张一鸣,陈义伦,葛邦国,高玲,和法涛*,李美筱
(1.中华全国供销合作总社济南果品研究院,山东济南 250014;2.山东农业大学食品科学与工程学院,山东省高校食品加工技术与质量控制重点实验室,山东泰安 271018)
超微粉碎技术(Superfine grinding technology)是通过机械产生的流体动力,使固体物料内部的凝聚力破碎,从而将粒径3 mm 及以上的固体物料颗粒粉碎至粒径10~25 μm[1-2]。通过超微粉碎技术处理果蔬粉,可极大地降低果粉粒径,增加果粉表面积和孔隙率,改善果粉溶解性、均匀性等理化性质,提高产品营养功能成分的溶出率[3-6]。目前超微粉碎设备在食品行业中应用的主要类型有磨介式、气流式、机械剪切式等[7]。
银杏(Ginkgo biloba L.)为银杏科、银杏属落叶乔木,主要分布在我国的温带和亚热带气候区,素有“活化石”之称[8]。银杏果俗称生白果,富含多种营养元素,如淀粉、蛋白质、脂肪、糖类、维生素C 及钙、磷、铁等矿物质[9-11]。同时银杏果含有酚酸、多糖、黄酮等功能成分,具有抗氧化、抗炎、抗菌、降血脂等功效[12-14]。目前针对银杏的相关研究主要集中在银杏种质资源及功能成分分析等方面,而银杏深加工、产品开发等方向的研究则较少[9-14]。本研究以干制银杏果为原料,通过超微粉碎技术粉碎干制银杏果,并检测了不同粉碎时间银杏果粉的色泽、粉体性质、营养成分、功能成分和微观结构等,以确定银杏粉最佳粉碎时间及超微粉碎对银杏果粉特性及成分的影响,旨在为银杏果粉加工提供实践基础,为银杏加工工艺优化提供理论依据,以促进银杏加工产业的提质增效。
材料:银杏鲜果,采摘自临沂郯城,品种为大佛指,通过热风干燥箱制备干制银杏果(含水率≤15%)。
试剂:异丁醇、氯化钠、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、乙醇,化学纯;芦丁标准品,购自国药集团化学试剂有限公司。
BG-100 脱壳机,江苏省徐州市中兴机械厂;RHP-2000A 摇摆式不锈钢粉碎机,浙江荣浩工贸有限公司;WZJ12A 超微粉碎机,济南倍力粉技术工程有限公司;BT-9300H 激光粒度分布仪,辽宁丹东百特仪器有限公司;85-2 数显恒温磁力搅拌器,江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司;K9840 半自动凯氏定氮仪,济南海能仪器有限公司;MA160 水分分析仪,赛多利斯科学仪器有限公司;WSC-S 色差计,上海精密仪器仪表有限公司。
将干燥后的银杏果用高速多功能粉碎机粉碎,过筛得银杏果粗粉。将粗粉按固定投样量进行超微粉碎,根据前期预试验结果,当粉碎时间小于5 min 时,银杏果粉颗粒大小有明显的不均匀性,故设置粉碎时间分别为5、15、25 min。测定银杏果粗粉及3 种粉碎时间超微粉的色泽及11 种粉体性质、营养成分含量(蛋白质、脂肪)、功能成分含量(总黄酮、酚酸)和微观结构。
1.4.1 粒径和比表面积
使用激光粒径分布仪对银杏粉的粒径和比表面积进行测定[15-16]。
1.4.2 堆积密度
将质量为m 的银杏果粉移入量筒中,将粉体振实,读取物料体积V,按公式(1)计算堆积密度ρ,测量3 次,取平均值[17]。
1.4.3 膨胀力
将质量为m 的银杏果粉加入试管中,记录干基体积V0,加入一定量的蒸馏水,充分振荡混匀后静置待粉体沉淀完全,记录沉淀体积V,测量3 次取平均值[18]。
1.4.4 溶解时间
取一定量的银杏果粉,加入盛有100 mL 蒸馏水的烧杯中,25 ℃恒温搅拌,测定完全溶解所需要的时间s,测定3 次取平均值[19]。
(1)俱乐部应该建立健全外籍球员的引进体系。俱乐部要根据自身实际,制定引进外籍球员的计划。(2)合理使用外籍球员,控制好外籍球员和国内球员的使用关系。(3)引进的外援必须是高水平的队员,这样才能提高联赛水平,促进对本土球员的培养。(4)努力优化联赛俱乐部基础设施建设,比如训练场地、住宿环境、空气质量、球员食堂、交通等,从而吸引更多的高水平外援。(5)健全和完善外籍球员的管理机制。
1.4.5 蛋白质、脂肪含量
分别采用凯氏定氮法和索式提取法对4 种银杏果粉的蛋白质和脂肪含量进行测定。
1.4.6 总黄酮含量
使用分光光度法对总黄酮含量进行测定。首先绘制芦丁标准曲线,准确称取芦丁标准品加乙醇溶解后定容,取0~4.00 mL 于具塞比色管中,先后加入5%亚硝酸钠溶液、10%硝酸铝溶液、1 moL/L 氢氧化钠溶液,用95%的乙醇定容后测定吸光度,并绘制标准曲线。标准曲线为y=0.894 9x-0.010 7。
取银杏果粉样品,按一定比例加入70%乙醇进行超声提取,滤液定容后采用分光光度法测定吸光度,代入标准曲线计算总黄酮含量。
1.4.7 微观电镜扫描
准确称取一定量银杏果粉于观察台上,放大800 倍进行微观电镜扫描。
表1 不同粉碎时间银杏果粉的色值Table 1 Color value of Ginkgo powder at different grinding time
不同粉碎时间银杏果粉的色值见表1。由表可知,粉碎时间增加,亮度L*值呈逐渐上升趋势,由88.11 增加到96.54,a*值和b*值均呈明显下降趋势,分别由12.22 和40.81 减少到7.00 和22.51。分析原因可能是随着超微粉碎时间的增加,银杏果粉中核黄素和胡萝卜素逐渐氧化分解,导致银杏果粉的亮度增加、红度和黄度变小,银杏果粉逐渐白皙。
不同粉碎时间银杏果粉的粒度分布影响见表2。由表2 可知,当粉碎时间在5 min 以内时,粉体粒径D50由21.123 μm 减小到12.497 μm,呈显著减小趋势,比表面积显著提高,当粉碎时间为5~25 min 时,比表面积和粉体粒径D50随粉碎时间的变化不显著,D50由12.497 μm减小到11.517μm,比表面积由0.258m2/g减小到0.250m2/g,同时微粉累计分布区间在粉碎时间5 min 时分离度最大,故粉碎时间5 min 时粉碎效果最好。
2.3.1 对银杏果粉堆积密度的影响
不同粉碎时间银杏果粉堆积密度变化结果见图1。由图1 可知,银杏果粉堆积密度随超微粉碎时间延长呈明显(P<0.05)上升趋势,未粉碎时银杏果粉堆积密度为0.492 g/mL,当粉碎时间为25 min 时,堆积密度提高至0.769 g/mL。原因是随着粉碎时间延长,银杏果粉粒径减小,粉体间距降低,单位体积内可堆积更多粉体,故堆积密度上升。
2.3.2 对银杏果粉膨胀力的影响
表2 不同粉碎时间银杏果粉的粒度分布Table 2 Particle size distribution of Ginkgo fruit powder in different grinding time
不同粉碎时间银杏果粉膨胀力变化结果见图2。由图可知,银杏果粉膨胀力随超微粉碎时间延长呈明显上升趋势(P<0.05),未粉碎时银杏果粉膨胀力为2.899 mL/g,当粉碎时间为25 min 时,膨胀力提高至4.984 mL/g。分析原因是随着粉碎时间的延长,银杏果粉粒径明显减小,比表面积明显增大,与水接触面积变大,银杏果粉吸水性提高,单位体积粉体能吸收更多的水分,表明银杏果粉膨胀力更高。
2.3.3 对溶解时间的影响
不同粉碎时间银杏果粉溶解时间变化见图3。由图3可知,银杏果粉溶解时间随超微粉碎时间延长呈先下降后上升趋势,在粉碎时间5 min 时最小,为(46.6±0.6)s。对比Roth C 等[20]研究结果可知,超微粉碎可显著提高果粉比表面积,使果粉与水分子接触更充分,从而提高溶解效率。当银杏果粉粒径过小时,因范德华力和氢键作用,粉体颗粒发生团聚作用,从而降低溶解效率。可见适当时间的超微粉碎可改善银杏果粉的溶解性。
不同粉碎时间银杏果粉营养成分含量见表3(见下页)。从表3 可知,随着粉碎时间的增加,总黄酮含量和粗脂肪含量均呈明显先上升后下降的趋势(P<0.05),当超微粉碎5 min 时总黄酮和粗脂肪含量最大。银杏果粉的蛋白质含量减少,但差异性不显著(P<0.05),由11.453g/100 g 减少到10.710 g/100 g。分析原因是超微粉碎时间小于5 min 时,超微粉碎明显降低了银杏果粉粒径,增大了果粉比表面积,有利于黄酮和粗脂肪的溶出和提取。随着超微粉碎时间的延长,银杏果粉颗粒间因摩擦时间过长导致温度升高,蛋白质发生了热变性,黄酮和粗脂肪受热氧化分解,三者含量降低。结果表明,适时的超微粉碎可改善银杏果粉营养物质的溶出量。
表3 不同粉碎时间银杏果粉营养成分含量Table 3 Nutrient content of Ginkgo powder in different grinding time
不同粉碎时间对银杏果粉组织结构的影响见图4~7。由图4~7 的800×显微照片可以看出,超微粉碎5 min时银杏果粉颗粒较粗粉颗粒明显变小且大小较均匀,结合表3、4 可知,此时银杏果粉D50为12.497 μm,已达超微粉级别,且营养物质的溶出量增多。超微粉碎15 min时,部分果粉粒径进一步降低,但大小不均匀,粉碎25 min时果粉基本均匀。超微粉碎时间过长,果粉颗粒会发生团聚现象,溶解性降低,同时增加能耗。结合超微粉碎对银杏果粉粉体特性和营养物质溶出的影响结果,银杏果最佳超微粉碎时间选择5 min。
干制银杏果超微粉碎最佳时间选择5 min,此时,银杏果粉性质较好,银杏果粉的中位粒径由21.123 μm 减少到11.517 μm,溶解性显著提高,总黄酮和粗脂肪溶出量较高。本研究表明超微粉碎技术可以改善银杏果粉的粉体性质,提高营养物质的溶出量,为银杏果的精深加工提供新思路。