水质中影响总氮测定的因素及改进措施

包泽民

（德阳市杰阳排水有限公司，四川 德阳 618000）

氮元素是水体富营养化的重要指标之一，对水质中总氮的的检测准确性就尤为重要了。水体中的总氮包括氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮。目前我国标准普遍采用碱性过硫酸钾消解―紫外分光光度法，其原理是通过过硫酸钾氧化，将水样中的氨氮，亚硝酸盐和有机氮化物氧化为硝酸盐，再用紫外分光光度法分别于波长220 nm 与275 nm 处测定其吸光度，计算出校正吸光度，扣除空白值后用标准曲线计算总氮的含量［1，2］。其优点是操作简单，所需试剂少，仪器设备较普及。本文采用国家标准HJ636-2012 测定水中总氮，在反复的实验中，分析影响总氮测定结果的各种因素并提出了几点建议及改进措施。

1 实验及分析

1.1 试剂

1.1.1 碱性过流酸钾溶液，成都科龙化工试剂厂。

1.1.2 碱性过流酸钾溶液，成都科龙化工试剂厂进口分装。

1.1.3 总氮标液500 mg/L，水利部环境监测评价研究中心

表1 PH 对总氮吸光度的影响Tab.1 Effect on the absorbance of to talnitrogen PH

GBW(E)081019

1.1.4 盐酸溶液（1+9）

1.2 设备

1.2.1 岛津UV-2550 双通道紫外分光光度计

1.2.2 立式蒸汽灭菌器，上海博讯实业有限公司医疗设备厂

1.2.3 25ml 带塞比色管

1.2.4 pHS-4C+智能酸度计，成都世纪方舟科技有限公司

1.2.5 pH 试纸（0—14），上海试剂三厂

1.3 影响因子

表2 国产试剂对总氮吸光度的影响Tab.2 The influence of domestic reagents on the absorbance of to talnitrogen

表3 进口试剂对总氮吸光度的影响Tab.3 Effect of imported reagents on the absorbance of to talnitrogen

为表述各因子对实验的影响，以下均采用空白实验。

1.3.1 无氨水

通过实验表明：无氨水只要按照按相关标准要求［1］的方法制备的无氨水应弃去前后蒸馏水，取用中间的蒸馏水或新配置的去离子水（或超纯水），均能达到本方法实验所用水的要求，否则会使空白值偏大（空白吸光度大于0.030）。应急时也可以用新开封的哇哈哈、乐百氏及怡宝纯净水。

1.3.2 pH

为直观明了看出pH 对实验测定的影响，我们采用空白试验。

表1 表明在过硫酸钾分解完全后，碱性条件下测定的空白吸光度偏高，严重影响样品的测定，只有降低pH 值，使其呈（弱）酸性，吸光度显著降低，消除干扰。

1.3.3 试剂过硫酸钾

国产过硫酸钾试剂（1.1.1）的实验数据见表2

进口过硫酸钾试剂（1.1.2）的实验数据见表3

由表2 和表3 可以看出，表2 测定的数据吸光度很大，且不成线性，表3 测出的数据令人满意，虽然2 种试剂含量上都达到了99%以上，但国产的杂质含量中存在对总氮测定的影响因子在，如需使用，要经过重结晶后才能用。

1.3.4 放置时间

从压力蒸汽灭菌锅（1.1.2）取出后，冷却至室温，颠倒摇匀2—3 次，在加盐酸溶液（1.1.4）后，用水稀释至25ml 标线处,盖塞颠倒混匀后，放置时间长短很重要，本实验采用颠倒混匀后立即开始测量，以此开始计时，放置0.5 小时，1.0 小时和2.0 小时后在对实验结果的影响，结果见表4，

进口过硫酸钾试剂（1.1.2）的实验数据见表4

由表4 可见，随着放置时间的增加，空白吸光度值减小。

1.3.5 其他因数

（1）石英比色皿的洁净程度

当试剂倒入石英比色皿中时，在石英比色皿四个拐角处有漂浮物时要及时清理，否则会导致测量吸光度的偏大。当空白吸光度微超0.030时，需特别注意是否为比色皿不干净所致，或者是比色管的不干净所致。

表4 放置时间对总氮吸光度的影响Tab.4 Effect of storage time on to talnitrogen absorbance

（2）从压力锅取出后，马上上下颠倒后在冷却，和冷却到室温后在颠倒混匀，对测定的影响

氨氮含量高时特别明显，甚至会出现总氮比氨氮低，其他没什么影响。究其原因，是经高温消解，比色管液面以上有气态的氨氮，趁热颠倒摇匀，让氨氮溶于其中，经热的过硫酸钾消解转化硝酸根离子溶于水中。

结论

过硫酸钾—紫外分光光度计测总氮，实验室用超纯水和保质期内市售的乐百氏、哇哈哈、怡宝纯净水均可以代替无氨水；比色前，溶液PH 为（弱）酸；试剂选取进口试剂；比色前摇匀测定可以使得实验更加高效，测得的结果也精确。