原子荧光分光光度计管道污染问题解决方法探究

摘要：本文简单叙述清洗原子荧光分光光度计的方法，包括强酸溶解与处理汞记忆效应。进一步探讨预防光度计管道污染的方式，分别从器皿、实验环境、仪器以及实验工作中四个角度展开。以供参考。

关键词：原子荧光分光光度计;污染问题;汞

引言

原子熒光分光光度计是把待测样本中的元素，直接还原成原子蒸汽，使得原子以荧光的方式，将能量释放处理。根据荧光的强弱情况，对多种金属元素，实现定量检测。该种实验方法，操作简便，能得出较为准确的结果。

一、原子荧光分光光度计的清洗处理方法

（一）强酸溶解

在光度计的器皿出现污染问题时，倘若污染程度并不严重，可选择20%浓度的硝酸溶液。把器皿放入该溶液中，连续蒸煮至少半个小时，而后使用蒸馏水将其表面清洗干净，自然晾干即可。但倘若污染程度比较严重，需把被污染器皿放入烘箱内，温度参数设定成150摄氏度，大约烘干半个小时至一个小时。取出后，经过自然冷却，同样要使用蒸馏水进行清洗。确认器皿表面无杂物附着后，放到20%浓度的硝酸溶液内一到两日。对于光度计仪器的清洗处理，通常要连续冲洗24到48小时，直到光度计检测数据的荧光强度参数，出现大幅度降低后，才能暂停冲洗的动作。随后把光度计上气液分离装置拆卸下来，放到20%浓度的硝酸溶液中，连续浸泡30-60分钟。下一步则应用相同浓度的溶液，冲洗进样管道，该动作大约持续半个小时。而后将仪器组装起来，检查清洗的情况，假设未能达到可使用的标准，应重复以上动作。但如果冲洗超过三回，已然不能继续应用，则需要更换相应管道构件。

（二）汞记忆效应

处于原子荧光的工况条件中，检测结果受到干扰的程度并不大，但汞记忆效应，会对仪器有较大的影响。进行高含量的样本检测任务，会对后续的样本产生干扰，为保障仪器的可用性，应当注重清除该记忆效应。如果测试每升100ug的汞标液，形成的记忆效应会极为明显，导致管道出现污染问题。对此，可选择验算与金溶液进行处理。一方面，在光度计管路的被污染部分，通过既定清洗处理不能有效解决的情况下，可选择适当浓度的盐酸。倘若应用的盐酸浓度较小，则其对于管路内的汞，所需的吸附处理时间更长，由此才能保证有效解决污染问题，但会耗费较多的工作时间。但同时，如果盐酸浓度太大，虽然可以迅速把管路清理干净，让汞空白强度值下降到合理区间内，但高浓度盐酸会给仪器造成一定损害。盐酸体积比在5%时，清洗消耗的时间为8.67分钟;体积比是15%时，清洗时长为5.85分钟;体积比是30%时，清洗时间为3.68分钟;体积比为50%时，清洗时间仅需3.25分钟。在确保对仪器没有负面伤害，并能有效解决汞记忆效应的前提下，最适宜的盐酸体积比是30%。另一方面，金溶液，其在解决汞记忆效应方面，有较为突出的作用，其对原子化效应没有任何干扰，所以对仪器分析的精确度，不会产生负面影响。形成该现象的主要原因在于，常温环境中，单质汞可以和金元素产生金汞齐。并且如果处于高温环境中，汞齐可直接分解，此时汞成为原子汞蒸气，和金元素分离。最终直接往管路内通入空气，将其内部完全排空，解决汞残留污染的问题[1]。

二、原子荧光分光光度计的汞污染预防方法

在此种光度计的管道内，汞污染的处理难度较高。为有效解决该项污染问题，应当采取提前预防的方式，以提高仪器的可用性。

（一）器皿部分

解决汞样本器皿的污染问题，需保障实施动作的及时性，利用20%浓度的硝酸溶液，相关操作人员应当边使用边清洗。在看到器皿发生污染时，无需把器皿直接放入溶液池内，以免间接污染到实验室中的其他器皿。同时，处理样本的硝酸，需运用优级纯，清洗所用的水体，要利用纯净的蒸馏水，防止由于试剂本身的问题，降低清洗处理的质量，甚至引发其他的污染问题。另外，根据此类光度计的实验应用情况，用于日常擦拭的台布，一般会成为清洁死角。在实验室长期工作中，逐渐积累，可能会携带较多的汞元素，相关实验操作人员，应当注意更换及酸洗。

（二）实验环境

汞元素的可挥发性较强，在经济条件许可的前提下，需配备独立的实验室空间，专门负责关于汞的实验任务，防止汞元素挥发后，在空气中运动。而后落在实验器皿、实验台、试剂内等区域，引发污染问题。但如果无冗余的建设资金，相关人员需注意日常的汞检测，在实验结束后，及时打开排风系统。在开展有关汞的实验任务后，应当在下次实验时，先对空气中的汞元素含量实施检测，以此尽可能消除实验环境的汞污染风险。

（三）仪器部分

为有效弱化汞记忆效应，配置标准溶液的环节中，需加以控制，避免荧光强度过大，以弱化汞对于光度计实验结果的干扰程度。另外，在测量未知样本中，需选择逐级稀释的方法，开展检测操作。而且要按照检测结果，合理降低稀释的倍数，直到得出理想的检测结果，继而实现对汞污染仪器的有效预防。此外，尽可能不要把带有汞元素的待测物质，长时间放置。这样预防处理的原因是汞元素可吸附在玻璃制品上，如果长期放置，会给汞元素污染器皿及仪器等，创造机会。

（四）工作中预防

分析工作期间，必须应用蒸馏水以及其离子水，还有其他高纯度的水。其中，去离子水需放置于惰性塑料容器内，应用中需借助硅胶管进行抽取。部分玻璃器皿中，容易带有较少的锑与砷等元素，在使用时，要格外注意。而实验中会涉及到的锌元素，可能出现在多种材料上，所以在测定锌的任务中，应检查有无锌污染的问题。此种光度计相关元素含量，均达到痕量级，实际工作中导致管道污染的部分原因来自于化学试剂，所以，测定操作人员要选择纯度达标的酸等各类试剂。一般盐酸力会有砷;硫酸内带有硒。因此，在工作前，应注重此类化学试剂，可能会产生的干扰。更换酸试剂时，还要实施空白测定，判断其是否有杂质[2]。

结束语

该种光度计管道容易受到汞元素的污染，导致荧光测定结果出现失准的情况。对此，应当有效落实各项预防处理，降低出现污染的可能性。同时，事后需保障清洗彻底，以免有污染残留。

参考文献：

[1]郝聪聪，邢培哲，毛雪飞，等.催化热解-金汞齐原子荧光法快速测定农田土壤中痕量汞[J].农产品质量与安全，2019，（06）：16-20.

[2]虞道伟.荧光分光光度计与原子荧光光度计的比较[J].工业计量，2019，（06）：42-43+46.

作者简介：樊启明（1978年4月—），男，汉，籍贯：贵州兴义，高级工程师。研究方向，食品检验检测.