高 佩,唐玉春,贾 欢
(1. 江苏银环精密钢管有限公司,江苏 宜兴 214203;2. 江苏大学,江苏 镇江 212013;3. 宝银特种钢管有限公司,江苏 宜兴 214203)
GH2747 是一种Fe-Ni-Cr-Al 系时效强化变形高温合金,最高使用温度达1 300 ℃,由于该合金的高温强度、高温抗氧化性、耐腐蚀性能和组织稳定性良好,且易于成型和焊接,可广泛用于制造航空航天、核电、石化、冶金等领域用耐高温抗氧化零部件[1-4]。目前,国内外对GH2747 高温合金的研究较少,主要集中在无缝管制造、组织及性能研究等方面[3-5],而有关热处理温度及保温时间对GH2747 合金的组织和硬度的影响未见相关报道。本文通过工业化生产装备制造出GH2747 高温合金冷轧无缝管,研究热处理制度对其金相组织及硬度的影响,以期为制定该合金的工业化热处理规范提供理论依据。
GH2747 合金采用12 t 真空感应炉冶炼,浇铸成Ф360 mm×2 800 mm 合金锭,然后采用Ф430 mm 电渣重熔工艺冶炼,快锻开坯成200 mm 八角坯,再径锻成Ф70 mm 圆管坯,随后经过剥皮、切断、钻定心孔等工序,最后热穿孔成Ф70 mm×7 mm 规格荒管,具体化学成分见表1。热穿孔GH2747 荒管经两道次冷轧至Ф25 mm×3 mm 规格成品管,然后去油。
表1 GH2747 合金无缝管的化学成分(质量分数) %
在上述去油干净后的冷轧成品管上取5 组试样,每组试样包括5 个纵向金相试样和5 个横向硬度试样,其中纵向金相试样为长度20 mm 的半管,横向硬度试样为长度20 mm 的整管。在SX2-22-13 型箱式电阻炉中进行不同条件的热处理,热处理温度分别为1 000 ℃、1 025 ℃、1 050 ℃、1 075℃、1 100 ℃,保温时间分别为5 min、10 min、20 min、30 min 和60 min,浸水冷却。
将以上不同热处理条件的纵向金相试样进行磨抛,然后采用3 g 草酸+100 mL 浓盐酸配比的混合溶液进行电解,并在ZEISS Axiovert 40MAT 型金相显微镜下观察、拍照,每种热处理条件纵向金相组织随机选取5 个不同视场,分别按GB/T 6394—2017《金属平均晶粒度测定方法》中的截点法测量晶粒尺寸,并计算5 个不同视场晶粒尺寸的平均值。对每个热处理条件下的硬度试样进行横向研磨并抛光,然后按GB/T 4340.1—2009《金属材料 维氏硬度试验 第1 部分:试验方法》中的要求在570HAD型数显布洛维硬度计上检测其维氏硬度HV30。
GH2747 合金在不同温度保温5 min 的纵向显微组织如图1 所示。从图1 可以看出:温度为1 000 ℃时,合金晶粒较细小,尺寸较均匀,平均晶粒尺寸约为39.49 μm,且存在较多孪晶;随热处理温度的升高,晶粒逐渐长大;温度在1 000~1 050 ℃时,合金的晶粒相对均匀;温度达到1 075℃时,个别晶粒明显长大。
GH2747 合金平均晶粒尺寸与热处理温度的关系如图2 所示。由图2 可见,不同保温时间下平均晶粒尺寸随热处理温度的变化曲线相似,随温度的升高,晶粒逐渐长大;在1 000~1 075 ℃温度,随温度的升高,晶粒长大缓慢,近似呈线性长大,温度超过1 075 ℃后晶粒长大速度稍有加快。
图1 GH2747 合金在不同温度保温5 min 的纵向显微组织
图2 GH2747 合金平均晶粒尺寸与热处理温度的关系
在热处理过程中,随着温度的升高,合金晶界界面能逐渐降低,从而驱动晶界移动,促进晶粒长大,而热处理温度对晶界迁移速率影响较大;因此,晶粒长大是一种热激活过程。在一定的保温时间下,晶界迁移率M 与热处理温度服从Arrhenius关系[6-8],即:
式中 M0—— 常数;
Q —— 晶界迁移表观激活能,J/mol;
R —— 理想气体常数,8.314 J/(mol·K);
T —— 热处理温度,K。
晶界迁移速度v(v=dD/dt,D 为平均晶粒尺寸,t 为保温时间)为驱动力p 与晶界迁移率M 的乘积,即v=Mp。假设晶粒为球状,则p=γb/D。其中,γb为界面能。恒温下对v 进行积分,并假定平均晶粒尺寸D 远大于起始尺寸,可得:
在一定的保温时间下(即t 为定值),将公式(2)带入公式(1),并取对数,可得:
公式(3)中,A 为包括晶界扩散和等温时间因子的常数。由公式(3)可知,lnD 与1/T呈线性关系。
统计GH2747 合金在不同温度和保温时间下的平均晶粒尺寸,并按公式(3)进行线性拟合,得到的关系如图3 所示。可见,不同保温时间下的线性拟合曲线近似平行,保温时间为5 min 时,平均晶粒尺寸D 与热处理温度T 的关系如下:
由公式(3)~(4)可计算出,GH2747 合金的晶界迁移表观激活能Q 为234.95 kJ/mol。
保温时间对GH2747 合金平均晶粒尺寸的影响如图4 所示。从图4 可以看出:不同温度下,平均晶粒尺寸随保温时间的变化趋势相同;保温时间在10~20 min 时,晶粒随保温时间的延长而长大;保温时间超过20 min 后,晶粒长大速度变缓。
图3 GH2747 合金平均晶粒尺寸与热处理温度的关系
图4 保温时间对GH2747 合金平均晶粒尺寸的影响
在晶粒长大过程中,GH2747 合金的平均晶粒尺寸与保温时间符合贝克公式[9],即:
式中 C —— 系统常数;
η —— 动力学时间指数。
将图4 中的平均晶粒尺寸数据按公式(5)进行拟合,可得:
由公式(6)~(10)可见:热处理温度在1 000~1 075 ℃时,η 均保持在0.39 左右,说明随着温度的升高,η 几乎不变,提高温度对晶粒长大的促进效果与弥散的第二相对原子扩散的阻碍效果抵消程度保持不变[10],因此随着温度的升高,晶粒长大速度相同;当温度继续升高,η 开始降低,是因为温度较高,热激活过程加快,但此时第二相颗粒也随之长大,对晶粒长大有抑制作用。
热处理温度对GH2747 合金硬度的影响如图5所示。由图5 可知:不同保温时间下,GH2747合金的硬度随温度的升高均呈现缓慢减小的趋势。一般金属材料的屈服强度越高,其硬度也越大,金属材料的屈服强度与晶粒尺寸的关系可用Hall-Petch 关系式来描述[11]。为验证GH2747 合金硬度与平均晶粒尺寸的关系,按照Hall-Petch 关系式,拟合其在不同温度和保温时间下的硬度与平均晶粒尺寸关系,如图6 所示。可见,GH2747 合金的维氏硬度与平均晶粒尺寸符合Hall-Petch 关系式。
图5 热处理温度对GH2747 合金硬度的影响
图6 GH2747 合金维氏硬度与平均晶粒尺寸的Hall-Petch 关系
(1) 热处理温度为1 000 ℃时,GH2747 合金的晶粒细小、均匀,随热处理温度的升高,晶粒逐渐长大;热处理温度在1 000~1 050 ℃时,GH2747合金晶粒较均匀;超过1 050 ℃后个别晶粒明显长大。
(2) 不同保温时间下,GH2747 合金的平均晶粒尺寸随热处理温度变化的趋势相同,且晶粒随温度的升高而逐渐长大。1 000~1 075 ℃温度时,GH2747 合金的晶粒长大缓慢,温度超过1 075 ℃后晶粒长大稍有加快。GH2747 合金的晶界迁移表观激活能为234.9 kJ/mol。
(3) 在不同热处理温度下,GH2747 合金的平均晶粒尺寸随保温时间的延长而长大,保温时间超过20 min 后晶粒长大速度变缓。合金的平均晶粒尺寸随保温时间的变化规律符合贝克公式。1 000~1 075 ℃温度时,GH2747 合金的动力学时间指数η在0.39 左右,温度超过1 075 ℃后减小。
(4) 不同热处理制度下,GH2747 合金的维氏硬度与平均晶粒尺寸符合Hall-Petch 关系式。