基于纤维骨架索氏萃取法测定喷胶棉胶黏剂中可萃取物含量

晏新程,赖仕彬,王 仲,朱 银,柴先杜,贺 攀,刘 欢

(四川省纤维检验局,四川 成都610015)

喷胶棉又称喷浆絮棉,是一种以涤纶短纤维为主要原料,经过开松、梳理成网、表面喷胶、烘培固化、熨烫加工而成的非织造类保温材料[1]。由于喷胶棉是在喷洒情况下加入胶黏剂,且喷淋后不受压力的挤压而固化成型,故在纤维的黏结状态中,交叉点接触的居多,胶黏剂架桥结块的少,致使喷胶棉能够保持松、软,从而具有质轻耐压、蓬松舒适、保暖透气、成本低廉等特点,广泛用于被褥、服装、睡袋、帐篷等的填充材料,也可以作为沙发、床垫等家具用品的夹芯材料,应用领域十分广泛[2]。

喷胶棉是由胶黏剂进行纤网加固而成,需满足行业标准FZ/T 64003-2011《喷胶棉絮片》[3]规定的技术要求,其纤维含油率不得高于1.0%。同时,国家标准GB/T 22796-2009《被、被套》[4]要求用作填充料的喷胶棉,其含油率亦不得高于1.0%。喷胶棉的理化性能除了与纤维本身的特性、喷涂工艺有关外,还取决于胶黏剂的性能,目前用于喷胶棉的胶黏剂主要有纯丙乳液、苯丙乳液和醋丙乳液[5]。在实际检验检测中,发现胶黏剂中可萃取物含量的变化,能促使喷胶棉产品中可萃取物含量增加,即纤维含油率增加,可能导致产品不满足相关标准所规定的要求。而实际送检的样品为乳液分散型液体,不能直接测定胶黏剂中可萃取物含量,故以未进行喷胶处理的涤纶短纤维为纤维骨架,探索利用索氏萃取对胶黏剂中可萃取物进行测定,以此评价胶黏剂的性能,为企业生产提供技术参考数据。

1 试验部分

1.1 主要材料与仪器

试剂:试验所用乙醚试剂为分析纯；未喷胶的涤纶短纤维样品、乳液型胶黏剂(纯丙乳液、苯丙乳液、醋丙乳液)样品、喷胶棉样品均为企业送检样品。

仪器:DZKW-4电热恒温水浴锅(北京中兴伟业仪器有限公司)；YG747通风式八篮烘箱(南通宏大实验仪器有限公司)；MS304TS电子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO 公司)。

1.2 试验设计

将未喷胶的涤纶短纤维按照标准GB/T 6504-2017《化学纤维 含油率试验方法》[6]方法A 的规定,制备若干个质量为(5.00±0.01)g的待测纤维样品,备用。

将(5.00±0.01)g胶黏剂乳液均匀滴加在已制备的待测纤维样品上,在室温下经自然风干24 h后作为一个组合测试样品,并按照GB/T 6504-2017《化学纤维 含油率试验方法》方法A 所规定的试验要求,进行索氏萃取(以乙醚为萃取剂,回流6～8次/h,回流时间为2 h)。同时,对纤维样品进行相同萃取,作为对照试验。利用萃取前后,接收瓶在(105±3)℃下烘干后质量的变化,得到组合测试样品和纤维样品中可萃取物的质量,进而计算胶黏剂中可萃取物含量。

按照GB/T 6504-2017《化学纤维 含油率试验方法》方法A 所规定,取(5.00±0.01)g未喷胶的涤纶短纤维和胶黏剂样品,分别放入已恒重的称量瓶中,并将其置于(105±3)℃的烘箱中烘至恒重,以计算纤维样品的含水率和胶黏剂样品的固体含量。

2 结果与讨论

2.1 未喷胶的涤纶短纤维样品的含水率和可萃取物含量

试验选用的未喷胶的涤纶短纤维样品按照标准GB/T 6504-2017《化学纤维 含油率试验方法》方法A所规定的试验方法进行含水率和可萃取物含量测定试验,试验结果见表1。结果表明,在6次平行试验下,未喷胶的涤纶短纤维样品的含水率为0.36%,相对标准偏差为4.86%；可萃取物含量为0.63%,相对标准偏差为4.59%。含水率与可萃取物含量试验结果的相对标准偏差均小于5%,表明用作纤维骨架的未喷胶的涤纶短纤维样品中可萃取物含量较为一致,具有较好均匀性,能够为准确测定胶黏剂中萃取物含量提供准确空白参照。

表1 未喷胶的涤纶短纤维样品的含水率和可萃取物含量

2.2 胶黏剂样品的固体含量和可萃取物含量

不同质量的胶黏剂乳液滴加在纤维骨架上可能影响胶黏剂中可萃取物含量的结果,分别滴加2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0 g的胶黏剂在纤维骨架上进行试验,结果见表2。试验结果表明,3种胶黏剂在7个质量水平下,在6次平行测试下,不同质量水平的平均试验结果差异不大,但高质量水平的样品测试结果一致性较好。这是由于胶黏剂乳液的固体含量在50%左右(结果见表3),胶黏剂乳液经过室温自然风干后,留在纤维骨架上的有效胶黏剂质量会减少。在低的质量滴加水平下,试验结果的随机性误差对结果影响较大,而较高质量能够较好地消除这类因素的影响,但更高质量时过多胶黏剂会增加测试试样的质量,导致萃取不完全。在5.0 g时,胶黏剂能够较好地均匀滴加在纤维骨架上,同时胶黏剂的有效质量在2.5 g,试验结果的一致性比较好。故将胶黏剂在纤维骨架上的质量选择为5.0 g,可以更加准确测定胶黏剂中的可萃取物含量。

表2 不同质量水平的胶黏剂对其可萃取物含量的影响(n=6) 单位:%

表3 3种喷胶棉胶黏剂乳液的固体含量

2.3 不同胶黏剂筛选测试

在实际送检过程中,喷胶棉企业发现喷胶棉产品的纤维含油率项目测试结果一直不能满足标准规定[3-4]的其值不得高于1.0%的要求,同时对未进行喷胶处理的纤维进行含油率测试未发现问题。故企业认为其所用胶黏剂可能导致喷胶棉产品中纤维含油率值增高。故为验证胶黏剂中可萃取物含量结果对喷胶棉产品中纤维含油率指标的影响,企业先后分批提供了2个胶黏剂生产厂家的三类胶黏剂,要求进行可萃取物含量的测定,同时对其进行喷胶处理后的产品进行纤维含油率的测试。

不同胶黏剂中可萃取物含量试验结果汇总情况如图1所示。由图1可知,厂家B 生产的苯丙乳液和厂家A 生产的纯丙乳液型胶黏剂的可萃取物含量较高,分别为7.35%和6.13%；厂家A 生产的醋丙乳液和苯丙乳液型胶黏剂,以及厂家B 生产的纯丙乳液型胶黏剂的可萃取物含量次之,分别为2.89%、1.73%和1.49%；厂家B生产的醋丙乳液型胶黏剂的可萃取物含量最低,为0.55%。

不同胶黏剂喷胶处理后的喷胶棉中纤维含油率,测试结果汇总情况见表4。由表4可知,当胶黏剂中可萃取物含量较高时,其喷胶处理后喷胶棉产品中纤维含油率测试结果也偏高。胶黏剂厂家B生产的苯丙乳液型胶黏剂中可萃取物含量最高,为7.35%,其喷胶处理后的喷胶棉产品中纤维含油率也最高,为1.83%,均高于标准要求的1.0%的限量值；胶黏剂厂家A 生产的纯丙乳液、醋丙乳液、苯丙乳液型胶黏剂,以及胶黏剂厂家B生产的纯丙乳液型胶黏剂中可萃取物含量次之,分别为6.13%、2.89%、1.73%和1.49%,喷胶处理后的喷胶棉产品中纤维含油率也较高,分别为1.53%、1.32%、1.23%和1.18%,均高于标准要求的1.0%的限量值；厂家B生产的醋丙乳液型胶黏剂的可萃取物含量最低,为0.55%,其喷胶处理后的喷胶棉产品中纤维含油率也最低,为0.83%,满足标准要求的1.0%的限量值。

图1 不同喷胶棉胶黏剂中可萃取物含量(n=6)

表4 不同胶黏剂喷胶处理后喷胶棉中纤维含油率测试结果

3 结语

利用涤纶短纤维为纤维骨架,将适量胶黏剂乳液均匀滴加于纤维骨架上,经室温自然风干后,以乙醚为溶剂进行索氏萃取。当纤维与胶黏剂乳液的质量均在5.0 g时,有较好测试稳定性,分析误差小,可以准确地测试出胶黏剂中可萃取物含量。

通过对胶黏剂中可萃取物含量的测定,可以评价胶黏剂的质量,企业可根据胶黏剂中萃取物含量的高低,对所用喷胶的胶黏剂进行选择,优化喷胶工艺,保障喷胶棉产品质量满足相应技术标准的要求。