液体核磁波谱仪培训方案及共享开放探索

高瑞华，屈泽华，潘晓霞，胡晓月

（复旦大学聚合物分子工程国家重点实验室，高分子科学系，上海 200438）

0 引言

液体核磁波谱仪在不损害待测样品的情况下，可以准确、深入测定样品的氢谱、碳谱和杂核谱等，从而获取各种分子水平的结构信息，适于化学、生物、医药、石油化工等领域的物质鉴定，化学反应机理测定，动力学研究等，已经成为分子科学、材料科学和生命科学等领域研究物质结构最有效的工具之一［1-2］。本文从多方面总结了在管理、培训学生、维护仪器等方面的经验，以期对液体核磁开放的实验室管理者提供借鉴和指导。

1 共享仪器平台介绍

共享仪器平台（简称为仪器平台）依托于复旦大学高分子科学系暨聚合物分子工程国家重点实验室，建于1998 年。聚合物分子工程国家重点实验室以“通用高分子与聚合物表征能力建设”为主要导向，解决对材料的分子结构及凝聚态性能理性设计和控制的主要科学问题，发展高分子材料的非平衡态结构形成理论。其中通用高分子与聚合物的测试表征中成分鉴定和分子检测设备共计14 台（组）。仪器设备包含液体核磁波谱仪、高温凝胶色谱仪、激光显微拉曼光谱仪-原子力显微镜联用系统、稳态／瞬态荧光光谱仪、紫外可见分光光度计、红外光谱仪等。其中液体核磁是解析材料的分子结构重要设备，2019 年的机时为3 800 h，培训近70 人次。为高分子系师生解决材料的成分鉴定和分子检测提供重大支撑。

平台所有设备均采用“持证上岗、共享开放”的运行机制，即高分子师生取得操作证后，即可自行网上预约上机测试［3-5］。仪器平台开放的基础是健全的规章制度［6-8］。在20 年的工作中，平台技术人员不断积累了丰富的管理经验，陆续制定了系列规章制度，在2018 年重新修订了仪器预约、使用、故障处理等管理条例，从而有利于大型精密仪器的有序共享开放。

2 液体核磁波谱仪介绍及运行情况

仪器平台的液体核磁波谱仪购于Bruker 公司，型号AVANCEIIIHD，400 MHz。于2014 年3 月投入使用。仪器可以测试液体样品氢谱、碳谱、氟谱等杂核谱（共振频率在15N-31P 原子核）及二维氢氢和碳氢相关谱，以获取分子水平的结构信息。

自2014 年3 月投入使用以来，核磁波谱仪一直运行良好，没有出现过大型事故，仪器使用机时见图1，从图1 可见，液体核磁的使用机时逐年增加，2019 年机时率高达213%（年满机时按1 800 h）。正是由于高质量的培训工作和科学的管理模式，核磁的机时才呈现逐年增加的趋势。液体核磁为解析材料的分子结构提供重要数据，为高分子系师生进行材料的成分鉴定和分子检测提供了重大支撑。

图1 液体核磁年使用机时

3 核磁波谱仪的维护及保养

仪器平台核磁液体核磁波谱仪是由Bruker 公司生产，仪器自开放运行以来一直运行良好，没有出现过大型事故，故障率也非常低。

磁体是核磁的核心部件［9-10］，是测试时直接接触的部分；虽然磁体是超屏蔽的设计，但为了保证该仪器的正常运行以及使用者的健康安全，测试人员禁止携带任何含铁磁性（手机、手表、钥匙）和磁卡类的物品，核磁室进门处，设置专门放置私人物品处，减少事故发生。另外磁体上也粘贴相关警示标志，提醒测试人员注意。维护仪器时要重点检查磁体上端蓝色标识的液氮和液氦进出口处是否有液滴、结冰现象。每周周四固定为磁体添加液氮，每半年加一次液氦。避免因液氦液面下降过多，导致超导线圈暴露于空气中，引起核磁“失超”的重大事故。特别是寒暑假，安排固定人员，固定时间添加液氮。

机柜也要定期清理灰尘，检查风扇等是否正常工作，检查连接线等是否松动。空压机为核磁进样、退样的提供足够的气流，发挥着重要作用。空压机的保养很有必要，每周定时进行排水，每月进行线路检查，每半年请空压机工程师来做电机维护保养，更换分子筛，保证空压机的正常运行。

4 液体核磁波谱仪的培训方案

4.1 合理高效的培训过程

核磁波谱仪在材料的分子结构解析具有很大优势，参加液体培训报名人员比较多，核磁每年的培训人员超60 人次，如何保证高效率和高质量的培训是仪器开放前提和关键点［11］。目前，该仪器的培训流程共分4 个阶段。

第1 阶段，培训前筛选。主要考查学员对于液体核磁的熟悉程度，以筛选有一定基础知识的学员，并了解其测试内容及测试需求量等。

第2 阶段，理论讲解和上机操作培训。培训以PPT的形式介绍核磁原理、磁体构造、制样方法、实验参数的选择等理论知识；①分批次演示仪器上机操作步骤，以及上机操作注意事项；②学生可以自带样品进行分组讨论学习，一般3 人／组，整理完善操作笔记，为上机操作打好基础；单独上机操作，一般每人1 h，独立测试，发现问题第一时间与培训老师沟通；③培训后考核，包括理论知识考核和上机操作考核（测试H谱）两部分。

第3 阶段，培训实习要求。学员自制样品，根据需要进行相关测试，一般实习期内应满足不少于3 次、总机时不少于3h的要求。

第4 阶段，发放操作证，开通门禁。在各个步骤都满足要求、经培训老师认定合格的学员取得操作证，可以独立上机使用仪器。

4.2 全面详实的培训内容

基础培训内容包括5 个部分：

第1 部分培训内容。是实验室安全，进入仪器室要穿实验服，穿鞋套。仪器开放过程中，培训学员众多，鞋底尘土中若夹杂一些铁屑容易被带入核磁室，滑落在地上，很容易被磁体底部吸入，难以从磁体上取下而损坏磁体。仪器室配备一次性鞋套，进入仪器室必须穿鞋套，既能避免对磁体造成损害，又能保持仪器室干净清洁。另外女生不允许穿裙子，男生不允许穿短裤，必须穿长裤，必须穿包住脚面的鞋子等。因为核磁室在地下室，考虑到一旦液氮液氦大规模挥发，会导致室内氧气含量降低，仪器室配备了氧气报警器，一旦氧气报警器报警，必须立刻从安全通道离开实验室。

第2 部分培训内容。进入仪器室后，严禁携带含铁磁性物质靠近磁体，并在离磁体1.5 m 的距离粘贴警戒线，提醒学生测试时，不要携带磁性物质。仪器室专门设有存放包、卡的桌子，用于存储个人物品。

第3 部分介绍样品制备要求。氘代试剂的选择，以能够溶解样品又不与样品发生化学作用为准，样品量的要求，如果是测试氢谱，在0.5 mL 氘代试剂中加入3 mg左右的样品，如果是测试碳谱，样品量要加倍，根据信号强弱，改变加入样品量。核磁管的要求，选择干净整洁，无弯曲、破裂的核磁管进行测试。

第4 部分是培训操作核磁仪器相关知识。包括量规的使用、操作规程、维护事项等。量规在使用过程中要轻拿轻放，调节高度的白色转钮如果松了，要拧紧。转子使用过程中避免与有机溶剂接触，以免黑白相间的标示模糊，导致样品进入磁体后无法识别。

第5 部分是演示测试过程。如测试氢谱及碳谱，需要调取脉冲序列及标准文件等。其中操作中最为重要的一点是放样品之前，必须确保有气流吹出才可放样，以免核磁管碎在磁体中。培训过程中观察学生的操作，及时发现学生在测试方面的存在的问题，及时让学生改正。在学生掌握基础实验的基础上，若学生对水峰压制实验、杂核实验、二维核磁实验等有需求，可以选择进行核磁的高级培训。

高级培训内容。包括水峰压制实验，杂核实验，二维氢氢相关实验，二维氢碳相关实验等。培训前，管理员可开设仪器功能公开讲座，或者联系本校核磁专家或仪器公司应用工程师开展核磁专题公开讲座等，介绍实验基本参数以及相关原理，使学生对仪器测试功能的原理有深入了解。学生通过了解仪器功能、选择实验方法、实验类型和条件，获得所需要的实验结果。管理员根据报名人数可以采用集中演示或分批次演示的方法，介绍实验操作和参数要点，随后分批次练习，学生掌握测试方法后，即可拥有核磁操作相关实验的权限。

5 仪器的预约管理

液体核磁自投入使用至今使用需求量非常大。一直在满负荷运转，在这样高强度需求量的情况下，简单快捷的信息化管理是仪器开放共享的前提［12］。2015年仪器平台建立了共享网站，解决了仪器网上预约、后台数据管理及统计等问题。拥有操作证的师生可以自行通过网站预约所需的上机时间，从根本上解决了以前存在的电话预约或现场预约的困难。另外开通了手机端预约功能，可以实现实时预约。预约系统对课题组的预约时间及频次有详尽的规定：即每周四8：15 开放下一周的预约时间，在预约上机前24 h 可自行取消预约。如果不能取消预约，也可在核磁管理微信群中进行转让，保证了仪器的高效使用。网上预约管理系统不仅方便师生根据自己的工作时间进行仪器预约使用，提高了工作效率，而且有利于管理员掌握仪器预约情况，根据预约情况开展仪器培训和仪器的维护保养。

网站预约成功以后，学生可以根据预约时间进行测试，测试结束以后，必须在“大型精密仪器设备使用记录本”上如实登记测试机时和氘代试剂等消耗品费用。另外，测试过程中如果发生仪器损坏等现象，需把实验现象记录在“大型精密仪器设备使用记录本”上，并填写“复旦大学高分子科学系共享仪器设备故障／事故报告表”，并立即上报仪器管理员。

6 结语

核磁分析技术具有精密、准确、深入物质内部而不破坏被测样品的特点，因此核磁共振波谱仪是平台使用机时极高的大型仪器之一。认真细致维护和故障及时处理等极大提高了仪器的使用效率。同时，高效的培训过程及精准的培训内容保障了核磁波谱仪在仪器共享平台的高效运转。在培训过程中，需要与学生不断进行交流和沟通，及时更新和不断丰富培训内容，不断提高自身实验技术水平，为高分子科学系及聚合物分子工程国家重点实验室培养创新人才作出积极贡献［13-15］。