动态时效对Al-Cu-Mg-Ag合金组织与力学性能的影响

王路路，刘晓艳，刘彦鹏，杨鸿儒，王艳琴，郑立允

(河北工程大学 材料科学与工程学院，河北 邯郸 056038)

Al-Cu-Mg系铝合金具有较好的力学性能，被广泛地应用于航空航天领域，但当使用的温度超过100 ℃时，该合金的主要强化相θ′粗化，性能降低[1]。近年来有研究发现在Al-Cu-Mg合金中加入较少的Ag元素，合金中会析出一种更稳定的强化相Ω，合金的高温性能大幅度提高[2]。Al-Cu-Mg-Ag合金迅速发展起来，成为一种新型的高强度耐热铝合金，引起了材料研究者们的关注[3-4]。

热机械变形是近年来为提高金属材料综合性能一种新型热机械处理(Thermo-mechanical treatment, TMT)工艺。通过TMT处理后材料不仅能够提高力学性能和抗腐蚀性能，还可以减化生产流程、降低成本，创造可观的经济效益，因此在世界各国受到极大地重视并得到飞速的发展[5]。陈瑞强等[6]研究不同形变热处理制度对Al-Cu-Mg-Ag合金薄板组织与高温性能的影响，在正交试验下确定了最佳形变热处理制度为515 ℃下固溶20 min，预拉伸4%，人工时效185 ℃×6 h。采用该形变热处理工艺，合金可获得高温持久拉伸强度≥200 MPa、高温短时拉伸强度≥285 MPa、室温抗拉强度≥473 MPa、室温屈服强度≥428 MPa、延伸率≥11.3%的良好综合性能，满足了当前航空工业对于铝合金高温持久强度的要求。刘平等[7]发现采用合适的时效+中温轧制变形后，随着变形量的增加，晶内析出相发生变形并向晶界移动，导致无沉淀析出带(precipitation free zone, PFZ)变窄，抗晶间腐蚀性能得到提高，但是，沿着轧制方向晶粒变细小又会降低合金的抗剥落腐蚀性能。由此可见热机械变形处理可以在一定程度上改善铝合金的综合性能，对其研究具有重要的工程价值。

本文设计了一种新型热机械变形处理工艺，其工艺为预时效+中温轧制变形+终时效，也可称为动态时效。以Al-Cu-Mg-Ag新型耐热铝合金为研究对象，探索动态时效对合金的微观组织与力学性能的影响，并对其机理进行探讨，这可以为开发Al-Cu-Mg-Ag合金和其他时效硬化铝合金提供依据。

1 实验材料与方法

实验合金为Al-5.3Cu-0.8Mg-0.5Ag-0.3Mn-0.15Zr(wt.%)，在电阻炉中用石墨坩埚熔炼，用水冷铜模浇铸。铸锭在515 ℃下均匀化24 h后，热轧至6 mm，经过中间退火后，冷轧至2 mm。试样在515 ℃下固溶处理1.5 h，然后在185 ℃下预时效1 h，之后经过轧制变形，最后在150 ℃下再时效，每隔2 h取样测试硬度以得到时效硬化曲线图。获得峰值时效时间后，对板材进行峰时效处理，然后进行力学性能测试和微观分析。热处理过程如图1所示。传统时效未变形，变形量为0，编号1号，动态时效变形量为30%、50%的试样编号分别为2号、3号。

图1 热处理示意图Fig.1 Schematic diagram of the heat treatment employed in this study

硬度测试在TMVS-IS型电子显微硬度计上进行，施加载荷时间为10 s，加载载荷为0.2 kg。拉伸试验用万能电子试验机YT8000-A，拉伸速率为2 mm/s。用Olympus DSX500光学显微镜观察样品的金相组织。TEM样品通过双喷电解减薄制备，工作电流设定为75 mA，工作电压设定为20 V。然后在TECNAI G2F30透射电子显微镜下观察，加速电压设置为300 kV。

2 实验结果

2.1 动态时效对Al-Cu-Mg-Ag合金时效硬化行为的影响

图2给出了Al-Cu-Mg-Ag合金的时效硬化曲线。淬火后样品的硬度约为111 HV，并在预时效后达到156 HV。通过轧制处理，由于位错的存在，初始硬度急剧增加。2号样品为170 HV，3号样品为174 HV。随后在终时效过程中，合金硬度随着时效时间的增加而逐渐增加。随着变形量的增加，合金峰值时效时间缩短，峰值硬度增加。对于1号、2号和3号样品，峰值时效时间分别为15、10和8 h，峰值硬度分别为170、181和186 HV。由此可见，动态时效能够提高合金的时效硬化速率，缩短峰值时效时间，提高合金的峰值硬度。

图2 时效硬化曲线图Fig.2 Age hardening curves of the samples

2.2 动态时效对Al-Cu-Mg-Ag合金力学性能的影响

对不同变形量动态时效峰值时效试样进行拉伸性能测试，结果列于表1。可以看出，时效过程中的轧制变形对Al-Cu-Mg-Ag合金的拉伸性能起重要作用，轧制变形能够提高合金的强度。随着变形量的增加，拉伸强度和屈服强度均增加，而伸长率降低。3号样品具有最高的抗拉强度527.4 MPa和屈服强度467.0 MPa，而伸长率仍保持较高值，为9.1%。

表1 抗拉强度数据

2.3 显微组织

图3给出了Al-Cu-Mg-Ag合金的金相组织。从图3(a)可以看出1号样品中晶粒沿着轧制方向分布，发生了部分再结晶(图中箭头所示)。图3(b)中，经轧制后2号样品中可以明显看到晶粒沿着轧制方向拉长，随着变形量进一步增加到50%，晶粒拉长的趋势更加明显，纵横比变大，可以观察到明显的纤维结构如图3(c)所示。

图4给出了峰时效下Al-Cu-Mg-Ag合金的TEM图像，其中图4(a)、图4(c)、图4(e)电子束沿近<110>α方向入射。在1号样品中有大量的析出相并均匀分布(图4(a))。如图4(a)所示，基体中均匀分布着大、小两种尺寸的Ω相，大尺寸的Ω相在预时效过程中析出，并在终时效过程中继续长大，与此同时基体中仍有小尺寸Ω相不断析出。在2号(图4(c))和3号(图4(e))样品中，经过动态时效处理后这两种析出相的尺寸减小、数量增加。3号样品中析出了大量尺寸细小的Ω相，弥散分布在基体中。并且在2号和3号样品中都出现了大量的位错(图4(c)和图4(f)中箭头所示)。在1号样品中只有少量的θ′相，而在2、3号样品中均没有观察到θ′相。形变也会对晶界结构产生影响。在图4(b)中可观察到当样品变形量为0时有明显的无沉淀区析出带(PFZ)。PFZ是某些时效铝合金中的常见现象[8-10]。当变形量为30%时，在图4(d)可观察到PFZ宽度明显变窄；当变形量增加到50%时， PFZ几乎消失 (图4(f))。

实验结果表明，轧制变形会显著影响动态时效Al-Cu-Mg-Ag合金的组织和力学性能。随着变形量的增加，晶粒沿着轧制方向伸长，晶粒内和晶界处的微观结构也随之改变。Al-Cu-Mg-Ag合金的强化相为Ω相和少量θ′相[11]。这两种相都具有相同的化学成分Al2Cu，它们在时效过程中竞争析出。微量元素Mg或Mg和Ag可以加速Ω相的析出[12-13]。文献[14]表明，位错的存在可以加速θ′相的析出，同时抑制了Ω相的析出。但是，在本文中有与上述文献不同的实验现象产生。与1号样品相比，2、3号样品中的小尺寸Ω相的析出相更多，且在其中观察不到θ′相(图4)，这可能与不同的热处理过程有关。在其他文献[15]中，热处理过程是固溶处理+变形+时效处理，而在本课题中是预时效+变形+再时效处理。预时效过程对Al-Cu-Mg-Ag合金的组织和力学性能有着重要的作用。根据课题组早期研究[15]，在预时效过程中(185 ℃/1 h)，一些细小的Ω相沿{111}α晶面析出。这些强化相可在变形过程中钉扎位错并使晶粒沿特定方向旋转，有利于后续时效处理过程中Ω相的析出。如图4(c)和图4(e)所示，在终时效之后，Ω相沿{111}α晶面析出，并且没有观察到θ′相。均匀分布的Ω相加上大量的位错使2、3号样品的强度显著升高，并随变形量的增加而增加。在无变形样品中，晶界处粗大的第二相的析出需要消耗大量的溶质原子，在晶界附近形成PFZ。轧制变形后，一些位错出现在晶粒内和晶界附近。位错也可以吸收附近的空位，这些空位有利于原子的扩散从而促进强化相的形成，晶界附近也有强化相析出，导致PFZ变窄。

图4 峰值时效Al-Cu-Mg-Ag合金的TEM图Fig.4 TEM images for the peak aged Al-Cu-Mg-Ag alloy

3 结论

1) 动态时效能够提高Al-Cu-Mg-Ag合金的时效硬化速率，随着变形量的增大，合金的峰值时效时间逐渐减小，硬度逐渐增大。

2) 动态时效能够提高合金的抗拉强度，随着变形量的增大，合金的强度逐渐增大，但伸长率逐渐减小，变形量为50%合金的强度最高，抗拉强度为527.4 MPa，屈服强度为467.0 MPa，伸长率保持在较高值9.1%。

3) 动态时效能够促进Ω相的析出，随着变形量的强化相数量增多，尺寸减小，强化效果增强。随着变形量的增大，晶粒沿轧制方向拉长趋势更加明显，纵横比增大，亚结构增多，位错数量增多，也同样会提高合金强度。