环境监测实验室质量控制的措施分析

班晓帅 张家口市生态环境局蔚县分局

环境监测实验室质量控制是指采取一定的技术手段将监测分析结果的误差约束在允许限度内，从而保证数据的精密度和准确度。在环境监测工作中，做好实验室质量控制非常重要，它使数据结果在给定的置信度上，有信心达到期望的质量要求。实验室质量控制应该是在对“分析人员、仪器设备、采样及管理、试剂试液、分析方法、实验室环境”等要素严格把控的基础上完成的，这样才能确保分析数据达到我们所预期的质量要求。

一、实施实验室质量控制需要考虑的要素

影响实验室数据质量的要素是多方面的，内容比较繁杂。要想减少各种要素对分析结果产生的影响，保证质量控制措施的效果，必须从以下几个方面入手，采用相应的质量保证和控制措施。

（一）实验室分析人员素质要求

实验室分析人员要有扎实的理论基础，熟悉和掌握仪器的使用、标准方法的操作步骤和流程。新上岗人员，需要进行培训，待能力得到确认后方可独立开展工作。质量监督员需要对新上岗人员的分析工作进行持续监督，直到分析数据较为稳定后逐步减少监督频次。另外，实验室分析工作大多单调烦琐、细节多且时间紧任务重、工作强度很大，这就对分析人员的专业素养提出了较高的要求，分析人员应该保持崇高的职业道德，不应简化操作流程，也不允许马虎现象的出现。

（二）监测仪器及玻璃器皿要求

为确保监测仪器量值准确，精度等级满足标准方法要求。首先要做好量值溯源工作；选择有资质的正规计量检测机构定期对监测仪器检定或校准，实验室要对检定、校准结果进行确认；对于稳定性差、易漂移或使用频繁，使用环境条件恶劣的设备，需要在两次检定、校准期间内进行等精度核查，确保仪器的功能完整和示值准确。其次要做好维护保管工作；大型仪器的操作人员需要授权，电子天平等对环境条件要求较高的仪器设备需要单独存放，做好维护保养和使用记录。试验过后要及时清洗和晾干玻璃器皿，防止灰尘等污染物玷污玻璃内壁。

（三）采样及管理要求

采样时要根据监测技术方案选择合适的采样地点，避免不良气象状况给采样工作带来影响。根据分析项目的不同选用合适材质的采样瓶，加相应的固定剂。如果进行空白测定试验需要做全程序空白时，应将一份空白水放入采样瓶中封闭，带到现场，与拟用的采样瓶同时开启和密封，带回实验室。采样人员应具备上岗资格，现场采样工作应予以记录。采样工作完毕后还应该保证所采集样品在运输存储过程中得到较好的保护。

（四）试剂试液选择及实验用水要求

新购买的试剂要在入库前进行验收，保证纯度达到试验要求，配置一般试液应在分析纯级或以上。对于实验室所用的标准样品和标准溶液，要进行期间核查，保证其准确度。对于普通的实验室分析项目，试验用水的电导率应小于3.0μs/cm，存水容器应经常清洁，防止水质受到容器中不洁污染物影响。

（五）分析方法的选用及验证要求

分析方法是开展实验室分析测试工作的依据，包括：国际标准方法、国家标准方法、行业标准方法、地方标准方法及非标准方法等。在日常分析工作中，应将国家或行业发布的标准方法置于优先使用地位，并确保其现行有效。当选用的标准方法在仪器使用、样品制备、试液配置、分析工作流程等方面不能准确指导分析工作时，应编制相应的检验细则，以确保分析人员规范操作。标准方法在首次使用前应进行检出限、精密度及准确度等内容的验证。

（六）实验室环境条件

实验室内的环境条件必须进行控制，以保障分析结果的质量。实验室应通风良好、布局合理与办公场所完全分离；远离电网电压、电磁干扰、电离辐射区域，噪声、温度、振动、湿度等因素应符合规范要求；酸与碱、高温与普通理化互相干扰的分析项目不在同一化验室进行；对腐蚀性、刺激性、可能产生有毒气体的实验操作应加装通风橱；设置独立的分析天平室，并确保温度、湿度、避光条件符合要求。

二、实施实验室质量控制的重要意义

实验室质量控制是环境监测工作的灵魂，其重要意义主要体现在以下两个方面：①保证监测数据的质量。影响实验室分析测试结果的因素较多，主要包括人员、仪器、试剂、用水、采样、方法选择、实验环境等等，实验室质量控制可以对这些因素进行准确控制，通过科学的质控方法，尽可能减少分析结果与实际情况的偏差，保证数据的准确客观，进而明确污染源排放的真实情况以及区域内真实的环境质量状况。做好质量控制工作还能够使得操作流程更加高效合理，一次实验就能够收获尽可能多有用的实验数据信息，有助于节约实验资源，提高数据的及时性。为环境执法和环境管理提供有力的技术保障。②推动了监测机构管理能力和实验室分析水平的提升。质量控制工作涉及人员较多，工作内容繁杂，需要各部门各岗位相互配合，协作完成。高水平的质量控制措施往往代表实验室高效的管理能力。质量控制工作对实验室各要素的严格把控也促进了分析水平的提高。

三、实验室质量控制需要改善的地方

近年来质量控制工作越来越受到重视，但是由于较强的专业性，工作本身比较复杂，所以在实际工作中还是暴露出了很多问题，这些问题如果无法得到及时解决，则无疑会给实验室分析结果质量的提升带来诸多阻碍。

（一）管理制度不够完善

实际上环境监测工作虽然近几年发展比较迅猛，但是起步较晚，与之相关的质量管理制度仍然处于早期的探索萌芽阶段，缺乏经验，不够成熟完备。以人员配置安排来说，相关制度在这一块就缺乏明确科学的规定，使得各实验室之间的人员分配不合理的情况频现，有的部门机构因人员冗杂而导致工作内容重叠，而有些机构却因为人手不足而经常会有工作遗漏问题的出现，人员安排呈现畸形，很大程度上造成了人力的浪费。

（二）人才流失影响质量控制工作的专业性

环境监测任务重，压力大。监测部门难以留住人才，由于受到利益影响，优秀的分析人员往往流入管理部门，新进人员缺乏工作经验，造成技术人员断层，从而影响了质量控制工作的专业性。

四、对环境监测实验室质量控制实现路径的探究

（一）环境实验室常用的质量控制措施

实验室质量控制包括内部和外部两个方面。实验室内部质量控制是我们日常质控工作的重点，主要目的是保证实验室内分析数据的精密度和准确度。根据项目分析方法的不同，可以选择空白样品测定、平行样品测定、校准曲线、加标回收率测定、标准样品测定、绘制质量控制图、方法比对或仪器比对等质控措施中的一种或者多种组合开展质控工作。开展新项目前还需通过实验室分析确定方法的检出限、测定下限，验证方法的精密度和准确度。实验室外部质量控制是实验室内部质控的延伸和补充，主要作用是评价实验室内是否存在显著的系统性误差，以提高检测数据的质量，通常包括实验室间比对、能力验证、测量审核、留样复测等措施。

（二）对实验室内部质量控制措施的分析

实验室内部质量控制为分析结果提供了连续、可靠的质量保障措施，在日常工作中最为常用，是实验室质控工作的重点，其控制措施的种类较多，可根据不同的分析方法和控制目的选择使用。

对精密度的控制，通常使用平行样品测试。该方法可验证同批次测定结果的稳定性。在日常工作中，在同一批采集的样品中，应至少选择10%-20%的样品进行平行测试，当每批样品少于10 个时，应至少选择一个进行平行测试。

对准确度的控制一般通过以下三种方法实现。1）空白样品测定：可以反映实验室系统各要素的本底，试剂中的杂质、玻璃器皿、环境及操作过程的沾污等因素都可以对样品产生综合影响，进而影响检测结果的准确性。2）加标回收率测定：方法简单，成本低廉，值得注意的是，加标物质尽可能选用高浓度标液，加标后样品总浓度不应超过方法的测定上限，加标体积前后应无明显变化。3）标准样品测定应关注标样是否过期、破损等问题。

校准曲线是分光光度法测定经常采用的质控方法，校准曲线的绘制，相关系数r ≥0.999，同一校准曲线最多只能使用1个月。

通过以上分析，我们认为在日常质控工作中，认真处理每种质控措施的细节，运用多种质量控制措施相结合，可以满足对分析结果误差的控制要求。

（三）实验室外部质量控制应注意的问题

实验室外部质量控制是实验室质量控制的重要组成部分。以实验室间比对为例，在实施比对过程中需要注意以下几个问题：采用相同分析方法与其他实验室进行对比，主要是对多个实验室所产生的均值进行比较，计算其RSD 或者再现性，如果发现偏差大于规定值或经验值，应该从实验所使用的仪器、标准物质等各个环节入手进行分析检查，此时对于细节就要格外关注，要善于观察捕捉到各种实质性差异。如果与采用不同方法的其他实验室进行比较，当某阶段重点进行研究的实验室所产生的数据较少时，这一步做法尤其具有特殊价值。最后还应该总结历史数据获得有效信息，通过对本实验室几个月的性能变化状况进行记录，也能够有效减小误差，提高结果精准程度，这一步在较长期的实验中是非常必要的。

（四）进行科学的结果评价

怎样才算是进行了科学恰当的实验室质量控制评价工作？要对这个问题进行突破，我们需要将焦点集中于结果评价上。

实验室内对数据精密度和准确度的评价通常包括以下几种情况：对平行样测试结果的评价，可以计算重复性，根据标准中重复性限r 进行评价；也可以计算其结果的相对偏差，如果数值小于标准方法中的经验值，则认为测定结果是符合精密度要求的。对空白样品测定结果的评价，可以将测定结果与标准方法的检出限进行比较，如果测定结果低于标准检出限，说明正常；如果结果高于检出限，则表明试剂中的杂质、容器、器皿及操作过程中可能发生沾污，对样品产生了影响，需要查明详细原因。对加标回收率测定结果的评价，可以分析其标准溶液的回收比率，不同的项目回收比率不同，根据经验值，无机物回收比率在90%-110%之间被认为是合理的，部分有机物的回收比率在60%-120%之间被认为是合理的。对标准样品测定结果的评价，如果测定结果在标准样品准确值的不确定度范围内，则被认为是合格的。

实验室间的比对，可以通过对两个实验室测量结果的一致性进行统计检验，具体操作方法如下：首先两个实验室分别选择一个适合的测量结果用来比较，将再现性限R和两个结果差值的绝对值进行比较，如果差值绝对值小于再现性限R，则两个结果基本一致。反之如果大于R，则意味着实验数据有待考究，再次对各环节进行漏洞排查。

五、结束语

进行实验室分析工作，需要专业人员过硬的技术、敬业的品质，需要一套完善的管理体系，还需要强有力的技术支撑。本文首先明确了影响环境监测实验室质量控制的6个要素，点出了进行质量控制的重要性和当前实验室质量控制的薄弱之处，最后从不同角度提出了实验室质量控制的措施及结果评价方法和标准。环境监测实验室质量控制一直以来就得到业内人士的大力支持和社会各界的广泛关注，相信在多方的协力合作下相关工作一定能够迎来更好的发展前景。