提高煤中全硫测定的准确度探讨与应用

张婧蔚 胡博

摘 要：随着现代经济和科学技术的不断进步，推动着煤炭行业趋向高新技术化生产，煤炭检测过程中，不断应用先进的设备和仪器，使煤炭在检测硫含量的过程中，效率得到大幅度提升。本文就煤中全硫测定的准确度展开深入调研，具体问题作出具体分析，科学、精准的探究出提高煤中全硫测定准确度的有效措施，给相关人员提供理论支撑。

关键词：煤炭;全硫测定;准确度;措施

在对煤炭产品进行评定的过程中，不是发热量高而且灰度低的煤炭产品就是好产品，还要考虑煤炭的硫含量。在使用煤炭过程中，煤在燃烧过后会产生二氧化硫，对燃烧、气化等，具有相当大的危害，而且煤在燃烧过后排入到大气中，还会对自然环境造成严重破坏，导致酸雨的形成，对臭氧层造成破坏，严重影响人们的正常生产生活，也打破了生态平衡[1]。硫是一种有害元素，煤炭生产中，硫含量的高低直接影响着煤炭的销售，硫含量高，煤炭在市场中的效益就低，反之则高。

1 影响煤中全硫测定准确度的原因

在煤矿产业中，现在应用较多的检验方法为库仑滴定法，具体的测定原理就是，煤样受催化剂的有效作用，然后在空气流中不断燃烧分解，煤炭中的硫就会生成硫氧化物，其中的二氧化硫被KI溶液所吸收，然后用电解KI溶液而产生的碘展开滴定工作，最后依据电解过程中，消耗的具体电量来计算煤炭中全硫含量。 运用库仑滴定法进行煤中全硫测定时，最关键的部分是测硫仪在工作过程中的性能，尤其是对电磁泵和气密性的检测。经过调查分析发现，检测的过程是没有实质性的偏移的，运用库仑滴定法，检验的正确度非常高，但是，存在一个问题，就是检验的重复性比较差，所以，精密度不够高。根据这些问题，需要对测硫过程中的几个因素进行考虑，分析和探究，从整个电解液配置过程，对煤样进行称重，测定的具体设备和测定的相关程序入手，然后分析并确定这几个主要因素对精密度的影响[2]。

经过研究发现，相关检测人员的操作不够标准，在操作规范方面有所欠缺，其次就是配置电解液的药品质量存在不合格的现象，导致最终测量结果出现偏差。如果测硫仪气密性没有满足国際标准要求，最终的结果也会存在问题。库仑滴定法的测硫仪主要有三个部分，分别为燃烧管、电解池和净化系统。在具体操作过程中，首先要把电解池取下来，电解池的抽气管和烧结玻璃熔版的支架需要进行连接，使用工具为乳胶管，电解池里面要灌满水，然后把加液阀门关闭，如果电解池里面的液面没有呈现下降趋势，就说明电解池是不漏气的。

2 提高煤中全硫测定准确度的有效措施

2.1 对检验操作流程进行规范

随着科学技术的不断进步，煤质分析仪技术得到迅速提升，现代信息自动化的测硫仪程度越来越好。但是不管是哪一种型号的测硫仪，如果在试验过程中，操作不当，没有按照规范的要求进行，测硫仪最终的数据还是不够精确。在这样的测量过程中，人为因素非常重要，起着决定性的作用。在煤中全硫测定的整个步骤中，不单独是对一个步骤进行规范性的操作，整个步骤流程都需要按照规定标准进行。从第一个步骤称重开始，经过煤样的燃烧，电解液进行电解，最后碘滴定，这个过程中每一个步骤都不能含糊，电解液的配置和搅拌也非常重要，都需要按照实际操作标准进行，要使试验过程满足最终的结果需求[3]。

在称量煤样过程中，需要根据具体标准进行，分别在煤样瓶中的不同位置上进行多点取样，这样的煤样称取概率才会保持相同，煤样不均匀会造成检测偏差，运用这样的方式，能够有效减少检测过程中出现偏差。煤中全硫在测定过程中，只需要50mg的样品量，所以，在整个称量过程中，不仅仅的需要分点取样，而且要把煤样均匀铺洒到瓷舟内部，让所有煤样都完全能够在高温下充分燃烧。配置电解液的药品在称取的时候，也需要严格按照标准进行，尽最大可能精确的进行称量。

2.2 对电解溶液进行合理化的配置

电解溶液是煤中全硫测定的必须物质，如果电解溶液在配置过程中出现不合理的现象，全硫测定结果会出现偏差问题。所以，相关技术人员要对电解溶液进行合理化的配置，使其符合标准要求，有效规避测定误差。试验相关人员可以将5g的KI溶液和5g的kbr溶液，一起放进300mL的水中，使两种溶液产生溶解，待到两种溶液充分的融合之后，再次向里面放置10mL的乙酸。如果KI溶液，或者其他配置的电解质溶液物质不符合标准要求，全硫测定一定会出现偏差问题。因此，在实验过程中，实验人员需要保障制作电解质所使用的物质是符合规定要求的，只有拥有了这层保障，煤中全硫测定的整个实验才能高效的进行下去，最终结果也能够趋于稳定[4]。

2.3 需要维护好测硫仪的日常工作

设备的精确度和仪器的精密度是需要依靠测硫仪的维护工作来实现的，电解液的配置和测硫仪的工作性能，是库仑滴定法测量在煤中全硫测量中的关键。在这其中，最特别的还是对电磁泵和气密性进行检测。从目前的发展形式中看，测硫仪自动化程度都非常高，所以，测流结果精密度和检测精确度的关键步骤，就是需要做好测硫仪的日常维护工作，对测硫仪进行定期巡查。在煤中全试验的过程中，气密性是重中之重的环节。在试验开始之前，可以加大管式高温炉的温度，使其温度控制在150℃左右，再运行抽气泵和供气泵，然后把抽气的流量调控到每分钟1000mL。抽气的条件影响下，把电解液放到电解池里面，与此同时，将电磁搅拌器打开。如果气密性不够好，或者存在气路堵塞现象，测硫结果就会出现偏差，给煤中测量带来一定的困难。电解池的动力源泉就是电磁泵，在电解液吸入到电解池里面后，需要将电解池的搅拌速度控制在每分钟500电阻的范围内，而且需要保证其运动的规律是匀速的。如果搅拌得太快了，电解池里面的搅拌子会出现失步的状态;但是搅拌的过于慢。电解过程中产生的碘就不会快速扩散，终点会失灵，进而没有办法得到精确度的全硫数据[5]。

2.4 对气体流量进行有效控制

测定煤中硫含量大小受气体流量控制影响，在控制过程中，气体流量偏大或者偏小都不好，气体流量偏大，在燃烧管里面的煤样，没有进行充分燃烧，就会被抽到电解池的里面，这样一来，测定结果会出现偏低现象;如果气体流量太小的话，电解池的搅拌则会受到影响，最终的测定结果还是偏低。因此，实验人员需要做好对气体流量的控制，使其保持在相对稳定的范围内。

2.5 做好对废样的选择

废样需要与被测定的煤样含硫量保持相当，在实验一开始阶段，为了使电解液有效激活，需要做2-3个废样。在实验结束之后，库仑积分器的值域不是0，需要再次测定，直到值域为0，才能终止。为了使检测更具有限性，每10次测定，就需要对测硫仪进行一次校正，选择含硫量与之相当的标准进行试验，这样才能保障被检测的煤样是准确的，而且相对稳定[6]。

3 结束语

总而言之，随着科学技术的不断进步，在煤矿产业中，有各种各样的测定设备与仪器大量投入到使用过程中，这样一来，煤矿产业测定全硫的准确度也得到了相应的提高。但是在现代技术的应用过程中，也存在了一定的问题，要想确保煤中全硫测定的准确度，就要在测定的时候多加注意，留意每一个环节，做到精密、严谨，不断提升煤中全硫测定结果的准确度。

参考文献：

[1]刘莲.试论如何提高煤中全硫测定的准确度[J].化工管理，2018，504（33）：124-125.

[2]杜静，记伟伟.影响测定煤中全硫含量准确性的因素[J].煤炭与化工，2018，v.41;No.263（3）：156-157+160.

[3]张员根.库仑滴定法测定煤中全硫含量影响因素分析[J].江西化工，2018（2）：172-173.

[4]叶佳宇，田发亮，姜涛等.采用氧弹燃烧-离子色谱法测定煤中硫及氯含量的研究[J].煤质技术，2019（1）：16-18.

[5]高猛.库仑法测定煤中全硫主要影响因素的探讨[J].内蒙古煤炭经济，2018（23）：68-69.

[6]覃荣兴.高分辨连续光源原子吸收光谱法测定煤中全硫的方法研究[J].中国石油和化工标准与质量，2019，39 （11）：52-53.