等离子体发射光谱法测定生活污水中重金属

尹 娟，夏宇飘

(1 珠海市西部生态环境监测中心，广东 珠海 519000；2 珠海市水质监测中心，广东 珠海 519000)

随着社会经济的快速发展，工业废水和生活污水排放量激增，土壤和水源中重金属积累加剧，污染日益严重。由于重金属易通过食物链富集，构成对生物和人类的严重威胁，对污水中重金属的检测愈显重要[1]。污水中最常见的重金属离子有Cd、Cu、Pb、Zn、Cr、Ni等，对环境污染和人体危害极大[2]。目前测定水中重金属的方法较多，主要包括光谱法、电化学法、生物化学法等[3]。电感耦合等离子体原子发射光谱仪具有稳定性高、检测限低、分析速度快、灵敏度高、线性范围广、能同时测定多种元素等优点，已成为当前最具优越分析性能和实用价值的实验室必备检测手段[4-5]，本文探讨了ICP-AES 法同时测定城市生活污水中多种重金属元素的可行性和准确性。

1 实 验

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪 器

Optima-8000等离子体发射光谱仪。高性能二维色散中阶梯光栅，具有水平和垂直两种观察方式。优化工作条件见表1。

表1 仪器优化工作条件Table 1 Optimized instrument working conditions

1.1.2 试 剂

硝酸(HNO3，p=1.42 g/mL)，优级纯；标准贮备溶液(1000 mg/L)，国家标准试样中心监制；标准样品，国家标准物质中心监制；氩气(钢瓶气，纯度99.999%)。

1.2 实验步骤

1.2.1 样品采集

本次实验所用水样为城市生活污水。采集污水厂进水水样，混合均匀后装入聚乙烯采样瓶中，加入硝酸调节酸度为2%保存后立即送回实验室待用。

1.2.2 样品前处理

由于生活污水成分复杂，杂质较多，直接上机分析容易堵塞污染仪器，所以必须进行上机前的预处理工作。取100 mL的均匀样品，加入10.0 mL硝酸，放置于电热板上加热消解，确保溶液不沸腾，缓慢加热至接近干涸(注意：溶液不能完全干涸)，取下冷却，加入10 mL去离子水继续缓慢加热赶酸，反复进行这一过程，直至水样颜色变浅或者不变，最后用2%稀硝酸定容至100 mL。

1.2.3 空白实验

取与样品相同体积的去离子水按上述步骤操作，配制空白溶液。

1.2.4 标准曲线的绘制

根据ICP-AES半定量分析结果，从中选择灵敏度高，干扰少，背景等效浓度(BEC)低的发射光谱线作为分析线。根据方法的测量范围，配制一系列浓度的标准溶液，采用三点法绘制工作曲线，r>0.9999。见表2。

表2 波线选择与工作曲线参数Table 2 Selection of wave line and parameters of working curve

1.2.5 检出限及检出下限

经过空白试验11次测定，计算出检出限和检测下限。结果见表3。

表3 检出限及检测下限Table 3 Detection limit and determination limit

1.3 实际样品测试

1.3.1 样品的精密度和相对标准偏差

取珠海某污水厂样品，连续进样7次，统计得到平均值，标准偏差和相对标准偏差。结果见表4，相对标准偏差均3%以内。

表4 精密度和相对标准偏差Table 4 Precision and relative standard deviation

1.3.2 回收率的测定

水体中某些基体物质对样品中各种元素的测定可能会产生基体效应，从而干扰其测定。为了减少基体效应．提高分析结果准确性，进行了样品加标回收实验。采用国家标准物质中心的基准标样配制标准校正溶液，以珠海某污水厂编号为A1的水样作加标回收率试验，加标回收率在95%～103%之间，结果见表5。

表5 实际水样的加标回收率Table 5 Standard recovery of actual water sample

2 结 论

通过实验可见，实际生活污水虽然来样复杂，水样浑浊且夹带臭味，但水中重金属元素含量轻微。本文采用硝酸消解法处理水样后运用ICP-AES同时测定多种重金属元素具有很好的优势。分析速度快、检出限低、标准曲线线性好、相关系数高、精密度良好且加标回收率在95%～103%。当实际水样中重金属元素含量高时，只需提高标准曲线对应浓度即可同样快速测定。在保证水样消解后能得到澄清水样，且在一定酸度范围内，水样不会堵塞管路或者影响仪器的情况下，无论样品含量高或低，本文方法都可有效的测定水中的重金属。由于近年来我国城镇化持续发展，国民生活水平不断提高，生活污水的排放量必定与日俱增，而污水排放标准将会受到更大的考验。ICP-AES是以电感耦合等离子矩为激发源的一类光谱分析法，具有快速而且准确度高的优点，为及时、有效地进行环境监测提供了有力的技术保障。