X射线衍射残余应力测试技术在纤维状方解石脉体现今应力状态分析中的应用

马存飞, 董春梅, 王 倩, 孙 钰, 封 猛,刘振阳, 杨国杰, 于大川, 郭瑷铭, 袁 月

(1.中国石油大学(华东)深层油气重点实验室,山东青岛 266580; 2.中国石油大学(华东)山东省油藏地质重点实验室,山东青岛 266580; 3.中国石油新疆油田勘探开发研究院,新疆克拉玛依 834000; 4.中国石化胜利油田勘探开发研究院,山东东营 257100; 5.中国石油西部钻探工程有限公司,新疆克拉玛依 834000; 6.中国石化胜利油田东辛采油厂,山东东营 257100; 7.赢洲科技(上海)有限公司,上海 201100)

纤维状方解石脉体通常充填在顺层裂缝中,在沉积盆地内的富有机质页岩中广泛发育。由于上下两排纤维状方解石晶体相对生长,中间发育中间线,晶体延长方向与裂缝壁面垂直且对称分布而形似牛排,故国外常用“beef”或“cone-in-cone”来代指充填在顺层裂缝中的纤维状方解石脉体[1]。目前,国内外学者针对纤维状方解石脉体的研究主要集中在脉体和裂缝表征[2]、顺层裂缝成因[3]、脉体成因机制[4-6],以及对油气初次运移的指示意义等方面[7],其中对于脉体的力学成因机制认识存在争议,但通常认为脉体是方解石晶体充填顺层裂缝形成的[5],其理论基础是有效应力和莫尔-库仑准则的断裂力学。因此顺层裂缝的成因是揭示纤维状方解石脉体形成的关键之一。然而,针对东营凹陷沙三下—沙四上亚段富有机质页岩中顺层裂缝内充填的纤维状方解石脉体,国内学者侧重于采用地球化学方法揭示脉体形成的成岩机制而较少地探讨顺层裂缝形成的力学机制[4,6,8]。顺层裂缝形成的主流观点是孔隙流体超压成因,即页岩在外部构造应力背景下,孔隙流体压力通过与岩石骨架相互作用,改变岩石应力状态,达到岩石骨架破裂极限而形成裂缝,而当率先达到岩石垂向抗张强度或水平抗剪切强度时产生顺层裂缝[3],但该观点缺少裂缝所处的真实应力状态的直接证据。由于顺层裂缝和纤维状方解石脉体具有共生组合关系[9],顺层裂缝产生所需要的与方解石脉体受到的构造应力和流体压力是一致的,其合力最终记录在方解石晶体的生长过程中而成为残余应力。目前,X射线衍射技术在材料残余应力测试中应用普遍[10],并且正在越来越多地应用于晶体的微观应力-应变研究中[11-12],这为测试方解石脉体中的残余应力,揭示顺层裂缝和纤维状方解石脉体的耦合成因机制提供了有力手段。因此,通过测量样品衍射峰的偏移情况,可以定量计算残余应力大小。笔者以东营凹陷沙三下—沙四上亚段富有机质页岩中发育的纤维状方解石脉体为研究对象,通过X射线衍射技术测试脉体中方解石晶体的残余应力,定量计算脉体受到的现今应力大小,获得脉体所处的现今应力状态,明确脉体中破裂线的力学成因,并分析孔隙流体压力对脉体发育的影响。

1 研究区地质概况与样品制备

济阳坳陷属于中国东部渤海湾盆地的一级构造单元,位于郯庐断裂带以西,埕宁隆起以南,鲁西隆起以北,其东西长240 km,南北最宽处约130 km,分布面积达26 000 km2,是在华北地台基础上发育的一个中新生代断陷-坳陷复合盆地[13]。济阳坳陷内部包含东营凹陷、沾化凹陷、惠民凹陷和车镇凹陷4个负向次一级构造单元以及孤岛凸起、义和庄凸起、陈家庄凸起、无棣凸起、滨县凸起和垦东青坨子凸起等一系列正向次一级构造单元,具有典型的隆凹相间的构造格局(图1(a))。东营凹陷和沾化凹陷古近系沙河街组均形成于断坳构造旋回中[14],且沙四上亚段—沙三下亚段位于二级层序的湖侵体系域或湖泊高水位体系域,均属于完整的三级层序(图1(b))。由于盆地持续下沉,陆源碎屑注入,生物繁盛,沉积了巨厚的湖泊相地层。特别是在断坳活动剧烈的时期,发育多套半深湖—深湖、半咸化—咸化、弱碱性—碱性以及强还原环境下沉积的厚层暗色页岩。

图1 研究区地质概况及样品基本特征Fig.1 Geological survey of study area and basic characteristics of samples

纤维状方解石脉体发育在富有机质页岩中,在纵剖面上脉体长几毫米到几十厘米,厚度为几微米到几厘米,主要呈透镜状(图1(c))。脉体内部或脉体之间发育暗色中间线,在纵剖面上呈直线状或曲线状(图1(c)),其成分主要为泥质,由脉体破裂或拼接形成,表现为中间线两侧的方解石晶体呈对称式或互补式生长。在制备方解石脉体残余应力测试样品时,用小刀将页岩中的脉体取出,挑选同一个脉体的两个小块,一个用于脉体的纵剖面测试,而另一个用于脉体的平剖面测试。首先,依次用砂粒径为0.038、0.076、0.152、0.190和0.238 mm的砂纸进行机械打磨,初步实现脉体的表面平整,然后用Leica EM TXP仪器进行机械抛光进一步实现脉体表面平整和整洁,继而用Gatan 697 Ilion II设备进行氩离子抛光,祛除脉体表面的应变层,并采用FEI Quanta 450 FEG环境扫描电镜观察样品,确保样品制备合格。

2 纤维状方解石脉体X射线衍射残余应力测试

2.1 残余应力测试原理

X射线衍射法是利用应力作用下多晶体晶面间距的变化来计算残余应力的。当波长为λ的X射线以布拉格角θ入射到方解石脉体内的方解石晶体上时,会被方解石晶面间距为d的平行晶面组内的原子散射。根据波动光学原理,X射线会在衍射角为2θ的位置上发生衍射,其中X射线的波长、衍射晶面间距和布拉格角之间满足布拉格方程[15]。当方解石脉体中无残余应力时,方解石的晶面间距没有变化,发生布拉格衍射时与纯方解石的衍射峰位一致,衍射角2θ为29.4°[16]。当方解石脉体中存在残余应力时,方解石的晶面间距将会发生变化,发生布拉格衍射时,衍射峰位也将随之移动,即衍射角2θ会相应改变Δ2θ,并且衍射峰位偏移距离与应力相关,满足胡克定律。因此只要知道方解石脉体表面上某衍射方向上衍射峰位的偏移量Δ2θ,即可根据布拉格方程的微分形式计算方解石晶面间距的相对变化量,从而获得垂直于衍射晶面方向上的应变,进而根据胡克定律求得该方向上的应力[17]。计算公式如下:

(1)

(2)

σ=Eε.

(3)

式中,d为晶面间距;d0为无应力状态下的晶面间距;θ为布拉格角,又称为掠射角,是衍射角的一半;θ0为无应力状态下的布拉格角;Δθ为衍射角变化;ε为材料的应变;σ为材料受到的应力,压应力为正,拉应力为负;E为材料的弹性模量。

2.2 残余应力测试方法

基于布拉格定律和宏观弹性理论提出的X射线衍射应力测定sin2Ψ法,促使残余应力测试的实际应用向前推进了一大步[17-19]。计算公式为

(4)

(5)

σ=KM.

(6)

式中,K为应力系数;ν为泊松比;Ψ为衍射晶面方位角;2θ为对应于各Ψ角的衍射角;M为2θ对sin2Ψ的变化率,代表晶面间距随衍射晶面方位角的变化趋势和急缓程度。

对于同一衍射晶面,用波长为λ的X射线先后数次以不同的布拉格角(掠射角)入射到样品表面,测出相应的衍射角2θ,求出2θ对sin2Ψ的直线斜率M,再结合应力系数K便可计算出应力σ(式(4)～(6))。此外,M>0时,衍射角2θ随sin2Ψ增大而增大,说明晶面间距d随之减小,指示压应力;M<0时,衍射角2θ随sin2Ψ增大而减小,说明晶面间距d随之增大,指示拉应力;M=0时,指示无应力存在。

按照上述测试方法,依次将制备好的方解石脉体的平剖面和纵剖面放入Rigaku D/MAX2500PC设备中,采用固定Ψ法进行X射线衍射扫描[19]。在测试过程中,将脉体与探测器θ-2θ联动,依次设置Ψ=0°、15°、30°和45°进行测试。当Ψ=0时,与常规使用衍射仪的方法一样,将探测器放在纯方解石的衍射角2θ=29.4°处,然后将样品与探测器按θ-2θ联动,在2θ=29.4°附近扫描获得方解石的X射线衍射图谱。当Ψ≠0时,将衍射仪测角台的θ-2θ联动分开,使样品顺时针转过Ψ角后,而探测器仍处于0,然后联上θ-2θ联动装置,在2θ=29.4°附近扫描获得方解石的X射线衍射图谱。

2.3 残余应力测试结果

2.3.1 纤维状方解石脉体的X射线衍射参数

在获得不同Ψ角度下方解石脉体的X射线衍射数据后,采用Jade 6.5软件进行数据处理,其具体操作步骤包括Raw格式的X射线衍射数据导入、确定峰位、输入峰位、参数计算和结果保存。经过Jade 6.5软件数据处理后,分别获得不同Ψ角度下方解石脉体平剖面和纵剖面上的X射线衍射参数(表1)。

表1 不同Ψ角度下方解石脉体平剖面和纵剖面上的X射线衍射参数Table 1 X-ray diffraction parameters on the plane and longitudinal sections of calcite vein under different Ψ angles

2.3.2 纤维状方解石脉体的现今有效应力

根据表1,按照式(4)～(6)可以计算出残余应力。首先将方解石的弹性模量E(7.58×104MPa)、泊松比ν(0.32)和无应力状态下的布拉格角θ0(14.7°)代入式(4)[20],获得方解石的应力系数K为-1.094×105MPa。然后,利用方解石脉体平剖面和纵剖面上X射线衍射的Ψ、2θ和d,获得sin2Ψ和(d-d0)/d0之间的线性相关关系(图2(a)和(b)),进而根据式(5)确定两者之间的斜率M分别为-1.501×10-4和-5.388×10-4。最后,将应力系数K和斜率M代入式(6),分别获得方解石脉体平剖面和纵剖面上的残余应力为16和59 MPa。

由于X射线衍射测试是针对方解石晶体骨架的,获得的应力是方解石晶体受到的所有应力的综合结果,即有效应力。因此方解石脉体平剖面上的有效应力代表水平有效应力,而纵剖面上的有效应力代表垂向有效应力。根据残余应力计算结果可知,方解石脉体现今是处于三向挤压的空间应力状态中,并且垂向有效应力约为水平有效应力的3.7倍。

图2 方解石脉体不同剖面上sin2Ψ与(d-d0)/d0的相关关系Fig.2 Correlation between sin2Ψ and (d-d0)/d0on different sections of calcite vein

3 纤维状方解石脉体破裂机制

3.1 纤维状方解石脉体中破裂线的成因

方解石脉体内部或之间发育的破裂线目前处于稳定状态,其形态定型后多数呈较规则的曲线状,这与方解石脉体所处的现今应力状态密切相关。由于方解石脉体在地层中处于三向挤压的空间应力状态中(图3(a)),故方解石脉体中任意剖面上的现今应力分析如图3(b)所示,并满足方程组[21,23]

(7)

式中,σ1为最大主应力,来自于上覆岩层压力,方向垂直向下;σ3为最小主应力,方向水平;σ2为中间主应力,方向水平;σn为任意剖面上的正应力;τn为任意剖面上的剪应力;α为剖面法线与σ1的夹角;β为剖面法线与σ2的夹角;γ为剖面法线与σ3的夹角。图3(b)中,δ为σ1与方解石脉体破裂面的夹角,即破裂角。

由于方解石脉体通常发育在厚层富有机质页岩地层中,在水平方向上地层性质相对稳定且受力均衡,可以近似认为水平方向上的主应力相等且与剖面法线的夹角相等,即满足如下方程组:

(8)

将方程组(8)代入方程组(7),整理得

(9)

图3 方解石脉体所处的应力状态Fig.3 Stress state of calcite vein

根据方程组(9),任意剖面上的正应力和剪应力均是剖面法线与σ1的夹角的余弦函数,且当cos 4α=-1时,剪应力τn取得最大值。根据最大剪应力强度理论,当方解石脉体中任意剖面上的最大剪切应力达到其所能承受的极限剪应力,而正应力小于其所能承受的极限正应力时,方解石脉体便发生剪切破裂,由此获得方解石脉体的剪切破裂强度判别式,即

(10)

式中,σf为方解石脉体中最大剪应力面上的正应力;σt为方解石脉体所能承受的极限拉应力,一般为单轴抗拉强度;σc为方解石脉体所能承受的极限压应力,一般为单轴抗压强度;τmax为方解石脉体受到的最大剪应力;τm为方解石脉体所能承受的极限剪应力,一般为单轴抗拉或单轴抗压时的最大剪应力。

当方解石脉体中的剪应力达到最大时,α=45°或135°、β=γ=60°或120°(图4(a)),方解石脉体表现为共轭剪切破裂,且破裂角为45°,与实际薄片测量的破裂角一致(图4(b)),因此方解石脉体的破裂线表现为折线状。实际上,在方解石脉体的薄片制作过程中,大多数情况下不能正好沿着破裂面的倾向切割,而是斜交破裂面的,因此在薄片中观察到的方解石脉体破裂角多数为视夹角,并且大于45°(图4(c))。

图4 最大剪应力破裂准则下方解石脉体中理想破裂面的应力状态及其剖面特征Fig.4 Stress state and section characteristics of the ideal fracture surface in calcite vein under the maximum shear stress fracture criterion

由于方解石脉体内部的晶体取向存在差异且含有大量的包裹体,造成方解石脉体内部不均一,导致方解石脉体内摩擦角并不是一个固定的常数,因此破裂角是变化的,破裂面常表现为曲面(图5(a)),而破裂线呈曲线状(图5(b)),且方解石脉体的优势破裂方向仍然受方程组(9)控制,破裂角大小仍然受薄片的切片方位影响,如图5(b)所示。

方程组(9)和(10)只考虑了剪应力达到最大时导致方解石脉体发生破裂,然而实际上方解石脉体抵抗剪切破坏的能力不仅与作用在剖面上的剪应力有关,而且还与作用在该剖面上的正应力有关。当方解石脉体发生剪切破裂时,根据库仑剪切破裂准则,通过应力莫尔圆解析可以获得摩擦系数和破裂角计算公式[22-23]。计算公式为

(11)

(12)

式中,f为摩擦系数;μ为方解石内摩擦角;σb为方解石抗张强度。将X射线衍射残余应力测试获得的最大主应力σ1为59 MPa,最小主应力σ3为16 MPa和方解石的抗张强度σb为6 MPa代入式(11)[23],计算得到方解石的内摩擦角为34°,这与Gao等[24]测试得到的方解石内摩擦角一致。进一步根据式(12)计算,方解石脉体破裂角δ为28°,β和γ为71°(图6(a)),这与实际薄片测量得到的方解石脉体的破裂角为28°是一致的(图6(b))。

3.2 孔隙流体压力的影响

富有机质页岩中通常发育孔隙流体超压,尽管能够抵御一部分外部应力作用,但也会降低岩石骨架的屈服强度。根据有效应力原理,由于主应力和孔隙流体压力的差值为有效应力,则方程组(9)和(10)分别变为

(13)

(14)

式中,Pf为孔隙流体压力。通过对比方程组(9)和(13)、(10)和(14)发现,孔隙流体压力导致任意剖面上的正应力减小而剪应力不变,这对页岩岩石骨架或方解石脉体的破裂方式有重要影响。

在地层埋藏较浅时,最大主应力和最小主应力均较小,其任意剖面上的剪切应力很小,而孔隙流体超压甚至可以导致正应力为负值,表现为拉张应力。因此岩石骨架更容易发生张破裂或剪张破裂,特别是页岩发育水平层理等力学薄弱面,这为顺层裂缝产生提供了条件,进而为方解石脉体的早期沉淀提供了空间。

在地层埋藏较深时,最大主应力和最小主应力之和通常大于孔隙流体压力,其任意剖面上的正应力和剪切应力均较大,但孔隙流体压力降低了正应力。因此对于方解石脉体,根据库仑剪切破裂准则,孔隙流体压力有利于方解石脉体发生剪切破裂,这为方解石脉体的晚期调整提供了动力。

4 结 论

(1)基于布拉格衍射定律和宏观弹性力学的X射线衍射残余应力测试技术在确定纤维状方解石脉体定型时的现今有效应力取得了较好的效果。采用固定Ψ法进行X射线衍射扫描,利用sin2Ψ法计算得到纤维状方解石脉体的垂向有效应力为59 MPa,水平有效应力为16 MPa,方解石脉体现今处于三向挤压的空间应力状态中。

(2)基于最大剪应力强度理论,方解石脉体表现为共轭剪切破裂,破裂角为45°,破裂线呈折线状,但受方解石脉体非均质影响,多呈曲线状。基于库仑剪切破裂准则,利用方解石脉体的残余应力测试结果计算的破裂角为28°,这与薄片实际测量和前人研究结果一致,但受方解石脉体薄片磨制方向影响,实际测量的破裂角较理论计算的大。

(3)孔隙流体压力导致正应力减小而剪应力不变,影响页岩岩石骨架或方解石脉体的破裂方式,其中在地层埋藏较浅时容易发生张破裂或剪张破裂,而在地层埋藏较深时容易发生剪切破裂。