范国康 方卉慧
摘 要 本研究以废旧pH电极的银丝或HC-49U晶振的含銀电极,自制了银氯化银(Ag-AgCl)电极。在进行微量化的原电池电动势测定实验时,从样品用量到硝酸钾盐桥大小都进行了改进。从源头上减少污染,既节约了药品,又方便了操作。从而把绿色化学的思想引入了物理化学实验的改进。
关键词 微量化实验 原电池电动势测定 盐桥 绿色化学
中图分类号:G642文献标识码:A
原电池电动势测定实验是重要的物理化学实验,大部分学校均有开设此实验。其电池体系以铜 、锌 、饱和甘汞电极和相应电解液组成电池。文献中报道的改进方法,以提高实验结果的精度和可靠性为主。从绿色化学角度出发,以减少污染为目标的却甚少。如果以每次实验的电解液用量为30ml计算,那么改进后可以减少至3ml以内。这将从源头十倍以上地减轻处理废液对环境所造成的压力。另外,为了配合实验微量化的要求,我们还同时改进了参比电极和盐桥装置。
1盐桥的制备
称取琼脂1g放入50mL饱和KNO3溶液中,浸泡片刻,再缓慢加热至沸腾,待琼脂全部溶解后稍冷,将洗净之盐桥管(可以用U型小玻璃管或塑料管)插入琼脂溶液中,从管的上口将溶液吸满(管中不能有气泡),保持此充满状态冷却至室温(即凝固成冻胶固定在管内),取出擦净备用。
2 Ag-AgCl电极的制备
将废旧pH电极拆取里面的银丝部分,打磨光滑后,放入离心管内加入乙醇溶液,然后置于超声波清洗仪洗涤5min,去除油污。取出银丝作为正极,以铜丝电极作负极,在约1mol·dm-3 的HCl溶液中电镀。控制电流为2mA左右,电镀30min,即可得紫褐色的Ag-AgCl电极。该电极不用时,应保存在KCl溶液中,并贮藏于暗处。如果找不到废旧pH电极,并且使用次数不多时,也可以拆取常见晶振的含银电极来制作一次性Ag-AgCl电极。以HC-49U的AT切型6MHz无源晶振为例,拆除封装后的银电极用乙醇和去离子水各清洗3次并晾干备用(拆除封装前后的晶振如图1所示)。以此银电极为正极和铜丝为负极,重复上述电镀过程,即可获得一次性的Ag-AgCl电极。由于HC-49U晶振的银层很薄,因此不适合多次重复利用。尽管如此,一次性的Ag-AgCl电极的制作也是有意义的,毕竟很多时候我们找不到废旧pH电极,而拆取价廉物美的晶振含银电极,则更为方便实用。在大规模的学生实验过程中,pH电极的损耗率非常高(一般以玻璃膜破裂为主),所以在本实验中主要采用废旧pH电极拆取的方式制备Ag-AgCl电极。但是,用拆取晶振法制作的一次性Ag-AgCl电极,也不失为一种较好的替换之法。
3微量化实验装置的改进
取3个1ml的一次性离心管于图1所示的离心管架中,达图2的效果。各加入适量电解液,并放入铜丝电极、锌电极和Ag-AgCl电极,然后与常规方法进行对比实验。
在室温30 ℃下,改进前后的电动势测定值误差小于1%,并且与理论值也非常接近。改进后的电极和整个电池装置使用情况良好,不但克服了一般原电池装置的不足之处,而且可以极大减少试剂的用量。实验的稳定性和准确性,也较理想,结果令人满意。
基金项目: 2016年江苏省高校自然科学研究面上项目,项目编号(No. 16KJD150003)。
作者简介:范国康,(1974.7-),男,汉族,江苏人,博士,讲师,研究方向:材料物理化学。
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