分光光度法在金属材料化学分析中的应用分析

2021-01-22 10:33姚峰
今日自动化 2021年12期
关键词:分光光度法化学分析金属材料

姚峰

[摘    要]随着社会经济的高速发展,石化建设和工业生产过程中,其对于金属材料都有着不同程度的需求量以及相对应的严格的质量要求,而不同的金属材料在种类以及性能等方面都有着极为显著的差异,应用方向也完全不同。所以,在一些相关领域采用分光光度法来对金属材料中某些元素成分进行化学定性或定量分析得到了广泛的应用,进而明确其基本属性。因此,文章首先对分光光度法的基本概述展开深入分析;在此基础上,提出分光光度法在金属材料化学分析当中的一些具体应用措施。

[关键词]分光光度法;金属材料;化学分析;应用措施

[中图分类号]TG115.33 [文献标志码]A [文章编号]2095–6487(2021)12–0–02

Application Analysis of Spectrophotometry in Chemical Analysis of Metal Materials

Yao Feng

[Abstract]With the rapid development of social economy and the continuous improvement of the people's daily life, society has entered a new stage of development. Whether in the petrochemical construction or industrial production process, it has different levels of demand for metal materials and corresponding strict quality requirements, and different metal materials have extremely significant differences in types and performance. Application The direction is also completely different. Therefore, in some related fields, the use of spectrophotometry to chemically qualitatively or quantitatively analyze certain elemental components in metal materials has been widely used to clarify its basic properties. Therefore, the article first conducts an in-depth analysis of the basic overview of spectrophotometry; on this basis, proposes some specific application measures of spectrophotometry in the chemical analysis of metal materials.

[Keywords]spectrophotometry; metal materials; chemical analysis; application measures

在采用分光光度法的實际过程中,其在具体适用范围方面也有着较为严格的限定性。首先,入射光线需垂直(90°)并稳定射入需要检测的金属溶液中;其次,在光线射入到待检试液过后,必须要保证光线的平行状态以及入射光为单色光的特点,使其具有一种波长的光;最后,金属材料元素还要与所在介质溶液之间进行均匀性溶合,同时控制好溶液的适宜浓度,避免被检金属试液中出现元素散射等不良现象。除此之外,如果将个体当中的金属材料元素当作一种独立的分子结构,就要确保不同的金属元素分子之间并不存在直接作用关系而发生化学变化,以此来确保分光光度法能够有效发挥其作用。

1 分光光度法的基本概述

分光光度法主要是基于测量溶液中物质对光的选择性吸收程度而建立起来的化学分析方法,包括比色法、紫外及可见分光光度法及红外光谱法。在当前应用最为广泛的就是紫外可见分光光度法,实验室可以通过其对某些微量元素含量进行准确分析,具备着操作便捷、准确度高以及灵敏度高等多种优势。

光吸收定律是研究光吸收的最基本的定律,而分光光度法当中所用的基本定律就是朗伯-比尔定律,入射光吸收的程度与试样介质的具体厚度以及与试样溶液浓度有着紧密联系。朗伯-比尔定律的数学表达式为A=KcL,在这一公式中可以看出,如果射入光的强度一定时,那么吸光程度与溶液浓度c以及溶液层厚度L的乘积成正比。其中K所指的是吸光系数,属于一种常数,会受到溶液性质、温度以及入射光波长等多方面因素的影响。如果使溶液层的厚度保持不变,根据对不同浓度的标准溶液进行吸光度的测试,可以进一步得出吸光度与溶液浓度的相关工作曲线。而后再对待测溶液的吸光度进行测定,从而得出待测金属溶液的具体浓度。

然而,在一定实验条件下,其内部还会出现工作曲线向着某一端方向或是两端方向弯曲的情况,如果待测溶液的浓度高于c2或是小于c1时,朗伯-比尔定律就会直接失去作用。因此,为了确保分光光度法的应用具备更高的准确度以及稳定性,就应当选择并测定一系列浓度不同的标准物质溶液的吸光度,来绘制出正确度及精度更高的工作曲线。但在绘制工作曲线的实际过程中,要重点关注标准物质的浓度,保证其最大值以及最小值都能够覆盖到待检测金属样品元素的全部含量。而在各大实验室中,就经常采用这种方式来对钢铁原材料当中待测元素的整体含量进行检测,以此为基础来对金属材料的性能以及质量等内容进行准确判定。

而在分光光度法的定量分析過程中,显色反应选择以及显色反应条件要求有着十分重要的影响,通过显色反应可以将待检测的金属物质进一步转化为有色化合物,这也是目前最为主流的检测方式。因此,这就使其对有色化合物构成是否恒定、灵敏程度是否足够高、有色化合物的化学性质是否稳定、选择性是否好等方面提出了更高要求。考虑到影响显色反应的外因,溶液的整体酸度、显色剂的浓度、显色时间、显色温度与介质的影响等都会对实际显色反应产生不良影响。而在对某一种元素的光度展开分析检测的过程中,除需要对元素的最佳反应条件进行综合考虑之外,还要降低干扰物质所产生的影响,为了有效降低干扰离子所带来的影响,就应当采用控制酸度、分离干扰离子以及改变干扰离子价态等方式。除此之外,为了进一步提高分光光度法测量的稳定性与准确性,就要及时消除分光光度法仪器测量过程中产生的误差,选择科学合理的方式来对波长进行检测,并将吸光度的读数范围进行稳定控制,以此来提升测量工作的准确性。

2 分光光度法在金属材料化学分析中的应用措施

2.1 检测卤蛋中的重金属

卤蛋在本质上属于一种经过人工加工过后所形成的产物,在经过加工处理后,其营养价值以及味道相对于普通鸡蛋来说得到了显著提升。然而,在卤蛋的实际生产阶段中会引入较多的碱性材料,这就在潜移默化之间加大了卤蛋内部的金属矿物质,其中包括对人体有益的微量元素,如Fe、Mg以及Ca等元素。但在具体的加工过程中,也不可避免地引入了Hg、Pb等危害性极大的重金属元素。因此,通过采用分光光度法对卤蛋中的重金属元素含量进行检测就显得尤为重要。采取分光光度法检测的优势在于涉及的工作设备比较少,操作也相对较为简便,同时也能够得到准确可观的实验结果。而在对卤蛋中的重金属元素进行检测时,主要是根据试管中待检测金属溶液对不同波长光线的吸收情况所展开的光谱曲线分析。

在实际试验过程中,实验原理是基于铅离子与双硫腙溶液生成红色络合物的反应实验。在实验过程中通过加入碱性溶液将双硫腙溶液进一步碱化,这样不仅有利于显色剂的使用,还可以呈现出更加优异的实验效果。通常采用加入氨水的方式,将溶液的酸碱度稳定控制在pH为9左右,确保溶液始终处于弱碱性环境中。而后将铅置于溶液中,这时溶液中就会生成红色的固态物体,再通过添加氯化氢溶液,将铁离子还原至正三价,同时加入柠檬酸铵进一步清除其他离子如铁离子、铅离子等对锌离子与溶液之间反应产生的影响。最后,将卤蛋的蛋清与蛋黄分开置入电热炉中进行灰化处理,经处理过后称取5 g左右的灰化物于坩埚当中,并往坩埚中加入1 mL1 % HNO3浸湿灰化物。取少许此溶液于试管中,并逐个加入2 mL 0.5%硝酸溶液,2 mL 15 %盐酸羟胺溶液和3滴酚红显色剂,在剧烈振摇1 min后对其进行静置分层处理。当溶液分层后,将三氯甲烷层经脱脂棉滤入2 cm的比色杯中,以三氯甲烷调节零点于波长510 nm处测试其吸光度。通过对卤蛋蛋清以及蛋黄部位的灰化物进行分光光度法检测可以看出,只有铅元素的含量超标,锌元素以及钙元素等金属材料仍旧处在标准水平当中。

2.2 钢铁与合金中磷含量的检测

在采用分光光度法对金属材料元素进行检测时,其中所采用的主要仪器就是分光光度计,其主要工作原理就在于充分发挥出物质对于光线的选择性吸收作用。这是一种将原本较纯的单色光作为入射光,测得已知标准溶液浓度的具体吸光度,从而对待测物体中元素的组分及其含量进行测量的方法。

在当前的社会环境中,分光光度计的型号以及种类相对较多。但在金属材料分析过程中,其所采用的主要为可见分光光度计,比如723型分光光度计以及722型分光光度计等。磷属于钢铁材料当中一种较为常见的有害金属元素,所以对钢铁与合金材料中磷元素含量的检测就显得尤其重要。在实验室中,通常采用锑磷钼蓝分光光度法对钢铁以及合金当中的磷含量进行检测,该方法的检测范围为0.005 %~0.06 %。在实际检测过程中,磷元素在硫酸介质中,与钼酸铵、锑等元素进行结合形成黄色络合物,而后通过抗坏血酸将锑磷钼黄进一步还原为锑磷钼蓝,而后通过使用723型分光光度计进一步检测该蓝色络合物在波长700 nm处的吸光度值。

在具体试验过程中,称取0.1 g试样及选定的一系列标准物质于烧杯中,加入5 mL左右的盐硝混酸进行加热溶解,加5 mL高氯酸蒸发至冒高氯酸烟,至烧杯内部透明并回流3~4 min,继续蒸发至湿盐状,冷却,加5 mL硫酸(1+5)溶解盐类,滴加亚硝酸钠溶液(100 g/L)将铬还原至低价并过量1~2滴,煮沸去除氮氧化物,冷却至室温,移入50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取标准溶液及两份试样各10 mL,分别置于25 mL容量瓶中。同时,在实验阶段中应当及时消除各类干扰物产生的影响,比如试样含砷,就可以在蒸发至冒高氯酸烟,经过冷却后,加入5 mL左右的(1+2)氢溴酸-盐酸混合酸挥砷,再次加热至刚冒高氯酸烟,加入2.5 mL的(1+2)氢臭酸-盐酸混合酸再挥砷一次,而后继续进行蒸发。通过这种方式,可以有效消除实验中存在的各类影响因素。

2.3 还原分光光度法的应用

还原分光光度法,其主要就是通过还原剂来将原本的七价锰进一步还原为二价锰的一种方法,这也使得还原剂成了还原分光光度法当中的关键所在,而亚硝酸钠以及亚砷酸钠等物质作为主要还原剂将七价锰还原为二价锰。在相应的研究内容中可以看出,还原剂当中苯基氧肟酸还原速度与选择性都比较优异,但其中对于酸度方面所提出的要求较为严格,在实际操作阶段中很难进行稳定控制,并且在这一体系当中,其对于六价铬以及二价锰的反应都会起到一种催化作用。而亚硝酸钠在原速度方面比较慢,并且自身的稳定性也存在缺陷,亚砷酸钠尽管能够更加迅速地选择还原锰,但其中所生成的还原产物会对铬的测定产生不良影响,也无法降低铬对锰所产生的干扰。因此,这就需要选择硝酸亚汞当做主要的还原剂,以此来更好地将七价锰有效还原为二价锰。这也使得硝酸亚汞成了还原分光光度法当中最为优异的还原剂。而在采用还原光度法对不锈钢当中的铬与锰元素进行检测的过程中,应当注意混合酸当中所采用的硫酸浓度,不仅需要保证硝酸亚汞的还原效果不受影响,还应当保证溶样时可以起到更加优异的养护效果。除此之外,硝酸亚汞的浓度也要维持在标准水平上,如果太高就会降低稳定性,但太低的话就会由于稀释作用的提升而出现误差,要将整体浓度稳定在10 %左右,在后续的操作阶段中,还要对酸度的一致性进行控制,否则同样会引发误差等问题的出现。

3 结术语

在社会经济高速发展的背景下,社会各界对于金属材料的需求正在不断提升,特别是金属材料内部化学元素的含量,更是得到了社会各界的重点关注。这也使得金属化学元素含量的深入分析,成了判断金属材料优劣性的关键所在。因此,这就需要加大对于分光光度法的重视程度,其作为一种相对较为成熟的分析方式,无论是在质量控制单位还是检测单位当中都得到了十分广泛的应用。虽然分光光度法在检测范围等方面还存在着缺陷,但随着现代化技术的高速发展,分光光度法必然会得到更加全面的发展。从而突破原本应用过程中存在的局限性,在提高实验便捷性与准确性的同时,确保其能够在金属材料检测工作当中更好地发挥出自身的实际作用,在各大领域当中得到广泛应用。

参考文献

[1] 周超杰,魏广辉,陈方,等.分光光度法在耐火材料化学分析中的应用[J].河南建材,2015(1):20-22.

[2] 王洁.分光光度法在金属材料元素化学分析中的应用[J].化工管理,2017(9):98,100.

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