摘要:通过透射比及波长示值误差测量结果的不确定度评定能够有效检验可见分光光度计质量,确保其满足测量需求。基于此,本文结合已有经验就不确定度评定方法进行了简要分析,以供参考。
关键词:可见分光光度计;透射比;示值误差;不确定度
1可见分光光度计透射比示值误差测量结果的不确定度评定
1.1基本条件
选用上海棱光技术有限公司制造的可见分光光度计为本次研究对象,在透射比测量结果不确定度评定中以《紫外、可见、远红外分光光度计检定规程》(JJG178-2007)为测量依据,测量过程中温度控制在10℃~45℃,相对湿度控制在50%~85%。在以空气为参比的条件下,选用10%、20%、30%(透射比标称值)的标准滤光片进行透射比测量,取三次测量平均值与标准值进行比较,通过计算掌握透射比测量结果误差。
1.2评定模型
在本次评定中,涉及到的数学模型为“△T= - ”,其中△T表示可见分光光度计透射比测量结果误差; 表示多次测量平均值,其灵敏系数为C1=1;Tj表示透射比标准滤光片实际值,其灵敏系数为C2=-1。
1.3评定内容
在进行不确定度评定时,需对可见分光光度计透射比示值误差的来源具有全面了解。结合已有研究经验可知,不确定度来源主要有:(1)测量重复性问题导致的不确定度(u1);(2)可将光光度计测量分辨力问题导致的不确定度(u2);(3)可见分光光度计标准滤光片实际值问题导致的不确定度(u3)[2]。
1.3.1 u1评定
某台30%透射比标称值的可将光光度计在546nm波长处的10次测量值,用用A类评定法进行评定,可得到:(1)透射比10次测量平均值 = =30.17%;(2)单次实验标准差j= =0.35%;(3)由于实际测量三次,因此标准不确定度u1=0.202%,自由度v1=10-1=9。
1.3.2 u2评定
由于可将光光度计示值测量分辨力是0.10%,造成的误差为±0.05%,视为平均分布,用B类评定法得到u2=0.029%。
1.3.3 u3评定
根据透射比标准滤光片相关规定可知,相对不确定度为0.30%,包含因子k=1.96。B类评定法计算,得到u3=0.30%×30%÷1.96=0.046%。估计不可信度为0.10,自由度v3为50。
1.3.4 合成标准不确定度评定
由于各因素相互独立,因此uc= (%)=0.209%,有效自由度veff=0.2094÷(0.2024/9+0.0294/50+0.0464/50)=104,取整数100。置信概率取95%,从t表中查找K95=1.984,扩展不确定度u95=0.209%×1.984≈0.4%。
1.4評定报告
经上述计算,可在报告中表示:可见分光光度计在546nm处透射比示值误差测量结果的不确定度为0.4%,有效自由度为104。
2可见分光光度计波长示值误差测量结果的不确定度评定
2.1基本条件
测定目的:可见分光光度计波长示值误差测量结果的不确定度;测量依据、环境设置同透射比,测量对象为可将光光度计(波长示值误差±0.1nm)。
2.2评定模型
研究中,涉及到的数学模型为“△λ= - ”,式中△λ表示波长测量结果误差; 表示多次测量算术平均值,其灵敏系数为C1=1;λj表示波长实际值,其灵敏系数为C2=-1。
2.3评定内容
不确定度来源主要为:(1)测量重复性问题,不确定度用U1表示;(2)波长定值问题,不确定度用U2表示;(3)波长读数问题,不确定度用U3表示。
2.3.1 U1评定
关于U1,可设置重复性测量条件,并利用A类法进行评定。例如,在波长550nm位置重复测量10次,记录每次可见分光光度计波长示值,并结合相关公式,分别计算出 =550.14nm;单次实验标准差j=0.108nm;标准不确定度U1=0.062nm;自由度v1=9。
2.3.2 U2评定
关于U2,通过可见分光光度计氧化钬滤光片校准证书,知道标准不确定度为0.3nm,估计不可信度为0.10nm,自由度v2=50。
2.3.3 U3评定
关于U3,可视为“a=0.5nm”均匀分布,U3=0.5/3^0.5=0.289nm,估计相对不确定度为0.10,自由度v3=50。
2.4评定报告
根据计算结果,可在评定报告中表示:本次研究的可见分光光度计,在550nm处波长示值误差测量结果的扩展不确定度为0.6nm,有效自由度为95。
结论:综上所述,本研究联合实际,通过介绍透射比、波长示值误差的不确定度评定方法,意在提升不确定度评定水平,为相关工作组织开展提供有益指导,确保可见分光光度计应用的准确性、可靠性。
参考文献:
[1]孟祥文.紫外、可见分光光度计波长及透射比示值误差测得值的不确定度评定[J].计量与测试技术,2019,46(10):114-116.
[2]高倩.紫外、可见分光光度计测量结果的不确定度评定[J].山东工业技术,2019(08):45.
作者简介:姚永文(1967-),男,汉族,籍贯:贵州惠水,学历:大专,单位:黔南州检验检测院,职称:工程师,从事计量检定工作。