浅谈水质监测中总氮测定值小于氨氮测定值的问题

丁益 顾梦缘

摘 要：本文主要针对水质监测中总氮测定值小于氨氮测定值的原因进行了深入的探讨和详细的研究，并且在探讨的过程当中发现了测量原理、分析方法、使用器具以及数据处理等多方面的影响问题，希望能够为同行业工作者提供有效的参考。

关键词：总氮;过硫酸钾; 氨氮 ;纳氏试剂问题

1、水质样本测定的意义

水体中的总氮成分分为无机氮和有机氮两种成分。氨态氮加硝态氮能够合成为氨氮，硝酸盐氮加亚硝酸盐氮合成硝态氮。有机氮分别有尿素、氨基酸、有机碱、氨基糖、蛋白质、核酸尿素、氨基酸等含氮有机物。可溶性有机氮能够通过氨化等作用将其转换为氨氮。通常情况下，在水体检测中指的总氮主要是指可溶性悬浮颗粒中的含氮量。总氮内含硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氮以及部分有机含氮化合物。由此可见，从理论角度上进行分析，氨氮测定值是不能够超过总氮测定值的。在水体检测过程当中，如果氨氮数值和总氮数值较为接近，则说明该地区污水在管网内部停留时间过长，因此使得有机氮已经在这一过程中分解了。如果检测数值显示总氮和氨氮成分相等，则说明水体中只有氨氮，不存在其他的氮物质。

1.1氨氮的测定意义

在水体中氨氮的最主要来源是生活污水中的微生物进行分解之后所产生的含氮有机物，以及合成氮化肥厂所排出的一系列的工业废水。除此之外，农田中的氮肥废水也是水体中氨氮成分的主要来源。水体中如果氨氮成分过高就会使得鱼类受到污染，造成大量鱼群的死亡。其主要原因是鱼类对于水体中的氨氮成分较为敏感，水体中的氨氮成分会影响鱼类的呼吸系统导致鱼群的死亡。

1.2总氮的测定意义

如果含氮有机物生活污水、农田中的氮肥排水或者含氮的工业废水排入到水体中，就会直接提高水体中有机氮和各种无机氮的含量，加快水体中微生物的繁殖，造成水体水质的迅速恶化，使得水体质量严重超标。例如在一些天然的水体中或湖泊中，如果水体中的含氮物数值过高，超过其相关标准，就会使得水体中的浮游植物肆意增长繁殖，进而使得水体变得富营养化。由此可见，总氮的测定值是衡量水体中水质的关键指标。

2、测定的一般材料和方法

2.1测量仪器

通常情况下，对水体中的水质进行测量时会采用的仪器包括氨氮仪器、TU一 1810紫外分光光度计、pH计、压力蒸气灭菌器、25ml螺旋式聚塞比色管。

2.2测量试剂

氨氮测定试剂内容涵盖了以下物质：第1种为纳氏试剂，第2种为50%的酒石酸钾钠溶液、铵标准储备液。总氮测定试剂包括无氨水、过硫酸钾、配置碱性过硫酸钾溶液、（1+9）的盐酸、配制硝酸钾标准溶液。

3、测定的一般误差问题分析

在环境水样监测分析时，通常情况下会出现氨氮测定值大于总氮测定值的问题。造成这一问题的主要原因可以总结为以下几点：第一，因为采集后送回实验室分析的氮化物会受到阳光照射情况、存放地点以及存放时间等诸多因素的影响产生变动。因此，会使得氨氮和总氮的测定值存在误差。 第二，实验室环境构成的误差。这一误差主要是指在实验室的用水方面以及其实验室的环境温度、空气质量等方面所导致的问题。由于氨和铵盐都极易溶于水。因此，如果在实验室周围存放了氨水或离卫生间较近时，使得其空气与游离氨和铵盐发生反应产生误差。第三，由水样的隐性浊度所构成的误差。这一误差是在水样分析过程当中最难以消除的一种影响因素，工作人员能够通过肉眼直接地观察到水体的浑浊度。由于监测人员不能够直接地感知水体中的藻类和微生物质，在针对氨氮和总氮进行分析时由于比色时氨氮用的是20 mm比色皿，而总氮用的是10 mm的比色皿 ，因此对后期的测定值造成一定的差异。第四，不同监测人员的分析手法所造成的误差。由于不同监测人员在进行实验过程当中会由于习惯的不同（尽管没有违反实验操作规程），而产生一些细微的差别。造成这一误差的主要原因是由于读取刻度值和吸光度值的不同。除此之外，由于对于总氮和氨氮的测定工作会分别派遣不同的监测人员进行操作，因此这一问题也会不可避免的产生一些误差。第五，数据处理构成的误差。相关工作人员在针对水体检测中的物质数据进行处理时，尽管氨氮和总氮具有不同的校正曲线，并且其统计检验结果都为合格，但是并不能确保曲线和曲线之间的关系就能够完全的吻合。除此之外，如果样品的浓度越小就会造成越大的误差问题。第六，总氮和氨氮的测定使用的方法标准不同，测定结果没有完全的可比性。

4、实际测定结果与分析

4.1氨氮大于总氮的实际测定案例

下文中表1是沈阳市水处理中心后宅污水处理运营部所给出的数据。其中6个污水处理厂的氨氮以及总氮的监测过程进行分析得出，氨氮值大于总氮值的水样检测结果如下表一所示。

表 1

4.2原因分析

（1）光在水体监测的初期阶段，所采用到的是紫外分光光度计TU-1800，在进行监测时，该光度计只能够以无氨水作为参比。不能够将空白样作为参比。该光度计在进行总氮的测定过程当中也出现了同样的问题。除此之外，自从使用TU—1810紫外分光光度计之后，发现该测定仪器所引发的误差问题得到了有效地解决。这也充分地证明了这一原因。

（2）在最初阶段实验室中所采用的试剂为自行配置。在做标线的过程当中其关系数相对较低，尽管经过统计之后其检验合格，然而会使得氨氮引起误差。通过采用新的纳试剂 GB/T 603-2002之后，关于标线和试剂所引发的误差问题得到了有效地解决。

（3）由于测定氨氮成分所用的氢氧化铜作为预处理，在取样的过程当中带去了部分的沉淀和浑浊物质。因此，使得测定值相对较高。针对这一问题，检测人员可以取上清液作为测定。采用此种方法能够减少由于氨氮浑浊所引起的误差。

（4）在总氮消解之前，相关工作人员要均匀地搅拌取样，否则会使得沉淀再检验时引起负误差。在消解之后，部分水样出现沉淀，这时相关工作人员需要取上清液进行测定，否则会引起正误差。由于正负误差不能够完全的吻合，因此可以证明，有机氮浑浊引起的误差能够被有效的解除。

5、结束语

综上所述，在进行水样检测过程当中，样品的采集问题、实验环境以及样品的浑浊度这三项误差都能够进行人为的控制。然而，不能够做到全部的消除。通过进行上述实验，针对实验原理、实验方法和实验器具进行分析可知，在日常实验中，尤其是针对低浓度的水样进行水质监测时，出现氨氮值高于总氮值的现象属于正常现象。

参考文献：

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