 水分仪测试零值多重方差分析
数据分布如图3,可以看出,不同牌号烟叶之间水分值存在差异。
图3 不同牌号零位分布
取每个牌号水分值均值,如表3 所示。可以看出,不同牌号的烟叶水分仪测试数据与烘箱测试的水分值存在明显差异,烘箱水分测试值普遍偏高,差异最大的为峡谷情中支,硬雪之景的差异较小。
表3 不同烟叶NDC 水分仪与烘箱数据差异值
每个牌号试验一次,光照梯度设置7 个梯度,从50变化至10 000,测试NDC 水分仪的变化情况,结果如图4。
图4 不同光照强度对烟叶水分的影响
可以看出,改变光照强度,NDC 水分仪的测试结果几乎不变,可以说明,单纯光照强度对烟叶水分几乎没有影响。
温度试验表明,在加热烟丝后,烟丝的水分值随着温度的降低而降低,但是该温度试验是模拟将烟丝加热之后,温度与水分的关系,导致这个方程不可逆,即烟丝水分会随着温度降低而降低,但不会随着温度升高而提升。
不同NDC 水分仪试验说明,不同NDC 水分仪之间存在测量误差,但是由于不同工序段的加工条件不同,每个NDC 水分仪的采样点环境不同,不单存在温度的影响,加热、湿度与风力也会对水分值产生影响,在工艺参数控制下,变化幅度较小,后续可以进一步探讨针对特定的工艺环境下研究NDC 水分仪与烘箱法标准水分值的差异。
不同牌号试验说明,不同牌号的烟叶水分仪测试数据与烘箱测试的水分值存在明显差异,烘箱水分测试值普遍偏高,其中差异最大的为峡谷情中支,硬雪之景的差异较小。
光照强度试验说明,光照强度对烟叶水分没有影响,在NDC 水分仪使用的10 个波长段近红外镜头测定水分值,且NDC 水分仪本身可以抵抗周围环境的光线影响,但是太阳光的照射具有丰富的紫外线能量,长期直射会对烟叶产生额外的影响,瞬时的照射不会对烟叶水分值产生影响,后续可以继续探讨长时间光照下烟叶水分的变化情况。